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        一維配位聚合物[Zn(NIPH)(im)2]n的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)研究

        2018-01-05 09:00:28李秀梅李雪鑫李韋成孟玲英
        關(guān)鍵詞:間苯二甲酸晶體結(jié)構(gòu)水熱

        李秀梅,王 偉,李雪鑫,王 宇,李韋成,孟玲英

        應(yīng)用化學(xué)

        一維配位聚合物[Zn(NIPH)(im)2]n的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)研究

        李秀梅,王 偉,李雪鑫,王 宇,李韋成,孟玲英

        采用水熱法合成了一維配位聚合物[Zn(NIPH)(im)2]n(H2NIPH=5-硝基間苯二甲酸,im=咪唑),對其進(jìn)行了元素分析、紅外光譜、熒光光譜和X射線單晶衍射測定.該配合物屬于單斜晶系,空間群P2(1)/n,晶體學(xué)數(shù)據(jù)為:a=9.5440(8)?,b=8.7165(8)?,c=19.2609(17)?,β=99.9140(10)°,z=4,V=1578.4(2)?3,Dc=1.728g/cm3,F(xiàn)(000)=832,μ=1.602mm-1,R1=0.0342,wR2=0.0988.

        5-硝基間苯二甲酸;鋅(II)配合物;晶體結(jié)構(gòu)

        金屬有機(jī)配位聚合物因其在磁性、催化、吸附、非線性光學(xué)和熒光等方面的許多潛在應(yīng)用,已成為一個(gè)非常有吸引力的研究領(lǐng)域[1-4],而合理選擇金屬離子與有機(jī)配體進(jìn)行調(diào)節(jié)配位聚合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)很重要.近年來,芳香族羧酸由于具有較為靈活的配位方式,如單齒配位、雙齒配位、橋聯(lián)配位以及螯合配位,并且各種各樣的配位方式加強(qiáng)了化合物結(jié)構(gòu)之間的穩(wěn)定性,同時(shí)由于其良好的柔韌性,而被廣泛用來構(gòu)筑各類配位聚合物[5-8].基于此,我們以過渡金屬鋅(II)作為中心離子,以5-甲基間苯二甲酸、咪唑作為混合配體,在水熱條件下合成出鋅(II)配合物[Zn(NIPH)(im)2]n,通過元素分析、紅外光譜、熒光光譜和X-射線單晶衍射分析等手段對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        所用Zn(NO3)2·6H2O、5-硝基間苯二甲酸和咪唑均為分析純,使用前未進(jìn)一步純化.

        德國Vario EL(III)型元素分析儀;美國尼高力 6700型紅外光譜儀(4000~400cm-1);德國Bruker D8 Quest CMOS X-射線單晶衍射儀.

        1.2 [Zn(NIPH)(im)2]n的合成

        將 0.5mmol Zn(NO3)2·6H2O,0.5mmol 5-硝基間苯二甲酸,0.5mmol咪唑和10mL蒸餾水加入到30mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,再放入烘箱中,以每小時(shí)10℃的速度緩慢升溫至170℃,維持此溫度五晝夜后,以每小時(shí)5℃的速度逐漸降至室溫,得到淺黃色塊狀晶體,產(chǎn)率約為58.1%.元素分析:C14H11N5O6Zn計(jì)算值(%):C,40.94;H,2.70;N,17.05.實(shí)驗(yàn)值(%):C,39.91;H,2.52;N,16.82.IR(KBr,cm-1):3432(w),3202(w),2362(w),1630(s),1572(m),1534(m),1458(w),1366(m),1347(s),1304(w),1277(w),1254(w),1203(w),1055(w),1084(w),985(w),926(w),789(w),745(m),721(w).

        1.3 配合物[Zn(NIPH)(im)2]n晶體結(jié)構(gòu)的測定

        挑選尺寸為0.329mm ×0.107mm×0.054mm的淺黃色配合物晶體,293K下,在Bruker D8 Quest CMOS X射線衍射儀上,進(jìn)行X射線衍射數(shù)據(jù)收集,用經(jīng)過石墨單色化的MoKα(λ=0.71073?)作為入射輻射,以ω/φ掃描方式,分別在4.50≤2θ≤52.16范圍內(nèi)共收集3109個(gè)獨(dú)立衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù),其中2736個(gè)為可觀測點(diǎn)(I>2σ(I)),并用于結(jié)構(gòu)修正,全部強(qiáng)度數(shù)據(jù)均經(jīng)Lp因子校正及經(jīng)驗(yàn)吸收校正.所有晶體結(jié)構(gòu)用直接法解析出(SHELXS 97[9-10]),并采用最小二乘法F2進(jìn)行精修.所有非氫原子進(jìn)行各項(xiàng)異性修正.氫原子根據(jù)不同傅立葉電子密度圖進(jìn)行加氫.配合物(1)的晶體學(xué)簡表見表1,主要鍵長和鍵角見表2.

        表1 配合物(1)的晶體學(xué)簡表

        Gof on F2 R1 wR2 1.053 0.0342 0.0988

        表2 配合物(1)的主要鍵長( )和鍵角(°)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 紅外光譜分析

        紅外光譜中1572cm-1和1366cm-1的強(qiáng)吸收譜帶歸屬于配位羧酸根的C=O不對稱伸縮振動和對稱伸縮振動,其差值Δν(206cm-1)大于200,表明羧基上的一個(gè)氧參與配位[11].這與X-射線單晶衍射分析的結(jié)果是一致的.

