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        氣相色譜檢測食品中反式脂肪酸的方法分析

        2018-01-16 15:52:36臧成遠(yuǎn)品升商品檢測上海有限公司
        食品安全導(dǎo)刊 2018年21期
        關(guān)鍵詞:檢測

        □ 臧成遠(yuǎn) 品升商品檢測(上海)有限公司

        目前,人們的生活水平在逐步提升,其對(duì)食品安全問題的關(guān)注度也不斷提高,經(jīng)過研究人們發(fā)現(xiàn),諸多食品中都含有一定的有害物質(zhì),反式脂肪酸就是其中的代表。反式脂肪酸主要來源為動(dòng)物油與植物油,其會(huì)在食品中長期的存在,鑒于其具有嚴(yán)重的危害性,諸多國家已然限制將反式脂肪酸加入食品之中。

        1 反式脂肪酸的基本概念與危害

        1.1 基本概念

        脂肪由脂肪酸和甘油組成,脂肪酸屬于一種重要的化合物,結(jié)合其飽和度可劃分為飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸與單不飽和脂肪酸[1];結(jié)合內(nèi)部結(jié)構(gòu)可劃分為反式脂肪酸與順式脂肪酸。反式脂肪酸處在飽和脂肪酸與順式脂肪酸間,其熔點(diǎn)和順式脂肪酸進(jìn)行對(duì)比,要比順式脂肪酸大。

        1.2 危害

        反式脂肪酸會(huì)對(duì)消費(fèi)者身體健康產(chǎn)生極大的危害,會(huì)滋生健康隱患,容易使得人們的記憶力減退[2]。通過研究發(fā)現(xiàn),青少年使用過量的富含反式脂肪酸的食品,會(huì)使其在老年階段患有老年癡呆病的風(fēng)險(xiǎn)增大。反式脂肪酸對(duì)人體記憶力的影響,主要是由于反式脂肪酸會(huì)對(duì)提升人體記憶力的某種醇類產(chǎn)生極強(qiáng)的抑制性。此外,反式脂肪酸能大大提高人們的發(fā)胖概率。當(dāng)反式脂肪酸進(jìn)入人體內(nèi),反式脂肪酸不易被消化,會(huì)在人體腹部逐步的累積,而使得人們逐步肥胖起來。另外,食用過多的反式脂肪酸,還極有可能增加心腦血管疾病的患病風(fēng)險(xiǎn)。反式脂肪酸既可與醇類物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng),其還能與人們體內(nèi)的多種醇類物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng),會(huì)讓人體缺乏足夠的可以維持人們正常生理機(jī)能的醇類,會(huì)導(dǎo)致人們患上醇類缺乏癥。若孕婦食用過量含有反式脂肪酸的食品,會(huì)使得反式脂肪酸逐步進(jìn)入胎兒體內(nèi),會(huì)讓胎兒患上各類疾病。由此可見,我們了解到反式脂肪酸能誘發(fā)多類疾病,這就需要加強(qiáng)對(duì)食品內(nèi)反式脂肪酸含量的管控。

        2 食品中反式脂肪酸含量檢測的進(jìn)展

        鑒于反式脂肪酸對(duì)人們生命健康所構(gòu)成的威脅,聯(lián)合國糧農(nóng)組織與世界衛(wèi)生組織在1994年提出食品中反式脂肪酸含量要低于4.0%,加拿大、丹麥、日本、美國與其他歐洲國家已制定食品標(biāo)簽法來對(duì)食品內(nèi)反式脂肪酸含量來進(jìn)行強(qiáng)制性的標(biāo)示。例如,美國的食品藥品管理局規(guī)定,于2006年1月1日開始,對(duì)全部油脂性食品中反式脂肪酸含量進(jìn)行強(qiáng)制性標(biāo)注??梢?,加強(qiáng)對(duì)反式脂肪酸含量的科學(xué)檢測變得極其關(guān)鍵。1999年,美國官方農(nóng)業(yè)化學(xué)家協(xié)會(huì)先建立了食品內(nèi)反式脂肪酸的具體分析方法,但是,我國在此方面的研究卻剛剛起步。

        當(dāng)前,檢測食品之中反式脂肪酸含量的主要方法為氣相色譜法(GC)、薄層色譜法(TLC)與紅外光譜法(IR)等,其中研究最多的當(dāng)屬氣相色譜法。從相關(guān)資料中可表明,色譜條件不同,其對(duì)反式脂肪酸的分離效果也會(huì)產(chǎn)生差異,其關(guān)鍵在于無法徹底分離順/反式烯酸異構(gòu)體,盡管已有研究表明,利用長度為100.0 m的色譜柱可實(shí)現(xiàn)對(duì)脂肪酸順反異構(gòu)體進(jìn)行科學(xué)的分離,然而,若色譜柱太長,既會(huì)提高實(shí)驗(yàn)的成本,還會(huì)延長出峰時(shí)間。

        3 氣相色譜法在食品反式脂肪酸檢測中的應(yīng)用

        當(dāng)前,就目前食品市場運(yùn)行現(xiàn)狀來看,大多數(shù)的食品中所含有的反式脂肪酸都維持在特定范圍內(nèi),然而,諸多企業(yè)仍舊存在僥幸心理,為了單純地獲得經(jīng)濟(jì)利益、控制生產(chǎn)成本,未能嚴(yán)格按照國家規(guī)定來應(yīng)用反式脂肪酸,未能控制好反式脂肪酸的含量。面對(duì)此類問題,檢驗(yàn)部門有義務(wù)、有責(zé)任來防止反式脂肪酸含量超標(biāo)的食品流入市場環(huán)境之中。當(dāng)前,為提高食品中反式脂肪酸含量檢測質(zhì)量,應(yīng)重視對(duì)氣相色譜檢測法的應(yīng)用,主要涉及儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)條件、實(shí)驗(yàn)方法、檢測條件、檢測樣品組成成分、檢測結(jié)果與檢測結(jié)論等幾道工序。

