倪書干，楊 強(qiáng)，童國(guó)強(qiáng)

（勁牌有限公司勁牌研究院，湖北大冶435100）

毛鋪苦蕎酒活性炭過(guò)濾與冷凍過(guò)濾對(duì)比研究

倪書干，楊 強(qiáng)，童國(guó)強(qiáng)

（勁牌有限公司勁牌研究院，湖北大冶435100）

毛鋪苦蕎酒目前采用常溫活性炭吸附過(guò)濾，活性炭對(duì)環(huán)境污染大，毛鋪苦蕎酒添加有多種藥食兩用藥材提取物，活性炭常溫過(guò)濾導(dǎo)致提取物損失較大。采用冷凍過(guò)濾可以代替活性炭的使用，并能較大幅度降低提取物的損失，大大降低污染。試驗(yàn)表明，采用江蘇潤(rùn)明10 t/h冷凍過(guò)濾機(jī)組對(duì)毛鋪苦蕎酒進(jìn)行過(guò)濾，串聯(lián)模式下溫度可以達(dá)到-10℃，流量達(dá)到8～9 t/h，產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性均符合產(chǎn)品質(zhì)量要求，苦蕎提取物的損失降低50%，可節(jié)約成本336元/kL酒。

冷凍過(guò)濾； 活性炭過(guò)濾； 提取物； 試驗(yàn)； 串聯(lián)； 并聯(lián)； 流量； 壓力； 損失； 下降

白酒產(chǎn)品常用的過(guò)濾工藝為活性炭過(guò)濾，此工藝主要缺點(diǎn)有：酒體吸附能力強(qiáng)，特別是香氣損失大，對(duì)中高端酒尤甚；工人勞動(dòng)強(qiáng)度大（特別是添加和清洗活性炭），環(huán)境污染大。隨著社會(huì)發(fā)展，消費(fèi)者對(duì)酒體香氣、酒體口感、飲后的舒適度等要求越來(lái)越高，以及國(guó)家對(duì)環(huán)保管理的嚴(yán)控，越來(lái)越多的企業(yè)在逐步淘汰采用活性炭過(guò)濾的方式，中高端白酒逐步開始使用冷凍過(guò)濾法。冷凍過(guò)濾法是白酒除濁方法之一，根據(jù)酒體中高級(jí)脂肪酸酯及其乙酯和其他難溶性物質(zhì)的溶解度特性，在低溫條件下，隨著溶解度的降低析出并懸浮于酒體中，部分形成絮狀沉淀，然后在此低溫下再用介質(zhì)過(guò)濾，即得到澄清透明的白酒。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

酒樣：42%vol毛鋪苦蕎酒，每批次20 t，并驗(yàn)證最大過(guò)濾量。

耗材：硅藻土。

試驗(yàn)工藝：各酒體自身工藝。在過(guò)濾操作時(shí)視具體情況確定硅藻土使用工藝（硅藻土粗細(xì)比例和數(shù)量、預(yù)涂順序、過(guò)程補(bǔ)土情況等）。

儀器設(shè)備：1260型高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫科技公司）、1490型氣相色譜儀（美國(guó)安捷倫科技公司）、AB135-S型電子天平（梅特勒-托利多公司）、FA2004型電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）、光照培養(yǎng)箱（寧波萊福）、色度儀、濁度儀、冷凍冰箱（美的）、電熱恒溫培養(yǎng)箱（黃石恒豐）、10 t冷凍過(guò)濾設(shè)備。

1.2 試驗(yàn)流程

試驗(yàn)方案審批→設(shè)備安裝、調(diào)試→設(shè)備CIP清洗→帶酒調(diào)試→下達(dá)試驗(yàn)調(diào)配通知單→車間酒體調(diào)配→冷凍過(guò)濾試驗(yàn)→酒體檢測(cè)及分析→穩(wěn)定性研究

1.3 冷凍過(guò)濾試驗(yàn)

1.3.1 42%vol毛鋪苦蕎酒正常酒體冷凍過(guò)濾

預(yù)涂硅藻土：1#，2#：粗土 30 kg，細(xì)土 20 kg。補(bǔ)加：1#，2#：細(xì)土10 kg。串聯(lián)過(guò)濾至36.67 kL，過(guò)濾機(jī)出口濁度升至1.54 NTU，不符合質(zhì)量要求停止過(guò)濾。說(shuō)明正常酒體很難過(guò)濾，主要原因是苦蕎提取物含量高，在過(guò)濾過(guò)程中過(guò)濾層快速累積，導(dǎo)致壓力增大，直至過(guò)濾不動(dòng)。后續(xù)試驗(yàn)對(duì)正常酒體進(jìn)行稀釋，以保證冷凍過(guò)濾的進(jìn)行。

