田妍基,羅義發(fā),吳先輝,周三女,馬騰飛
(寧德職業(yè)技術學院,福建福安 355000)
超聲波法輔助浸提紫薯花青素的工藝研究
田妍基,羅義發(fā),吳先輝,周三女,馬騰飛
(寧德職業(yè)技術學院,福建福安 355000)
在常規(guī)浸提方法提取紫薯花青素研究基礎上,采用超聲波輔助浸提紫薯花青素,獲得超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳工藝為料液比1∶20,浸提溫度60℃,鹽酸質量分數0.2%,超聲時間80 min,浸提次數1次。與常規(guī)浸提方法比較,超聲波輔助提取紫薯花青素具有工藝更簡單、成本低、提取時間短等優(yōu)點。
紫薯;花青素;超聲波輔助提取
紫薯營養(yǎng)豐富,不僅含有大量的碳水化合物,還富含花青素、維生素、礦物質、膳食纖維等營養(yǎng)物質,長期食用具有降壓、抗癌、預防動脈硬化等功效[1-2],也是一種適合開發(fā)保健食品和提取天然色素的優(yōu)選原料。紫薯花青素是一種水溶性紅色素,紫薯的根、莖、葉及皮中含量豐富,具有很強的穩(wěn)定性、安全性和抗氧化活性[3]。國內外研究者對花青素提取工藝進行了大量的研究,多采用檸檬酸-乙醇提取[4]、超聲波輔助提取[5]、乙酸提取[6]等方法。
在前期常規(guī)提取紫薯花青素的研究基礎上[7],試驗以寧德市農業(yè)科學研究所選育“福寧紫3號”為原料,通過超聲波法輔助提取紫薯中花青素,采用單因素及正交試驗,探索紫薯花青素的最佳提取條件,為花青素的產業(yè)化生產提供理論及技術支持。
1.1 供試材料與試劑
試驗用寧德市農業(yè)科學研究所選育紫薯品種“福寧紫3號”;無水乙醇、濃鹽酸、檸檬酸,均為分析純。
1.2 試驗儀器
KQ5200E型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產品;BS210S型電子天平,北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產品;MJ-250PP01B型榨汁機,廣東美的公司產品;UV-1750型紫外可見分光光度計,島津儀器(蘇州)有限公司產品。
1.3 超聲波輔助浸提紫薯花青素方法
1.3.1 紫薯的預處理
將新鮮“福寧紫3號”紫薯切片,置于榨汁機內粉碎成細小顆粒。
1.3.2 浸提溶劑選擇的試驗
準確稱取預處理后的紫薯5.0 g/份共4份,分別置于三角燒瓶中,加入100 mL質量分數為0.1%鹽酸溶液、0.2%鹽酸溶液、含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液、6%檸檬酸溶液,在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min,濾紙過濾,于523 nm波長下測定浸提液中紫薯花青素的吸光度,以確定最佳浸提溶劑。
1.3.3 浸提溶劑質量分數的試驗
準確稱取5份預處理后的紫薯5.0 g/份,分別置于三角燒瓶中,加入100 mL質量分數為0.1%,0.2%,0.4%,0.8%,1.0%鹽酸溶液,在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min,濾紙過濾,于523 nm波長下測定浸提液中紫薯花青素的吸光度,以確定最佳浸提溶劑質量分數。
1.3.4 浸提時間的試驗
準確稱取8份預處理后的紫薯5.0 g/份,分別置于三角燒瓶中,加入100 mL質量分數為0.2%鹽酸溶液,在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提5,10,20,40,60,80,100,120 min,濾紙過濾,于523 nm波長下測定浸提液中紫薯花青素的吸光度,以確定最佳浸提時間。
1.3.5 浸提溫度的試驗
準確稱取4份預處理后的紫薯5.0 g/份,分別置于三角燒瓶中,加入100 mL質量分數為0.2%鹽酸溶液,分別在恒溫40,50,60,70℃條件下超聲波輔助浸提80 min,濾紙過濾,于523 nm波長下測定浸提液中花青素的吸光度,確定最佳浸提溫度。
1.3.6 浸提料液比的試驗
準確稱取預處理后的紫薯5.0 g/份共4份,分別置于三角燒瓶中,按照料液比1∶10,1∶15,1∶20,1∶25比例分別加入50,75,100,125 mL質量分數為0.2%鹽酸溶液,在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min,濾紙過濾,于523 nm波長下測定浸提液中花青素的吸光度,確定最佳浸提料液比。
1.3.7 正交試驗
在單因素試驗的基礎上,考查鹽酸質量分數、浸提時間、浸提溫度、浸提料液比4個因素3個水平對超聲波輔助浸提紫薯花青素的影響。以浸提液中花青素的吸光度為指標,考查超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提工藝。
超聲波輔助浸提紫薯花青素的正交試驗因素與水平見表1。
表1 超聲波輔助浸提紫薯花青素的正交試驗因素與水平
1.3.8 浸提次數確認
