□ 程雪榮 孫學(xué)文 山東越品檢驗檢測有限公司

食物是人類生存的基本條件，而食品安全才能保證人的身體健康和安全，然而目前社會發(fā)展越來越快，消費水平也越來越高，人口也比20世紀(jì)翻了數(shù)倍，因此對食物的數(shù)量要求也越來越大?？墒菙?shù)量要求龐大，而浪費現(xiàn)象又十分嚴(yán)重，所以食物生產(chǎn)的數(shù)量就更有更高要求，于是人們利用很多催熟的藥劑和轉(zhuǎn)基因技術(shù)來增加產(chǎn)量，而對蔬菜和水果施加農(nóng)藥更是保證產(chǎn)量的重壓手段。由于數(shù)量要求龐大，而又有相當(dāng)一部分的生產(chǎn)廠家只為追求自身的經(jīng)濟(jì)利益，以及技術(shù)的相對不成熟，所以蔬菜水果的農(nóng)藥殘留量很多時候都會超過標(biāo)準(zhǔn)值，如此對人的身體健康有極大的危害。因此近幾年來，蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測工作也越來越受到重視，檢測手段和質(zhì)量控制措施也越來越完善，食品安全越來越深入人心[1]。

農(nóng)藥殘留分析是一件復(fù)雜的工作，農(nóng)藥的類型多并且成分又極為復(fù)雜，一旦檢測的手段和質(zhì)量控制措施不到位，就很有可能出現(xiàn)食品安全紕漏。所以相關(guān)的食品監(jiān)管部門更要對農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施加以重視，總結(jié)歸納出科學(xué)嚴(yán)格的質(zhì)量控制方式，而以下就是幾個蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施。

1 抽樣工作的質(zhì)量控制

（1）蔬菜水果的種類和數(shù)目都十分龐大，對每一株蔬菜和每一個水果實現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測顯然是不現(xiàn)實的，所以采取抽樣檢測的方法，以樣本代替總體，既可以減少工作量，又可以很好地分析農(nóng)藥殘留結(jié)果。然而抽樣檢測的樣本一定要具有代表性，如果沒有代表性就不能很好地代表總體結(jié)果，反而會影響檢測結(jié)果。因此，樣本選擇的方法一定要科學(xué)合理，并且要使用潔凈的抽樣工具進(jìn)行樣品的檢測[2]。在選擇樣本時，以一個大棚為單位，選取適量數(shù)目并且合理的大棚作為研究對象，然后在選取的每個大棚中，按照實際情況采用對角選擇法、梅點選擇法等進(jìn)行抽樣檢測，每個選取的大棚單元里選取的抽樣點應(yīng)該在五個以上，同時抽樣點的面積接近1平方米。在選擇抽樣點時不僅要選擇具有普遍代表性的抽樣點，不遺漏中間部分、四周、邊緣部分，同時還要細(xì)致小心以防損壞蔬菜水果。在進(jìn)行抽樣調(diào)查，還要適當(dāng)?shù)乇Ａ粢欢〝?shù)目的樣本，以供后期的記錄和分析查證。

（2）蔬菜水果在抽取樣本之后就要進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測了，在檢測前，首先要把蔬菜和水果的皮、核、蒂梗、籽芯等去掉，取出剩下的可以使用的部分，然后進(jìn)行濃縮和分離，之后再充分混合均勻并且要放入攪拌機(jī)攪拌成碎末勻漿，分成均勻的兩部分，一份用來當(dāng)前檢測，一份留作備用。對這些樣品，工作人員要進(jìn)行標(biāo)號并且要登記在冊，然后把這些樣品放入干凈可以保存的樣品盒之中，防止樣品受到污染和樣品的腐敗破壞，一般而言要將樣品放在-18 ℃的冰箱冷凍室里或者冰柜進(jìn)行保留備用，并且工作人員要隨時進(jìn)行樣品環(huán)境的檢測和保護(hù)，以防止樣品遭到破壞和污染[3]。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制

