文/ 趙同新

光導(dǎo)纖維的創(chuàng)新式應(yīng)用光纖摻雜的電子探針表征

文/ 趙同新

使用電子探針觀察、表征和評(píng)價(jià)了G.655單模、G651多模、LL低損耗和ULL超低損耗等幾類(lèi)通訊光纖以及雙包層結(jié)構(gòu)的光子晶體光纖的微觀特征、摻雜元素及其分布特征，說(shuō)明：搭配52.5?高取出角和全聚焦晶體的島津電子探針EPMA具有高分辨率和高靈敏度的特點(diǎn)，在光纖的設(shè)計(jì)研發(fā)、常規(guī)檢驗(yàn)或缺陷分析中都可發(fā)揮重要應(yīng)用。

對(duì)高速網(wǎng)絡(luò)的迫切需求，使全球的光通信產(chǎn)業(yè)進(jìn)入了一個(gè)快速發(fā)展時(shí)期。在科技發(fā)展及多項(xiàng)政策的驅(qū)動(dòng)下，我國(guó)光纖光纜行業(yè)發(fā)展勢(shì)頭較好，已成為了全球最主要的光纖光纜市場(chǎng)、全球最大的光纖光纜制造國(guó)和全球第二大光纖凈出口國(guó)[1-3]。

光纖結(jié)構(gòu)

普通通訊光纖

普通光纖由三部分構(gòu)成：芯層(Core)、包層(Cladding)、涂覆層(Coating)。涂覆層一般有兩層：內(nèi)層(Buffer layer）和外層(Top layer)。光纖原理與傳輸過(guò)程是利用光在芯層折射或在芯層與包層界面上進(jìn)行全反射效應(yīng)實(shí)現(xiàn)光信號(hào)傳播。

光子晶體光纖

光子晶體光纖（Photonic Crystal Fibers，PCF）是一種新型光纖，其結(jié)構(gòu)及傳輸原理與普通光纖不同，因呈現(xiàn)出許多在傳統(tǒng)光纖中難以實(shí)現(xiàn)的特性廣受關(guān)注。PCF可廣泛應(yīng)用于高能量傳輸、高靈敏度光譜分析、超連續(xù)光譜光源、中空光纖傳輸、多芯光纖連接器、脈沖整形、激光器等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)上，PCF的橫截面上有較復(fù)雜的折射率分布，通常含有不同排列形式的氣孔，這些氣孔的尺度與光波波長(zhǎng)大致在同一量級(jí)。光纖芯部有中空和高折射率固體芯莖兩種。中空結(jié)構(gòu)PCF把二維的氣孔配置在包層中，使反射光局限在光纖芯部氣孔中進(jìn)行傳播；高折射率芯莖一般為石英摻雜Yb、F、Al等構(gòu)成。這些具有內(nèi)部結(jié)構(gòu)的光纖也被稱(chēng)為微結(jié)構(gòu)光纖。

電子探針測(cè)試方法

電子探針（Electron Probe Micro Analyzer，EPMA）是將聚焦電子束照射到樣品，通過(guò)激發(fā)樣品發(fā)出的電子信號(hào)進(jìn)行樣品細(xì)微結(jié)構(gòu)的觀察（SEM觀察），通過(guò)檢測(cè)指定區(qū)域內(nèi)發(fā)出的元素特征X射線(xiàn)進(jìn)行定性、定量、線(xiàn)分析和面分析等多種測(cè)試分析。搭配高X射線(xiàn)取出角（52.5?）和全聚焦晶體的島津EPMA具有高靈敏度、高分辨率的特點(diǎn)，能夠滿(mǎn)足從數(shù)μm級(jí)微小區(qū)域到最大90×90 mm廣域范圍內(nèi)進(jìn)行精準(zhǔn)分析[4-5]。

本文使用島津電子探針EPMA-1720對(duì)不同類(lèi)型的光纖進(jìn)行線(xiàn)、面分析測(cè)試。從單根光纖試樣的橫截面的元素線(xiàn)分布和面分布的測(cè)試結(jié)果可以觀察摻雜元素的含量及擴(kuò)散分布情況。