準確稱取預處理后的紫薯5.0 g/份置于三角燒瓶中,加入100 mL質量分數為0.2%鹽酸溶液,在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min后,濾紙過濾。濾渣以相同浸提條件下再進行多次浸提,以確定超聲波輔助浸提紫薯花青素所需次數。
2.1 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗
紫薯花青素提取效率在不同的浸提溶劑下是不同的。試驗采用質量分數為0.1%鹽酸水溶液、0.2%鹽酸水溶液、含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液、6%檸檬酸溶液作為超聲波輔助浸提溶劑。
超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗見圖1。
圖1 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗
結果如圖1所示,對紫薯花青素浸提從大到小依次為0.2%鹽酸溶液>含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液>0.1%鹽酸溶液>6%檸檬酸溶液。0.2%鹽酸溶液對紫薯花青素浸提效率最佳,后續(xù)試驗選擇鹽酸溶液作為紫薯花青素的浸提溶劑。
2.2 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質量分數試驗
超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質量分數試驗見圖2。
圖2 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質量分數試驗
不同鹽酸質量分數對超聲波輔助浸提紫薯花青素的浸提效率不同,在0.1%~0.2%鹽酸質量分數范圍內,隨著質量分數提高,紫薯花青素的吸光度也增加顯著,當鹽酸質量分數為0.2%時達到最大;在0.2%~1.0%鹽酸質量分數范圍內,隨著質量分數提高,吸光度值反而降低。因此,選擇鹽酸質量分數為0.2%作為后續(xù)超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提質量分數。
2.3 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時間試驗
超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時間試驗見圖3。
圖3 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時間試驗
不同浸提時間浸提紫薯花青素的量也不同,浸提時間在5~80 min,隨著浸提時間的延長,浸提液中紫薯花青素吸光度也隨之提高;浸提時間在80~120 min,浸提液中紫薯花青素浸提量變化較小。因此,選擇80 min作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提時間。
2.4 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗
超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗見圖4。
圖4 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗
不同浸提溫度對紫薯花青素的浸提效果不同,浸提溫度在40~60℃時,隨著浸提溫度的升高,浸提液中紫薯花青素吸光度也增大。60℃時紫薯花青素吸光度達到最大,70℃時紫薯花青素吸光度有所降低。因此,選擇60℃作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提溫度。
2.5 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗
超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗見圖5。
圖5 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗
浸提固液比影響紫薯花青素浸提效率,因料液比不同、體積不同,因此計算總OD值(即提取液的體積與在523 nm波長下吸光度的乘積再除以樣品克數) 作為比較數據。浸提料液比在1∶10~1∶20時,隨著料液比的增大,浸提液中紫薯花青素的吸光度也增大,料液比為1∶20時達到最大,浸提料液比再增大,浸提液中紫薯花青素的吸光度不再增大。因此,浸提料液比為1∶20作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提料液比。
2.6 正交試驗結果
根據單因素試驗的結果,以正交表L9(34)進行試驗。
超聲波輔助浸提紫薯花青素浸提工藝的正交試驗結果見表2。
表2 超聲波輔助浸提紫薯花青素浸提工藝的正交試驗結果
