譚秋紅，黃超冠，陳 曼，黃雪霜

(廣西冶金研究院有限公司，廣西 南寧 530023)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定再生鋁材料中的鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵

譚秋紅，黃超冠，陳 曼，黃雪霜

(廣西冶金研究院有限公司，廣西 南寧 530023)

采用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解樣品，研究采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定再生鋁材料中的鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵。試驗(yàn)結(jié)果表明：鎂、銅、鐵對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響；酸度在2%測(cè)定誤差范圍內(nèi)，待測(cè)溶液中鹽酸體積分?jǐn)?shù)不宜超過(guò)15%；在儀器最佳工作條件下，采用基體匹配方法消除鋁對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，方法檢出限、測(cè)定下限分別為0.01～0.04 μg/mL和0.03～0.13 μg/mL；方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.49%～3.46%，回收率為98.5%～102.4%。方法靈敏度較好，簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠，可用于再生鋁材料中多元素的測(cè)定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；再生鋁材料；多元素；測(cè)定

再生鋁材料是由廢鋁合金材料和含鋁的廢品經(jīng)過(guò)重新熔化提煉而得到的鋁合金或鋁金屬，是金屬鋁的重要來(lái)源之一。全世界每年約有1 200萬(wàn)t廢棄鋁被加工成再生鋁合金，再生鋁合金產(chǎn)量約占原生鋁產(chǎn)量的30%～50%，占鋁市場(chǎng)總需求量的45%[1]。再生鋁材料的原料來(lái)源極其復(fù)雜，種類(lèi)繁多[2]。再生鋁材料的主要成分是鋁，同時(shí)含有鈣、鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵、砷等元素。目前，測(cè)定鋁制品雜質(zhì)的方法主要有分光光度法[3-4]、火焰原子吸收法[5-6]、比值光譜導(dǎo)數(shù)法[7]、石墨爐原子吸收法[8]和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[9-11]等。有關(guān)同時(shí)測(cè)定再生鋁中雜質(zhì)的方法的研究報(bào)道較少。試驗(yàn)采用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解樣品，采用鋁基體匹配，確定儀器最優(yōu)條件、譜線選擇、共存元素干擾和檢測(cè)酸度，建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定再生鋁材料中的鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵的方法，以期為再生鋁材料的合理開(kāi)發(fā)利用提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Optima8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國(guó)Perkin Elmer有限公司；AL204電子天平，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1 mg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；鹽酸，硝酸，氫氟酸，高氯酸：優(yōu)級(jí)純，上海國(guó)藥集團(tuán)；鹽酸(1∶1)：用量筒分別取250 mL水和濃鹽酸于500 mL玻璃瓶中，搖勻備用；鋁片：純度>99.99%，中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第十二研究所；試驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

用Optima8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，氬氣純度大于99.99%，儀器相關(guān)工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 測(cè)定儀器相關(guān)工作參數(shù)

1.3 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取再生鋁材料0.1 g(精確到0.1 mg)，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入少量蒸餾水，再依次加入9.0 mL HCl、3.0 mL HNO3，搖勻，然后加入8.0 mL HF、3.0 mL HClO4，混合均勻并蓋上玻璃皿，置于150～200 ℃電熱板上，加熱至冒白煙且樣品呈濕鹽狀，取下冷卻并吹洗少量水，加入4.0 mL HCl(1∶1)溶液，重新加熱至微沸，使樣品完全溶解，冷卻后用水定容于100 mL容量瓶中，搖勻待測(cè)，同時(shí)做空白樣。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

再生鋁材料成分復(fù)雜，測(cè)定時(shí)必須排除基體干擾。再生鋁材料主要成分是鋁，測(cè)定時(shí)要保證待測(cè)樣品和配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液間符合類(lèi)似要求。在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量鋁，以達(dá)到與鋁基體相匹配。除鋁基體效應(yīng)外，其他共存離子間幾乎不存在明顯干擾。

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.100 0 g鋁片，置于聚四氟乙烯坩堝中，按1.3試驗(yàn)方法進(jìn)行處理，冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，備用。向上述100 mL容量瓶中加入相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，所配置的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度見(jiàn)表2。

表2標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度μg/mL

序號(hào)MgCuMoMnCdCrFeSTD00．000．000．000．000．000．000．00STD10．500．500．100．100．100．100．50STD21．001．000．500．500．200．201．00STD32．002．001．001．000．500．502．00STD44．004．002．002．001．001．004．00STD58．008．005．005．002．002．008．00

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 溶樣方法的選擇

分別采用鹽酸、王水和混合酸(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸混合)溶解樣品，對(duì)3種溶樣方法進(jìn)行對(duì)比。試驗(yàn)結(jié)果表明：鹽酸無(wú)法使樣品完全溶解，且存在殘?jiān)?、溶液渾濁現(xiàn)象；王水溶解樣品時(shí)易出現(xiàn)樣品爬壁現(xiàn)象，在坩堝中難以消除，樣品也不易完全溶解；混合酸溶樣可使樣品快速、完全溶解，能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，故選用混合酸溶樣法對(duì)樣品進(jìn)行處理。