1.3.2 42%vol毛鋪苦蕎酒稀釋酒體冷凍過(guò)濾

補(bǔ)粗土37 kg、細(xì)土27 kg。將42%vol毛鋪苦蕎酒正常酒體與對(duì)應(yīng)稀配液按照3:2比例混合后過(guò)濾，過(guò)濾效率大幅提高。5個(gè)批次（40.98 kL、56.3 kL、60.7 kL、68.52 kL、210 kL）共計(jì)436.63 kL，在此過(guò)程中，壓力上升到0.49 MPa時(shí)，仍還可過(guò)濾，未達(dá)到最大飽和過(guò)濾量。

1.3.3 42%vol毛鋪苦蕎酒冷凍過(guò)濾（驗(yàn)證最大過(guò)濾量）

試驗(yàn)調(diào)配酒體已過(guò)濾完全，再調(diào)配200 kL酒體，苦蕎提取物添加比例下降30%，以驗(yàn)證最大過(guò)濾量。過(guò)程中補(bǔ)粗土、細(xì)土各5 kg。過(guò)濾速度控制在8.0～8.9 kL/h。再次過(guò)濾138.5 kL后，壓力上升至0.60 MPa，直至過(guò)濾停止，說(shuō)明達(dá)到最大過(guò)濾量，加上前面的過(guò)濾量436.63 kL，最大過(guò)濾量為575.13 kL。

2 結(jié)果與分析

2.1 冷凍過(guò)濾過(guò)程參數(shù)情況（表1）

表1 冷凍過(guò)濾過(guò)程參數(shù)

從表1可看出，整個(gè)過(guò)程的濁度均能達(dá)到要求，冷凍過(guò)濾溫度基本能夠達(dá)到-10℃以下，平均冷凍過(guò)濾速度僅為8.7 kL/h左右，與設(shè)計(jì)速度10 kL/h存在一定差距，主要原因是制冷機(jī)功率小、預(yù)冷器換熱面積小。

2.2 冷凍過(guò)濾前后功能成分變化情況

葛根提取物和山楂提取物含量過(guò)濾前后基本沒(méi)有變化，枸杞提取物含量平均下降16.2%；羅漢果提取物含量平均下降5.6%；苦蕎提取物含量平均下降4.2%。葛根提取物和山楂提取物含量基本沒(méi)有變化，與這兩種提取物溶解性較好是比較吻合的，羅漢果提取物的溶解性是非常好的，苦蕎提取物的溶解性要比羅漢果提取物和山楂提取物的差。枸杞提取物含量平均下降了16.2%，這與枸杞提取物比較難溶的特性有直接的關(guān)系，用硅藻土過(guò)濾時(shí)，主要附著在硅藻土層上造成堵塞，降低過(guò)濾能力和通量。

2.3 冷凍過(guò)濾前后常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)變化情況（表2）

表2 冷凍過(guò)濾前后常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)變化

從表2可以看出，過(guò)濾前后，總酸、總酯基本沒(méi)有變化；過(guò)濾前后，色度值平均下降14.4%。

2.4 冷凍過(guò)濾前后色譜檢測(cè)指標(biāo)變化情況（表3）

表3 冷凍過(guò)濾前后色譜檢測(cè)指標(biāo)變化

從表3可以看出，考慮到檢測(cè)誤差，甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量在冷凍過(guò)濾前后基本無(wú)變化。

2.5 冷凍過(guò)濾酒體與活性炭過(guò)濾酒體感官對(duì)比情況（表4）

表4 冷凍過(guò)濾酒體與活性炭過(guò)濾酒體感官對(duì)比

2.6 冷凍過(guò)濾與活性炭過(guò)濾提取物損失對(duì)比（表5）

表5 冷凍過(guò)濾與活性炭過(guò)濾提取物損失對(duì)比

從表4可以看出，感官上，冷凍過(guò)濾酒體更加醇厚飽滿，香氣更加飽滿，說(shuō)明香氣和味的保留程度比活性炭過(guò)濾酒體要好。

從表5可看出，葛根提取物、枸杞提取物、山楂提取物、羅漢果提取物在活性炭過(guò)濾和冷凍過(guò)濾損失均很小?？嗍w提取物活性炭過(guò)濾時(shí)損失率達(dá)到了45.69%，冷凍過(guò)濾時(shí)損失率為23.66%，冷凍過(guò)濾時(shí)，苦蕎提取物損失率下降50%。

2.7 冷凍過(guò)濾酒體穩(wěn)定性試驗(yàn)

