□ 張 新 黃忠意 湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院

基于微波提取的亞硝酸鹽快速檢測研究

□ 張 新 黃忠意 湖南省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院

亞硝酸鹽是一種極易溶于水，極不穩(wěn)定和易分解的劇毒無機鹽，主要指亞硝酸鈉（NaNO2）和亞硝酸鉀（KNO2）。亞硝酸鹽是作為護(hù)色劑和防腐劑使用的一種食品添加劑。當(dāng)人們食用亞硝酸鹽含量超標(biāo)的食品，就會引起亞硝酸鹽中毒，輕者頭昏、心悸、嘔吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，搶救不及時可危及生命。同時，亞硝酸鹽在人體內(nèi)外與仲胺類作用形成強致癌的亞硝胺類，嚴(yán)重影響到人體的健康。因此，對于食品中亞硝酸鹽的檢測極為重要。目前，國標(biāo)GB 5009.33-2016《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》方法檢測較為復(fù)雜耗時，尚不能適應(yīng)現(xiàn)場執(zhí)法檢測的需求。本文基于微波提取法，通過比色卡對照，測定樣品中亞硝酸鹽含量。研究表明：試劑盒穩(wěn)定性良好，該方法重復(fù)性試驗RSD＜5，加標(biāo)回收率在95.8%～102.7%，重復(fù)性及精確度良好，完全滿足快速檢驗要求，適合現(xiàn)場執(zhí)法中亞硝酸鹽的檢測。

亞硝酸鹽；微波；檢測

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

微波爐、瓶蓋開孔的50 mL塑料離心管、20孔50 mL塑料離心管架（非金屬制品）、對氨基苯磺酸溶液（4 g/L）、鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）、亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡（如圖1所示）。

1.2 預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取1.0 g處理好的樣品于50 mL塑料離心管中，加入10 mL純凈水,蓋上帶開孔的蓋子，在微波爐中加熱30 s，取出后冷卻至室溫，待用。同時做空白對照試驗。

1.3 顯色及測定實驗

向預(yù)處理完的樣液中加入2 mL對氨基苯磺酸溶液（4 g/L），靜置3 min后加入1 mL鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L），加水至刻度，混勻，靜置5 min，將顯色后的樣液于標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照，測定出樣品中亞硝酸鹽含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 試劑盒穩(wěn)定性實驗

本實驗以火腿腸為研究對象，先預(yù)處理，在進(jìn)行試劑盒配制，在60 d內(nèi)不同時間點分別進(jìn)行檢測，考察試劑盒的穩(wěn)定性，其結(jié)果見表1。由表1可知，60 d后試劑盒依然顯示穩(wěn)定，該試劑盒具有良好的穩(wěn)定性。

2.2 精密度實驗

本實驗以火腿腸、臘肉及臘豬臉為研究對象，各測定6次，檢驗結(jié)果見表2。由表2可知，三個樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%，由此可見該方法具有良好的精密度。

2.3 準(zhǔn)確度實驗

圖1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡

表1 試劑盒穩(wěn)定性實驗

表2 精密度實驗

表3 準(zhǔn)確度實驗

以火腿腸為研究對象分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個添加水平3個平行，按“1.2”和“1.3”項操作計算加標(biāo)回收率結(jié)果見表3。回收率在95.8%～102.7%，說明本方法準(zhǔn)確度較高。

3 結(jié)論

該方法通過微波提取法結(jié)合亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比色卡檢驗食品中的亞硝酸鹽含量，大大縮短了檢驗時間，同時對設(shè)備要求不高，一般基層檢驗室都容易實現(xiàn)該方法檢驗。另外，該方法具有良好的精密性與準(zhǔn)確度，確保了檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。該方法的研究為實現(xiàn)食品中亞硝酸鹽的快速檢測提供了有效的依據(jù)，為現(xiàn)場執(zhí)法及基層快速檢測的開展提供了有力的技術(shù)支撐，對食品中亞硝酸鹽的質(zhì)量控制具有重要意義。