□ 孫路明 楊濱銀 阿克蘇地區(qū)疾病預(yù)防控制中心

食品是各種生產(chǎn)和生活的基本保證，是關(guān)乎我國(guó)人民生活的大事。食品作為保證國(guó)家穩(wěn)定和社會(huì)發(fā)展的重要基礎(chǔ)，安全和營(yíng)養(yǎng)已經(jīng)成為社會(huì)關(guān)注的主要問題。因此食品檢測(cè)就起到十分重要的作用。通過食品檢測(cè)能夠有效將其中有害于身體的物質(zhì)及時(shí)檢測(cè)出來，避免對(duì)身體造成傷害。在眾多的檢測(cè)技術(shù)中，氣相色譜檢測(cè)技術(shù)由于容易操作，檢測(cè)成本低廉，在食品檢測(cè)中具有突出性的優(yōu)點(diǎn)[1]。基于此，本文作者主要就色譜技術(shù)對(duì)食品中丙酸檢測(cè)以及鹽類物質(zhì)的檢測(cè)的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行探討。并結(jié)合近些年來暴發(fā)的食品安全問題進(jìn)行進(jìn)一步的討論。

1 丙酸及鹽類概述

丙酸以及鹽類是一種新型的高效防腐劑，在近幾年里比較流行，其對(duì)霉菌以及革蘭氏陰性桿菌有較強(qiáng)抑制作用，但是對(duì)酵母等無(wú)效。因此，該防腐劑廣泛被廣泛用于食品以及化妝品中[2]。根據(jù)相關(guān)規(guī)定，在生濕面等制品中，丙酸以及鈉鹽的含量不超高0.25 g/kg,在原糧中的含量不超過1.8 g/kg。目前，在我國(guó)常使用的檢測(cè)方式有氣相色譜法以及液相色譜法等。現(xiàn)如今，根據(jù)國(guó)家相關(guān)規(guī)定，樣品中的丙酸主要采用蒸餾法來提取，然后用氣相色譜法來對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，或者采用直接浸取法，再使用氣相色譜法來對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。兩種操作方式有各自的特點(diǎn)，具體如下。

①水蒸氣蒸餾過程中會(huì)蒸發(fā)出其他揮發(fā)性干擾物質(zhì)，并且需要將所有丙酸都提取出來，取樣量大。②直接浸取回收率高，但存在較多干擾。③氣相色譜法靈敏度、分離度高，但其操作具有一定難度，不容易順利檢測(cè)。④液相色譜法操作容易，儀器普及率較高，但對(duì)肌酸類靈敏度、分離度較低。

2 氣相色譜法概述

2.1 氣相色譜技術(shù)基礎(chǔ)概念

氣相色譜法是色譜法的一種，是以惰性氣體作流動(dòng)相來對(duì)樣品進(jìn)行分析。所謂氣相色譜技術(shù)，即利用氣相色譜儀對(duì)氣體或液體樣品進(jìn)行組分分析。氣相色譜技術(shù)主要用于檢測(cè)氣體混合物、易揮發(fā)的液體或固體，也能用于較為復(fù)雜混合物的檢測(cè)[3]。目前，氣相色譜法是所有色譜法中最廣泛使用的一種分析方法。

2.2 氣相色譜的基本原理

混合物在氣體流動(dòng)性的帶動(dòng)下，流經(jīng)一種固定的液體時(shí)，由于各個(gè)固體各個(gè)部分的作用力不同，所以各組停留在固相中的時(shí)間就有差異，以此將各個(gè)混合物分離開來，并將分離后的分離物按照一定的次序來實(shí)現(xiàn)非電量轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的訊號(hào)進(jìn)行計(jì)算。

3 氣相色譜技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用

根據(jù)相關(guān)資料統(tǒng)計(jì)顯示，我國(guó)市場(chǎng)上常用的使用添加劑達(dá)到2 000多個(gè)種類，由于食品添加劑的功能各異，有些甚至在單一食品中出現(xiàn)幾種或者幾十種食品添加劑。

4 結(jié)果和分析

4.1 標(biāo)示物的選擇

水蒸氣蒸餾提取法是指在磷酸作用下，將丙酸鹽還原為丙酸，再利用丙酸與水共沸的特性來將其提取出來。丙酸及其同系物具有類似性質(zhì)，所以使用該方式可以提取丙酸，并且在測(cè)定時(shí)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。

4.2 蒸餾體積的選擇

該研究可以得出蒸餾體積對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響?；厥章蚀笮∨c蒸餾液中丙酸的殘留積之間的關(guān)系呈曲線關(guān)系。一般來說，蒸餾液的體積在250 mL左右，這個(gè)時(shí)候丙酸的回收率最高。

4.3 色譜條件的選擇

該研究主要使用耐水性的FFAP毛細(xì)血管氣相色譜柱對(duì)蒸餾液中的丙酸進(jìn)行分析，使用梯度升溫程序?qū)]有實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)試，分離度滿足實(shí)際工作需要。分離效果如圖1。

圖1 生濕面制品樣品溶液氣相色譜

4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線與最低檢出限

在規(guī)定的色譜要求范圍內(nèi)，對(duì)原有的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，并按照以下回歸方程進(jìn)行計(jì)算：

y=0.0438x+0.023（線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8，并按照信噪比S/N=10）。

用該方法計(jì)算出丙酸的最低定量為0.025 g/kg。

4.5 精密度與加標(biāo)回收試驗(yàn)

在該實(shí)驗(yàn)中，分別采用2種代表性的樣品并對(duì)不同等級(jí)的精密度和相關(guān)參數(shù)進(jìn)行回收，其中精密度分為高、中、低三個(gè)等級(jí)。

5 結(jié)語(yǔ)

近年來，隨著新型技術(shù)的引入與應(yīng)用，我國(guó)氣相色譜技術(shù)不斷更新與進(jìn)步，檢測(cè)技術(shù)得到不斷提升。在使用的過程中由于氣體混合物比較容易揮發(fā)，因此氣相色譜技術(shù)在固體和液體中廣泛應(yīng)用，特別是在一些復(fù)雜性的混合物中應(yīng)用更加廣泛。由于大多數(shù)的食品添加劑中都是一些對(duì)人體有傷害的物質(zhì)，在食品檢測(cè)中使用氣相色譜檢測(cè)技術(shù)來對(duì)食品安全進(jìn)行檢測(cè)能夠有效檢測(cè)食品中的不安全物質(zhì)，該技術(shù)在已經(jīng)成為我國(guó)不可或缺的一項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)。

[1]方道贈(zèng),隋玉杰,項(xiàng)林敏.化妝品中丙酸及其鹽類檢測(cè)方法的研究[J].廣東化工 ,2016(18)：77-78.

[2]王瑞,何濤.食品中的丙酸本底含量及產(chǎn)生機(jī)理研究進(jìn)展[J].中國(guó)調(diào)味品 ,2015(9)：104-108.

[3]錢振杰,陳敬,張恒.氣相色譜法測(cè)定食品中丙酸及其鹽類[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) , 2014(16)：5231-5232.