        3.1 儀器設(shè)備

        對(duì)食品中反式脂肪酸的含量進(jìn)行檢測時(shí),氣相色譜法具有高度的靈敏性,因此,其成為常用的檢測方法。不飽和脂肪酸的順式脂肪酸與反式脂肪酸的內(nèi)部結(jié)構(gòu)都比較相似,諸多檢測點(diǎn)都十分相近,為精準(zhǔn)地檢測食品中的反式脂肪酸,要在食品檢測前,對(duì)順式脂肪酸與反式脂肪酸進(jìn)行科學(xué)的分離測試。

        實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備包含氣相色譜儀、微量進(jìn)樣器、氫氧化鉀溶解劑與電子秤等。實(shí)驗(yàn)所選擇的檢測試劑主要為酸甲脂試劑溶液,需要按照不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)來配備,每個(gè)濃度都會(huì)包括飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸。

        3.2 實(shí)驗(yàn)方法

        以動(dòng)植物油脂中反式脂肪酸含量檢測為例,稱取重量為60.0 mg的油脂,將其放到10.0 mL的具塞試管內(nèi),并加入4.0 mL的異辛烷,進(jìn)行充分的溶解,還要加入氫氧化鉀-甲醇溶液0.2 mL,呈現(xiàn)旋渦式的混勻,攪拌時(shí)間為1.0 min,而后,放到試管之中,對(duì)混合液進(jìn)行澄清處理。而后,加入1.0 g的硫酸氫鈉,旨在將過量氫氧化鉀予以中和,要求旋渦式混勻30.0 s,在每分鐘4 000 r的條件下離心5.0 min,上清液通過0.45 μm的濾膜進(jìn)行過濾,而濾液則作為試樣待測液體。

        3.3 檢測條件

        選擇毛細(xì)管石英柱并作取樣處理,借助測試設(shè)備與儀器來開展檢測工作,氣體屬于高純度氮?dú)猓瑝毫刂频?0 kPa,而空氣壓力應(yīng)控制到50 kPa,氫氣壓力控制到50 kPa,同時(shí),操作者還要加強(qiáng)對(duì)石英柱中溫度的科學(xué)性把控。石英柱溫度要控制在150 ℃左右,持續(xù)5.0 min,而后,每分鐘石英柱中溫度都會(huì)上升4 ℃,直至石英柱中液體溫度上升到212 ℃終止,在該溫度下,會(huì)維持10.0 min,而后每分鐘會(huì)上升4 ℃,可讓氣體溫度上升至240 ℃,在此狀態(tài)要保持15.0 min。

        3.4 檢測樣品組成成分

        分析動(dòng)植物油脂的組成成分時(shí),主要是采取歸一法。此種方法主要是把每個(gè)相應(yīng)峰面積進(jìn)行相加來得到總體構(gòu)成和。在具體分析時(shí),要求將總和看作百分百。在此種情況下,研究者應(yīng)科學(xué)計(jì)算峰值構(gòu)成參數(shù),合理測定對(duì)應(yīng)的峰面積總和,而后計(jì)算峰面積總和所換成的百分比[3]。而計(jì)算出的甲脂結(jié)果能夠以百分比的形式來表示。

        3.5 檢測結(jié)果

        分離實(shí)驗(yàn)時(shí),存在反式脂肪酸的樣品油與酸甲脂溶液結(jié)合得不是很徹底,部分濃度的酸甲脂溶液是無法徹底將反式脂肪酸溶解的。然而,除去很少濃度溶液外,不飽和脂肪酸脂與飽和脂肪酸脂和樣品間可進(jìn)行足夠的反應(yīng),也能達(dá)到檢驗(yàn)要求中所規(guī)定的反應(yīng)指標(biāo)。

        3.6 檢測結(jié)論

        使用氣相色譜方法,將氫氧化鉀視為重要的溶解試劑,使用此種方式能實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中所存在反式脂肪酸的檢測。若動(dòng)植物油脂中含有一定的反式脂肪酸,可使用氣相色譜法來檢測反式脂肪酸的含量,應(yīng)用此種檢測方式,可將食用油內(nèi)存在的其他酸脂類成分和反式脂肪酸進(jìn)行分離開來。從具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,在食用油中,反式脂肪酸與反式亞油酸都是普遍而存在的。整體含量不可超出國家標(biāo)準(zhǔn),然而,我國在食用油中關(guān)于反式脂肪酸含量標(biāo)準(zhǔn)要求不能超出2.0%,通過科學(xué)的檢驗(yàn),市場環(huán)境中的諸多食用油均符合此標(biāo)準(zhǔn)與要求,其屬于合格的食品。

        4 結(jié)語

        通過分析,我們了解到反式脂肪酸會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生極大的威脅,若避免此類物質(zhì)威脅消費(fèi)者的健康,要求食品之中不能含有過多的此類物質(zhì)。使用氣相色譜法來檢測食品中所含有的反式脂肪酸含量,要求在具體檢測過程中,操作者應(yīng)嚴(yán)格按照一定的程序與規(guī)范,掌握科學(xué)的檢測技術(shù),以提升檢測結(jié)果精準(zhǔn)度與真實(shí)性,以避免含過量反式脂肪酸的食品流入市場環(huán)境中,避免危害人們的身體健康。

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