測(cè)試結(jié)果及討論

G.655 非零色散位移單模光纖

單模光纖的纖芯很小，約4～10 μm，其優(yōu)點(diǎn)是只傳輸主?？赏耆苊饽ｉg色散，使得傳輸頻帶很寬，傳輸容量大，距離長(zhǎng)。

圖1 單模光纖G.655纖芯橫截面的面分析與線(xiàn)分析測(cè)試結(jié)果（注：BSE中小點(diǎn)為樣品制備過(guò)程中引入的污染顆粒，垂直黑線(xiàn)為線(xiàn)分析過(guò)程中電子束照射損傷）

從測(cè)試結(jié)果可以看出這種光纖的折射率剖面為雙環(huán)芯結(jié)構(gòu)。纖芯直徑 6 μm， 外 環(huán) 約 16 μm， 主 要 摻 雜Ge+P+F。根據(jù)文獻(xiàn)介紹[6-7]，其第一環(huán)具有可移動(dòng)零色散波長(zhǎng)的作用，引入微量色散抑制光纖的非線(xiàn)性，外環(huán)主要用來(lái)實(shí)現(xiàn)增加有效面積及防止光泄露到包層而改善微彎曲性能，降低微彎曲損耗。

G.651漸變型多模光纖

多模光纖：中心纖芯較粗（50或62.5 μm），可傳多種模式的光。其特點(diǎn)是低衰減、高帶寬及優(yōu)異的抗彎曲性能，只能用于短距離傳輸，適用于千兆以太網(wǎng)。多模光纖分為階躍型和漸變型[8]。

從測(cè)試情況看，此次測(cè)量的光纖纖芯直徑50 μm，為G.651A1a類(lèi)光纖，屬于漸變型光纖。這種光纖的纖芯折射率是不均勻的，按一定規(guī)律連續(xù)變化的。折射率在光纖軸心處最大，隨著纖芯半徑的值增大而逐漸減小，直到最大時(shí)折射率減小為包層的折射率。為了獲得折射率梯度，添加的Ge元素的濃度也具有梯度特征，另外F元素的分布不符合預(yù)想的主要聚集于纖芯的特征，也不具有對(duì)稱(chēng)性，這或會(huì)導(dǎo)致光信號(hào)在傳輸過(guò)程中出現(xiàn)很高的衰減。

兩類(lèi)低損耗光纖解析

在遠(yuǎn)距離傳輸中，由于光纖材料的吸收（材料本征的紫外和紅外吸收以及金屬陽(yáng)離子和OH-等雜質(zhì)離子吸收）和散射、光纖連接以及耦合等方面造成的衰減問(wèn)題難以避免，低損耗光纖的推出則為解決這一難題提供了新的思路。在骨干網(wǎng)改造、超高速寬帶網(wǎng)絡(luò)的建設(shè)過(guò)程中，低損耗(LL)、超低損耗(ULL)光纖已經(jīng)迎來(lái)規(guī)模部署期[9]。

圖2 多模光纖G.651纖芯橫截面的面分析與線(xiàn)分析測(cè)試結(jié)果（注：BSE中黑線(xiàn)為線(xiàn)分析過(guò)程中電子束照射引起的損傷）

第一種光纖為單模光纖，纖芯直徑10μm，摻雜Ge+F，未摻雜P，其他元素未檢出。主要元素含量分布見(jiàn)圖3。

第二種光纖纖芯為比較高純度的SiO2，在包層區(qū)摻F降低折射率，未摻雜常規(guī)元素Ge。F和Cl元素分布見(jiàn)圖4。

光子晶體光纖

1.觀察氣孔

由于PCF的氣孔的形狀、大小和排列有很大的控制余地，而氣孔的排列方式能夠極大地影響傳導(dǎo)模式的性質(zhì)，因而可以根據(jù)需要設(shè)計(jì)PCF的光傳輸特性。另外，PCF的傳導(dǎo)機(jī)制是依照光子帶隙效應(yīng)（Photonic Band Gap，PBG）來(lái)導(dǎo)光的，要求光纖結(jié)構(gòu)有嚴(yán)格的周期性，同時(shí)要求氣孔尺寸大小必須具有均一性[10-11]。因此，在實(shí)際的設(shè)計(jì)應(yīng)用中氣孔的排布及其形態(tài)的觀察與分析非常重要。