（1）在分析蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留工作中，檢測質(zhì)量的方法比較繁多，而在這些方法中最為可靠的就是檢測農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)了。農(nóng)藥的種類眾多，而一種農(nóng)藥中化學(xué)物質(zhì)也是很多的，把每一種農(nóng)藥以及農(nóng)藥中的每一種化學(xué)成分都加以檢測顯然不太可能，然而分析農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實容易的多，并且檢測農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以很好地達(dá)到質(zhì)量控制的目的，實現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測的效果。同時，無論是實驗室里面還是實驗室之間采用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制都是常見的并且可行的好方法。

（2）由于化學(xué)物質(zhì)是并不穩(wěn)定的，農(nóng)藥很有可能在一段時間后就發(fā)生變化，農(nóng)藥的藥效和反應(yīng)都會發(fā)生改變，所以在進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測時，就必須購買和所要檢測的農(nóng)藥中相對應(yīng)的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期之內(nèi)。工作人員還要保證物質(zhì)的穩(wěn)定性。當(dāng)然這些購買的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也要進(jìn)行編號、登記在冊，還要保留在干燥器內(nèi)然后放置在適當(dāng)溫度的冰箱中，以防化學(xué)物質(zhì)的揮發(fā)、分解和變質(zhì)。當(dāng)然在整個接觸農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工程中，一定要嚴(yán)格遵守化學(xué)實驗室的要求，嚴(yán)格操作，因為這些農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是有毒的，一旦操作不當(dāng)，會威脅人的身體健康甚至引起不必要的死亡，也有可能污染實驗室[4]。

3 檢測前的質(zhì)量控制

根據(jù)國家農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測的相關(guān)規(guī)定，在檢測蔬菜和水果的農(nóng)藥殘留時要選擇符合檢測蔬菜和水果農(nóng)藥殘留項目要求的檢測方法。一般情況下，根據(jù)要求都會采用NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定方法。

有機(jī)溶劑可以溶解農(nóng)藥化學(xué)物質(zhì)，以更好地檢測農(nóng)藥化學(xué)物質(zhì)的殘留，但是有機(jī)溶劑一定要確定其的干凈標(biāo)準(zhǔn)性，所以在購進(jìn)新的有機(jī)溶劑時，每個批次的有機(jī)溶劑都要依據(jù)檢測要求采取試劑空白檢測。有機(jī)溶劑種類眾多，一般采用己烷和丙酮等，在進(jìn)行試劑空白檢測時一定要嚴(yán)格按照檢測方法的要求，經(jīng)過嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的儀器檢測確定這些有機(jī)溶劑沒有任何污染之后才能夠運用在蔬菜、水果的農(nóng)藥殘留檢測之中。

檢測過程中配置農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液是實現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測的至關(guān)重要的一環(huán)，配置的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)標(biāo)，在檢測時就可以正確分析農(nóng)藥殘留量，這樣的分析結(jié)果也是正確的；然而要是配置的不合理，那么就會產(chǎn)生錯誤的檢測結(jié)果，對水果、蔬菜的農(nóng)藥殘留量做出錯誤的分析，這樣就很可能浪費達(dá)標(biāo)準(zhǔn)的蔬菜、水果，也可能遺漏掉農(nóng)藥含量超標(biāo)的蔬菜、水果，這樣將會對人的身體健康造成巨大的安全隱患。在配置農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液時，首先取出保留在冰箱中相對標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度是1 000 mg/L，然后根據(jù)農(nóng)藥在檢測器上的相應(yīng)值，嚴(yán)格按照比例吸取相對應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，還要加入相適應(yīng)的有機(jī)溶劑，比如正己烷或者丙酮，三者混合制作成農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液制作成以后要使用標(biāo)簽并且注明相關(guān)屬性，比如名稱、介質(zhì)、濃度、配置人、有效期、配置時間等，還要把標(biāo)準(zhǔn)溶液的信息記錄在電腦系統(tǒng)上，以供以后的查證；同時，還要在儀器上測定繪制校準(zhǔn)曲線。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液各式各樣，而低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差還容易揮發(fā)，所以保留的時候環(huán)境很重要，要嚴(yán)格按照要求把標(biāo)準(zhǔn)溶液保留在合適的環(huán)境中。然而在保留過程中不可避免地會出現(xiàn)些許的揮發(fā)，從而導(dǎo)致溶液不均勻，所以在檢測時要進(jìn)行單點和多點的校正和檢測，以保證檢測結(jié)果的正確性。