        2.2 結(jié)構(gòu)描述

        配合物(1)的分子結(jié)構(gòu)如圖1所示,單晶X-射線分析表明其不對稱結(jié)構(gòu)單元包括1個(gè)Zn(II)離子、1個(gè)5-硝基間苯二甲酸分子和2個(gè)咪唑分子.鋅原子采取四面體的配位方式分別與兩個(gè)不同的5-硝基間苯二甲酸的羧基氧原子(O(2),O(6A))、兩個(gè)不同的咪唑氮原子((N1),N(4))配位,Zn-N鍵長在1.998(2)~1.997(2)?范圍內(nèi),Zn-O鍵長在1.9643(2)~1.9725(2)?范圍內(nèi).N(O)-Zn-O(N)鍵角變化范圍在 96.77(8)~116.03(9)°,與其他文獻(xiàn)報(bào)道的一致[12].

        在配合物(1)的晶體結(jié)構(gòu)中,5-硝基間苯二甲酸基團(tuán)的2個(gè)羧基配體采取一種配位方式,即單齒橋聯(lián)方式,同兩個(gè)Zn(II)中心配位.咪唑基團(tuán)采取典型的單齒配位模式.基于這種方式,所有的Zn原子被5-硝基間苯二甲酸連接成一維無限鏈狀配位聚合物,如圖2所示.在此鏈中,相鄰的Zn-Zn間距為9.544?.沿著軸向位于同一側(cè)的咪唑分子彼此完全平行.

        X-射線結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn),在配體咪唑和5-硝基間苯二甲酸中存在N-H…O氫鍵(N5-H5A…O5),相鄰的一維鏈通過分子間氫鍵N-H…O相互連接并不斷延伸,最終形成了無限的三維超分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),如圖3所示.

        圖1 [Zn(NIPH)(im)2]的結(jié)構(gòu)單元中鋅原子的配位情況

        圖2 通過5-硝基間苯二甲酸聯(lián)接而成的無限一維鏈

        圖3 沿a軸方向的三維超分子網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)

        2.3 熒光分析

        在室溫下,測試了該配合物的熒光光譜(圖4).配合物用波長為355nm的光激發(fā)后,在波長為450nm處出現(xiàn)強(qiáng)烈的藍(lán)色特征熒光.根據(jù)以前的文獻(xiàn)[13]報(bào)道,該化合物的發(fā)射譜帶可能是配體到金屬的電荷躍遷.

        圖4 配合物的熒光光譜圖

        3 結(jié)論

        本文采用有機(jī)芳環(huán)羧酸(5-硝基間苯二甲酸)同含N配體(咪唑)混合使用,成功合成了一種新型的無機(jī)-有機(jī)雜化配合物.該配合物具有一維鏈狀結(jié)構(gòu),并通過N–H…O氫鍵形成了三維超分子網(wǎng)絡(luò),水熱合成方法[14]為它們的成功制備提供了可能.

        Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of One-dimensional Coordination Polymer[Zn(NIPH)(im)2]n

        LI Xiu-mei,WANG Wei,LI Xue-xin,WANG Yu,LI Wei-cheng,Meng Ling-ying
        (Faculty of Chemistry,Tonghua Normal University,Tonghua,Jilin 134002,China)

        A one-dimensional coordination polymer,[Zn(NIPH)(im)2]n(H2NIPH=5-nitro-isophthalic acid,im=imidazole) has been obtained by using hydrothermal synthesis and characterized by elemental analysis,IR spectrum,luminescent spectrum and single-crystal X-ray diffraction.The compound crystallized in the monoclinic system,space group P2(1)/n witha=9.5440(8)?,b=8.7165(8)?,c=19.2609(17)?,β=99.9140(10),z=4,V=1578.4(2)?3,Dc=1.728g/cm3,F(xiàn)(000)=832,μ=1.602mm-1,R1=0.0342,wR2=0.0988.

        5-nitroisophthalic acid;Zn(II) complex;crystal structure

        O641.4

        A

        1008-7974(2018)01-0056-04

        10.13877/j.cnki.cn22-1284.2018.02.015

        2017-03-10

        吉林省科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(201205080).

        李秀梅,女,吉林白山人,通化師范學(xué)院化學(xué)學(xué)院教授;王偉,李雪鑫,王宇,李韋成,孟玲英,通化師范學(xué)院化學(xué)學(xué)院(吉林通化 134002).

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        [8]Li G F,Wang Y N,Wang Q W,et al.Synthesis and Crystal Structure of Two Complexes of Manganese,Cobalt Assembled by 5-Nitroisophthalic Acid and Bis(imidazol) Ligands[J].ChineseJ.Inorg.Chem,2015,31(1):183-190.

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        [13]劉春波,李家琪,趙麗婷,等.配位聚合物[pb2(IPDB)4(ADA)2]n的水熱合成和晶體結(jié)構(gòu)[J].吉林師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,37(2):92-96.

        王海波)

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