下面為某機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)的光子晶體光纖，該光纖為雙包層PCF結(jié)構(gòu)，內(nèi)包層含有許多規(guī)則排列的、沿軸向延伸的微小氣孔，內(nèi)外包層由緊密排列的大氣孔相隔，其電子圖像的觀察結(jié)果見(jiàn)圖5。

2.微區(qū)定量測(cè)試

使用電子探針進(jìn)行觀察及定性分析顯示，芯部為高折射率的石英摻雜細(xì)棒，為六邊形堆積結(jié)構(gòu)，可提高了抽運(yùn)效率，也實(shí)現(xiàn)了較大數(shù)值的孔徑。

摻雜元素的濃度和摻雜的均勻性對(duì)摻雜光纖芯莖的功能有顯著影響。電子探針使用細(xì)聚焦電子束作為入射源，激發(fā)樣品的X射線(xiàn)熒光信號(hào)用來(lái)進(jìn)行微區(qū)的定量分析，其交互作用的影響范圍為微米量級(jí)，可用來(lái)測(cè)量指定位置的元素含量。對(duì)摻雜芯莖的不同位置進(jìn)行定量測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)下表：

3.線(xiàn)分析測(cè)試

使用線(xiàn)分析的方法可確認(rèn)芯莖摻雜F和Yb的濃度分布情況，結(jié)果顯示芯部六邊形堆積結(jié)構(gòu)石英摻雜的成分較均勻，測(cè)試結(jié)果如下：

圖4 超低損耗光纖元素分布情況測(cè)試結(jié)果(線(xiàn)分布為纖芯+整個(gè)包層，125 μm)

圖5 雙包層PCF的電子圖像觀察

表 芯棒區(qū)域三點(diǎn)定量分析結(jié)果（Wt%）

圖6 芯莖結(jié)構(gòu)的電子圖像及元素濃度線(xiàn)分析位置（注：SE中線(xiàn)1，線(xiàn)2為線(xiàn)分析過(guò)程中電子束照射引入的損傷，SE和BSE中正下方小點(diǎn)為定量分析過(guò)程中電子束照射損傷）

圖7 芯莖中摻雜F和Yb的線(xiàn)分析結(jié)果

結(jié)論

1.測(cè)試的單模G.655光纖的折射率剖面為雙環(huán)芯結(jié)構(gòu)，纖芯直徑6 μm，外環(huán)約16 μm，主要摻雜Ge+P+F+Cl，摻雜元素分布較為理想。

2.測(cè)試的多模G.651光纖纖芯直徑50 μm，為G.651 A1a類(lèi)光纖，屬于漸變型光纖。摻雜Ge元素的濃度具有梯特征，另外F元素的分布不符合預(yù)想的主要聚集于纖芯的特征，也不具有對(duì)稱(chēng)性，這或會(huì)導(dǎo)致光信號(hào)在傳輸過(guò)程中出現(xiàn)很高的衰減。

3.低損耗LL光纖為單模光纖，纖芯直徑10 μm，摻雜Ge+F，未摻雜P，摻雜分布符合預(yù)期。

4.超低損耗ULL光纖纖芯為比較高純度的SiO2，心部摻雜Cl，在包層區(qū)摻F降低折射率，未摻雜常規(guī)元素Ge，摻雜分布較為理想。

5.光子晶體PF光纖為雙包層結(jié)構(gòu)；部分內(nèi)包層氣孔內(nèi)有異物；芯部六邊形堆積結(jié)構(gòu)摻雜石英的成分較均勻。

6.電子探針EPMA具有強(qiáng)大的微區(qū)分析能力，可以在光纖預(yù)制棒、燒縮工藝后質(zhì)量控制和最終成品光纖復(fù)核檢驗(yàn)的整個(gè)研發(fā)及生產(chǎn)流程以及殘次品的失效分析中發(fā)揮重要作用。

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本文作者來(lái)自島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司分析中心。