4 樣品分析的質(zhì)量控制

在獲取樣本之后要把這些樣本進(jìn)行冷凍儲存，而在制作溶液之前，將這些樣品取出，解凍之后混合均勻，然后稱取適量的樣品，放到勻漿機(jī)內(nèi)進(jìn)行高速勻漿和過濾；然后把剩下的濾液進(jìn)行搖勻、靜置、分層，吸取有用部分再進(jìn)行深層的凈化處理，然后保留下來備用。

處理樣本過程中，主要有三點注意事項：第一，樣品在冷凍后要使用的時候一定要進(jìn)行完全的解凍，完全解凍后還要進(jìn)行足夠的搖勻之后才能進(jìn)行后操作；第二，在提取樣品溶液的時候一定要提取完全，以防止樣本溶液的浪費以及造成結(jié)果測量的誤差；第三，凈化過程中，一定要注意防止溶液的污染，通過氮吹儀向燒杯內(nèi)通入氮氣，以盡可能地減少有機(jī)相的濺出，并且在蒸發(fā)的時候是不能夠買溶液完全蒸干的，蒸發(fā)到將要干的時候就可以了，這樣的濃縮才是有效正確的。

在測定樣品溶液的時候要進(jìn)行單點和多點的測量和校正，因為溶液的不穩(wěn)定性和揮發(fā)性，如果沒有這樣做，將很可能造成測量結(jié)果出現(xiàn)測量誤差。在進(jìn)行每批樣品的測定時，都要在冷凍后使用的標(biāo)、空白和添加標(biāo)的測定。在進(jìn)行測定的時候，最好采用交替測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法來盡可能的減少結(jié)果誤差。

在測定樣品過程中，把相同品種的分在一個組中，然后把這個品種空白配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。每個品種都要用一個樣品做成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)回收液。

5 檢測結(jié)果的質(zhì)量控制

在樣品測定結(jié)束完成后，相關(guān)工作人員一定要通過相關(guān)計算檢查數(shù)據(jù)有沒有錯誤，并且在記錄的時候一定要多次查看以檢查記錄數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確；數(shù)據(jù)記錄不但要準(zhǔn)確，而且其有效數(shù)字還要保留相應(yīng)的位數(shù)，保留位數(shù)要按檢測方法的規(guī)定來進(jìn)行填寫和記錄。

檢測完成后生成的報告要完善，首先格式要規(guī)范，報告里面必須包含所有的必要的記錄事項的信息，還要添加客戶所需要的信息；簽字人在簽名之前一定要確認(rèn)信息是否準(zhǔn)確，一旦署名則檢測結(jié)果報告就是有效的了。其次，檢驗報告還要添加必要的更改控制程序，因為后期有其他信息需要添加，如此改動的地方有不大，可以節(jié)省工作。最后，報告的發(fā)生和領(lǐng)取都要有相關(guān)的記錄，而且檢測報告和原始記錄都要進(jìn)行存檔并且加以記錄。

6 結(jié)語

蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制對于食品安全檢測有著極大的意義，對于人們的健康也是十分重要的，所以相關(guān)的質(zhì)量控制單位一定要加強(qiáng)蔬菜、水果的質(zhì)量控制。蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制除了以上措施還有其他的措施，還包括實驗室用水、分析試劑純度、玻璃器皿的潔凈程度、分析儀器的精度、使用情況、實驗室環(huán)境污染狀況以及分析人員的水平和經(jīng)驗等方面的控制。民以食為天，食品安全關(guān)系著民生，希望國家可以加強(qiáng)掌控，更好地實現(xiàn)蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制。