應用方差分析得出,影響超聲波輔助浸提紫薯花色素浸提的因素主次順序為浸提料液比>浸提溫度>浸提時間>鹽酸質量分數。根據以上數據,超聲波輔助浸提紫薯花青素的各因素最優(yōu)水平為浸提溫度60℃,質量分數為0.2%鹽酸溶液,提時間80 min,浸提料液比結果按計算總OD值(即提取液的體積與在523 nm波長下的吸光度值的乘積再除以樣品克數)作為比較數據,通過計算得到:D1(1∶10)=28.211 0,D2(1∶20)=44.632 0,D3(1∶30)=43.623 0,因此最佳超聲浸提料液比為1∶20。
因此,根據正交試驗結果,超聲波輔助提取紫薯花青素最佳的工藝條件為超聲浸提料液比1∶20,浸提溫度60℃,鹽酸質量分數0.2%,浸提時間80 min。
2.7 超聲波輔助提取次數的確定
在最佳超聲波輔助浸提條件下(超聲浸提料液比1∶20,浸提溫度60℃,鹽酸質量分數0.2%,浸提時間80 min) 浸提同批次紫薯中的花青素多次,完全浸提紫薯花青素。重復3次,取平均值。超聲浸提第1次已經把大部分花青素浸提出來,吸光度為2.139;超聲浸提第2次紫薯花青素的吸光度為0。因此,在最佳超聲波輔助浸提工藝條件下,超聲浸提1次可完全浸提出紫薯花青素。
根據單因素和正交試驗結果,超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳工藝為浸提料液比1∶20,浸提溫度60℃,鹽酸質量分數0.2%,浸提時間80 min,浸提次數1次。試驗以寧德市農業(yè)科學研究所選育紫薯品種“福寧紫3號”為原料,經過簡單的破碎,浸提溶劑質量分數為0.2%鹽酸溶液,1次浸提,能較完全浸提出紫薯花青素。因此,超聲波輔助浸提紫薯花青素工藝與常規(guī)浸提工藝[7]相比,具有工藝簡單、成本低、提取時間短等優(yōu)點。
[1]陸國權,邱永軍,樓曉波.紫心甘薯紅色素提取技術研究 [J].浙江大學學報(農業(yè)與生命科學版),1997,23(1):105-107.
[2]王杉,鄧澤元,曹樹穩(wěn).紫薯色素的研究進展 [J].糧油食品科技,2004,12(2):45-46.
[3]田喜強,董艷萍.超聲波輔助提取紫薯花青素及抗氧化性研究 [J].中國釀造,2014,33(1):77-80.
[4]樊婷,何建軍,陳學玲,等.檸檬酸-乙醇法提取紫甘薯花青素工藝的優(yōu)化 [J].湖北農業(yè)科學,2012,51(23):5 448-5 451.
[5]田其英.紫色甘薯花青素的提取工藝研究 [J].農產品加工(學刊),2011(6):48-51.
[6]古榮鑫,胡花麗,劉雨辰,等.紫甘薯花青素提取工藝及抑菌活性的研究 [J].山東農業(yè)科學,2012,44(4):107-113.
[7]羅義發(fā),田妍基,周三女,等.紫薯花青素提取工藝研究 [J].荊楚理工學院學報,2017,32(4):14-19.◇
Studyon the Extraction ofAnthocyanin fromPurple Sweet Potatoby Ultrasonic Method
TIAN Yanji,LUO Yifa,WU Xianhui,ZHOU Sannv,MA Tengfei
(Ningde Vocational and Technical College,Fu'an,Fujian 355000,China)
On the basis of the extraction of purple potato anthocyanins by conventional extraction method,ultrasonic assisted extraction was used to extract purple potato anthocyanins.The optimum extraction conditions were as follows:solid-liquid ratio 1∶20,extraction temperature 60℃,hydrochloric acid concentration 0.2%,ultrasonic time 80 min,extraction times 1 times.Compared with the conventional method of extraction,ultrasonic assisted extraction purple potato anthocyanins process more simple,low cost,short extraction time and so on.
purple sweet potato;anthocyanin;ultrasonic assisted extraction
R284.2
A
10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.12.036
1671-9646(2017) 12b-0032-03
2017-10-19
寧德市科技計劃項目(20110175);寧德市科技計劃項目(20130071)。
田妍基(1981— ),女,碩士,講師,研究方向為功能性成分提取及應用。