□ 唐政魁 趙 楠 閻 偉 大連市旅順口區(qū)糧油檢驗監(jiān)測站

1 引言

2016年8月31日國家發(fā)布了新標準GB 5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》，代替了GB 5497-1985《糧食油料檢驗 水分測定法》，并于2017年3月1日起實施。筆者對新標準中適用于糧食水分測定的《第一法 直接干燥法》進行了試驗驗證，整個測試過程用時均在7小時以上，耗時費能，工作效率較低。針對這個問題，探討一種測定水分的新方法，既保證檢驗結果在誤差范圍之內，又縮短測定時間、節(jié)省能源。

用小麥粉、玉米、大米、稻谷、小麥作為樣品進行了多次水分測定的試驗，在熟練掌握了直接干燥法之后，在同等試驗條件下，對同一個樣品用四種方法進行水分測定試驗。四種方法分別是直接干燥法、定溫定時烘干法，同時，在舊標準定溫定時烘干法的基礎上，延長烘干時間，分別在130 ℃下烘干60 min和80 min，即采取130 ℃ 60 min和130 ℃ 80 min方法進行水分測定。基本過程如下。

2 試驗樣品

LS17JM011（ 大 米）、LS17Y039（玉米）、LS17JF006（小麥粉）、LS16D001（稻谷）、LS16X003（小麥）。

3 試驗環(huán)境

溫度16～22 ℃，濕度23%～30%。

4 試驗儀器和工具

（1）扁形鋁盒：直徑為6.5 cm、4.5 cm。

（2）電熱恒溫鼓風干燥箱：DHG-9123A（校準有效期至2017年5月14日）、DHG-9030A（校準有效期至2017年5月14日）。

（3）3310實驗磨。

（4）干燥器：內附有效干燥劑。

（5）電子天平：感量為0.1 mg、1 mg。

5 試驗方法

5.1 直接干燥法

取在105 ℃干燥箱中烘至恒重的鋁盒（直徑6.5 cm），分別稱量磨細顆粒小于2 mm的試樣4 g左右（大米、玉米、稻谷、小麥），精確至0.000 1 g；稱量試樣5 g左右（小麥粉），精確至0.000 1 g。然后置于105 ℃干燥箱中，第一次干燥4 h、冷卻0.5 h稱重，第二次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重，第三次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重，第四次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重（小麥粉試樣烘至第二次就恒重了，大米和玉米試樣烘至第三次就恒重了，稻谷和小麥試樣烘至第四次就恒重了），直至前后兩次質量差不超過2 mg即為恒重，取較小的一次稱量值計算。

5.2 定溫定時烘干法（130 ℃，40 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘40 min后取出放入干燥器內冷卻，然后稱重、計算。

5.3 定溫定時烘干法（130 ℃，60 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘60 min后取出放入干燥器內冷卻，然后稱重、計算。

5.4 定溫定時烘干法（130 ℃，80 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘80 min后取出放入干燥器內冷卻，然后稱重、計算。

5.5 結果計算

結果計算公式為：

6 試驗結果比對（新標準方法-直接干燥法試驗結果與其它三種方法試驗結果相比較）

試驗結果綜合表如表1所示。

（1）從綜合表中看出，新標準GB5009.3-2016直接干燥法的試驗結果高于舊標準GB5497-1985定溫定時烘干法（130 ℃，40 min）的試驗結果，且相差很大。以大米為試樣兩者最大相差0.79%，以玉米為試樣兩者最大相差0.63%，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.29%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.52%，以小麥為試樣兩者最大相差0.44%。

（2）從綜合表中看出，定溫定時烘干法（130 ℃，60 min）的結果與新標準GB5009.3-2016直接干燥法的結果相差較大。以大米為試樣兩者最大相差0.34%，以玉米為試樣兩者最大相差0.23%，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.19%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.37%，以小麥為試樣兩者最大相差0.34%。

表1 試驗結果綜合表

（3）從綜合表中看出，定溫定時烘干法（130 ℃，80 min）的結果與新標準GB5009.3-2016直接干燥法的結果相似，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.09%，以大米為試樣兩者最大相差0.14%，以玉米為試樣兩者最大相差0.08%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.17%，以小麥為試樣兩者最大相差0.14%。達到了國家所規(guī)定的雙實驗誤差不超過0.2%的要求。

（4）從綜合表中看出，以稻谷和小麥為試樣使用定溫定時烘干法（130℃，80 min）所得出的試驗數(shù)據(jù)均高于使用新標準GB5009.3-2016直接干燥法的試驗數(shù)據(jù)。

7 試驗結果討論

（1）試驗結果證明，新標準GB5009.3-2016直接干燥法比舊標準GB5497-1985定溫定時烘干法（130 ℃，40 min）能夠進一步檢驗出樣品中水分的真實含量。同時，也消耗了7個多小時的工作時間，耗時費電，工作效率很低。

（2）定溫定時烘干法（130 ℃，80 min）的試驗結果，基本上與GB5009.3-2016直接干燥法的試驗結果相同，且用時較短（大約110 min）、結果準、省時節(jié)能、效率高。

（3）經(jīng)過多次的試驗證明，定溫定時烘干法（130 ℃，80 min）的應用價值很高，是可行的。