2.2 分析譜線的選擇

選擇各元素分析線波長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)盡量排除光譜干擾，選擇線性范圍寬且線性好、干擾譜峰小及穩(wěn)定性高的譜線，同時(shí)考慮鋁基體對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。具體分析譜線的選擇見(jiàn)表3。

表3 分析譜線的選擇

2.3 檢出限和測(cè)定下限

測(cè)定空白溶液11次，以測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為測(cè)定方法的檢出限，標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍作為測(cè)定方法的測(cè)定下限。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 測(cè)定方法的檢出限和測(cè)定下限 μg/mL

2.4 其他元素干擾試驗(yàn)

再生鋁材料主要成分中，鎂、銅、鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，其他元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于2%。分別向3個(gè)50 mL容量瓶中加入Mg、Cu、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)整質(zhì)量濃度為500 μg/mL，以此作為干擾元素，再向其中加入其他待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)整質(zhì)量濃度均為1.00 μg/mL。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5?？梢钥闯觯V、銅、鐵元素不與其他共存離子存在明顯干擾，在3.0%誤差允許范圍內(nèi)，可以不考慮鎂、銅、鐵元素基體效應(yīng)的影響。

表5 干擾試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果 μg/mL

2.5 溶液酸度對(duì)測(cè)定的影響

樣品酸度對(duì)待測(cè)元素的譜線強(qiáng)度有影響；此外，酸度過(guò)高易對(duì)儀器造成損壞。采用混合酸溶解樣品，最后在鹽酸存在條件下對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。取4個(gè)100 mL容量瓶，向每個(gè)容量瓶中準(zhǔn)確加入鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵單標(biāo)溶液各0.10 mL，然后依次加入鹽酸(1∶1)4.0、10.0、20.0和30.0 mL，用水定容，即各元素質(zhì)量濃度均為1.00 μg/mL，鹽酸體積分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、10%和15%，用水定容待測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 溶液酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

由表6看出：鹽酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)各元素測(cè)定結(jié)果影響不大，但隨鹽酸體積分?jǐn)?shù)增大，測(cè)定誤差趨向于偏大。所以，在2%誤差允許范圍內(nèi)，建議酸度以不超過(guò)10%為宜。

2.6 方法精密度和回收率

準(zhǔn)確稱(chēng)取再生鋁材料管理標(biāo)準(zhǔn)樣品(BY2062073)0.100 0 g 2份，按試驗(yàn)方法進(jìn)行溶解。對(duì)未加標(biāo)樣品測(cè)試11次。精密度測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7；向另外1份樣品加入鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表8。由表7、8看出：鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.49%～3.46%范圍內(nèi)；回收率在98.5%～102.4%范圍內(nèi)。說(shuō)明本方法精密度和回收率符合要求，能夠滿足再生鋁材料中各項(xiàng)雜質(zhì)的分析檢測(cè)要求。

表7 測(cè)定方法的精密度 %

表8 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

采用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸混合溶液溶解再生鋁材料，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定其中的鎂、銅、鉬、錳、鎘、鉻、鐵，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.46%，方法回收率在98.5%～102.4%范圍內(nèi)。方法可滿足鋁再生工業(yè)檢測(cè)需求。

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DeterminationofMagnesium,Copper,Molybdenum,Manganese,Cadmium,ChromiumandIroninRegeneratedAluminumMaterialsbyInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry

TAN Qiuhong,HUANG Chaoguan,CHEN Man,HUANG Xueshuang

(GuangxiResearchInstituteofMetallurgyCo.,Ltd.，Nanning530023,China)

Dissolving samples using hydrochloric acid,nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid,a method for determination of magnesium,copper,molybdenum,manganese,cadmium,chromium and iron in regenerated aluminum materials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry was established.The results show that the content of hydrochloric acid in the solution should not exceed 15% in the error range of 2%.The interference from matrix elements in samples can be diminished by aluminum matrix matching method under the optimal experimental conditions.The detection limit and low limit of determination are 0.01～0.04 μg/mL,0.03～0.13 μg/mL.The relative standard deviation(RSD) is 0.49%～3.46%,the recovery rate is 98.5%～102.4%.The method is sensitive,simple,accurate,reliable and suitable for determination multi-elements in regenerated aluminum materials.

ICP-AES;regenerated aluminum materials;multi-elements；determination

O657.3

A

1009-2617(2017)06-0521-04

10.13355/j.cnki.sfyj.2017.06.017

2017-03-18

譚秋紅(1976-),女，廣西南寧人，本科，工程師，主要研究方向?yàn)椴牧戏治龌瘜W(xué)。E-mail:1742367539@qq.com。

黃超冠(1988-)，男，廣西南寧人，碩士研究生，工程師，主要研究方向?yàn)橐苯鸱治?。E-mail:yg8107@126.com。