□ 張 偉 楊 燕 谷曉霞 漯河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心

由于食品安全與人們的生命安全有著最為密切的聯(lián)系，因此我國(guó)相關(guān)部門應(yīng)加大食品檢驗(yàn)力度，深入研究食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方式，從而為食品質(zhì)量提供有效保障。對(duì)于檢驗(yàn)不合格的食品，要予以嚴(yán)格處理，并對(duì)生產(chǎn)廠商進(jìn)行嚴(yán)格追究。同時(shí)，對(duì)于傳統(tǒng)檢驗(yàn)方式的不足之處要予以全面彌補(bǔ)，將新興技術(shù)應(yīng)用于其中，特別是食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方式，從根本上節(jié)省食品檢驗(yàn)工作所用到的人力、物力及財(cái)力，提升食品檢驗(yàn)工作效率，促使我國(guó)食品工業(yè)不斷向前發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

在使用食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方式進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要應(yīng)用到的儀器包括：全自動(dòng)電子天平、原子吸收分光光度計(jì)、微波消解儀以及鋅、銅、錳、鐵空心陰極燈、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等。其中試劑主要包括金屬標(biāo)準(zhǔn)液，在對(duì)其進(jìn)行應(yīng)用前需要利用硝酸來對(duì)其進(jìn)行稀釋處理，在試驗(yàn)過程中應(yīng)用到的水為去離子水。

1.2 食品樣品的有效制備

首先，從食品中精確取出0.3 g的食品樣品，并確保樣品始終保持固體狀態(tài)。對(duì)于液體狀態(tài)下的食品樣品進(jìn)行制取時(shí)，要確保其含量滿足2.0 mL的要求。若制取的食品樣品中含有酒精，那么需要對(duì)其展開水浴驅(qū)除處理工作，最后將提取下來的樣品放入聚四氟乙烯消解罐之中，并在其中增添1.0 mL的純硝酸，促使其能夠靜置10 min，緊接著便添入0.3 mL純30%過氧化氫，繼續(xù)浸泡10 min，最后往其中添入水促使其達(dá)到10 mL。一系列操作完畢后，相關(guān)工作人員要對(duì)樣品進(jìn)行搖勻處理，將搖勻后的樣品加入微波消解儀中去，對(duì)樣品的消解時(shí)間、壓力以及溫度等情況進(jìn)行全面觀察與描述。在實(shí)現(xiàn)消解反應(yīng)后，需要等待其自然冷卻狀態(tài)，將其導(dǎo)入色管之中，從而有效確定被測(cè)樣品中所含有的微量元素。

1.3 檢測(cè)方式

在對(duì)鐵、錳、鋅、銅等元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可以利用火焰原子吸收法。在使用該種方式前，需要先進(jìn)入空白值檢測(cè)狀態(tài)，緊接著沿著標(biāo)準(zhǔn)液、空白對(duì)照液以及樣品的順序來開展相應(yīng)的檢測(cè)工作。在對(duì)鉛、鎘等相關(guān)元素進(jìn)行一定檢驗(yàn)工作時(shí)，可以利用石墨爐原子吸收方式，還要分別掌握二者的灰化溫度及原子化溫度。在對(duì)汞、砷等元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可以全面應(yīng)用原子熒光光譜法。但是，在對(duì)砷元素開展相應(yīng)的檢測(cè)工作前，需要將硫脲與抗壞血酸溶液進(jìn)行均勻混合，并制成混合溶液，確?；旌先芤簼M足5 mL的要求，并將其倒入在樣品液以及標(biāo)準(zhǔn)液中。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)液來說，需要利用4%的硝酸來幫助其實(shí)現(xiàn)定容。此外，相關(guān)工作人員還要充分掌握砷的負(fù)高壓、燈電流及載氣流量。

2 結(jié)果

2.1 微波反應(yīng)模式

由于食品中主要含有有機(jī)物，因此可以利用有機(jī)物以及無機(jī)物的反應(yīng)模式，其中最為主要的就是溫度與時(shí)間的有效控制。在實(shí)現(xiàn)微波反應(yīng)前，需要全面參照食品的具體類型來對(duì)目標(biāo)溫度值進(jìn)行設(shè)置，進(jìn)而通過升溫速率來實(shí)現(xiàn)發(fā)射功率以及時(shí)間等相關(guān)參數(shù)的有效控制。此外，還要對(duì)反應(yīng)升壓曲線進(jìn)行仔細(xì)觀察，以便確定出臨界點(diǎn)以及反映程度變化狀況，最終有利于最佳微波反應(yīng)條件的有效確定。

2.2 消解試劑用量及取樣量

本文消解食品樣品為0.3 g的全脂奶粉，并依照由高到低的順序來將純硝酸置入其中，緊接著按照相反的順序來將30%過氧化氫注入其中，由于消解試劑不同，其產(chǎn)生的效果也會(huì)變得不同起來。其中，注入的硝酸容量為1.0 mL、30%過氧化氫容量為0.3 mL。當(dāng)樣品完全消解后，其壓力也會(huì)變得更加穩(wěn)定起來，在開展該項(xiàng)實(shí)驗(yàn)前，需要保證試劑含量以及樣品質(zhì)量足夠準(zhǔn)確，從而得出更加準(zhǔn)確的結(jié)果。

3 討論

在利用食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方式時(shí)，對(duì)微量元素進(jìn)行全面檢測(cè)，其中最為主要的方式即為電熱板加熱加酸消化處理和微波消解技術(shù)。這兩種技術(shù)既具備優(yōu)勢(shì)又具備不足之處，其中電加熱加酸消化技術(shù)較為浪費(fèi)時(shí)間，對(duì)環(huán)境污染程度較大，采用微波消解技術(shù)雖然較為便捷，污染程度較小，但是取樣量、試劑量等相關(guān)參數(shù)不好控制，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不夠準(zhǔn)確。與此同時(shí)，在利用微波消解技術(shù)時(shí)，需要根據(jù)實(shí)際情況來確定相應(yīng)的微波反應(yīng)模式以及消解體系、試劑量，從而防止砷、汞等易揮發(fā)元素出現(xiàn)損失問題。