共計(jì)對(duì)3個(gè)批次的42%vol毛鋪苦蕎酒的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性觀察，具體批次情況見(jiàn)表2。截止2017年8月25日，在6個(gè)模擬環(huán)境（高溫試驗(yàn)、低溫試驗(yàn)、冷凍試驗(yàn)、光照試驗(yàn)、室內(nèi)試驗(yàn)、室外試驗(yàn)）均未出現(xiàn)質(zhì)量不符合現(xiàn)象，其中第一個(gè)批次的穩(wěn)定性已達(dá)90 d，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 42%vol毛鋪苦蕎酒的穩(wěn)定性試驗(yàn)

從表6可以看出，42%vol毛鋪苦蕎酒的穩(wěn)定性符合產(chǎn)品質(zhì)量要求。

2.8 冷凍過(guò)濾酒體與活性炭過(guò)濾酒體飲后舒適度對(duì)比測(cè)試

在公司貴賓廳組織10名公司內(nèi)部員工對(duì)酒體飲后舒適度進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，對(duì)比酒體為冷凍過(guò)濾的42%vol毛鋪苦蕎酒（1號(hào)酒體）和活性炭過(guò)濾的42%vol毛鋪苦蕎酒（2號(hào)酒體），兩個(gè)酒體均是同一個(gè)配方，相近調(diào)配日期。以下為測(cè)試結(jié)果。

2.8.1 酒體飲用感受和飲后感官評(píng)價(jià)

在入口、酒體飲后恢復(fù)時(shí)間、飲后反應(yīng)、喜好度方面，兩個(gè)酒體差不多；在香氣和甜度方面，受試者相對(duì)喜歡冷凍過(guò)濾酒體（1號(hào)酒體）；在余味方面，受試者相對(duì)喜歡活性炭過(guò)濾酒體（2號(hào)酒體）。

2.8.2 測(cè)試結(jié)果

總體來(lái)說(shuō)，參加本次測(cè)試的受試者對(duì)冷凍過(guò)濾和活性炭過(guò)濾的滿意度基本相當(dāng)。

2.9 冷凍過(guò)濾與活性炭過(guò)濾1 kL酒成本對(duì)比

冷凍過(guò)濾主要計(jì)算硅藻土、電耗、水耗、氣耗；活性炭過(guò)濾主要計(jì)算活性炭、硅藻土、電耗、水耗、氣耗及提取物損失降低帶來(lái)的成本降低。采集了其中200 kL的相關(guān)能耗數(shù)據(jù)，下面對(duì)活性炭過(guò)濾300 kL和冷凍過(guò)濾200 kL進(jìn)行水電氣、硅藻土、活性炭及人力成本的對(duì)比分析。

2.9.1 水電氣、硅藻土、活性炭、人力成本對(duì)比情況

表7 活性炭過(guò)濾與冷凍過(guò)濾總成本對(duì)比 (元)

從表7可以看出，活性炭過(guò)濾主要成本是以活性炭材料成本為主，冷凍過(guò)濾主要成本是以電耗為主，這與兩種過(guò)濾方式與原理相關(guān)?？偝杀纠鋬鲞^(guò)濾1 kL酒比活性炭高1元多。

2.9.2 提取物損失帶來(lái)的成本降低

由表5可看出，冷凍過(guò)濾比活性炭過(guò)濾苦蕎提取物少損失50%，成本減少336元/kL酒。即冷凍過(guò)濾相比活性炭過(guò)濾每1 kL酒節(jié)約成本達(dá)336元。

2.9.3 冷凍過(guò)濾與活性炭過(guò)濾1 kL酒成本對(duì)比結(jié)論

從水電氣、硅藻土、活性炭、人力成本對(duì)比看，活性炭過(guò)濾1 kL酒成本與冷凍過(guò)濾相當(dāng)。但冷凍過(guò)濾明顯降低了苦蕎提取物的損失，節(jié)約成本降低336元/kL酒。因此，冷凍過(guò)濾在成本方面比活性炭過(guò)濾具有明顯優(yōu)勢(shì)。

3 結(jié)論

3.1 過(guò)程參數(shù)摸索。串聯(lián)是可以保證過(guò)濾酒體質(zhì)量的，溫度在-9℃至-10℃時(shí)，流量只達(dá)到8.5～9 t，最大過(guò)濾量為575.13 kL，壓力均在0.3 MPa以內(nèi)，濁度在0.02～0.04 NTU。

3.2 冷凍過(guò)濾前后提取物含量變化。葛根提取物和山楂提取物基本沒(méi)有變化，羅漢果提取物含量下降5.6%，苦蕎提取物含量下降4.2%，枸杞提取物含量下降16.2%。

3.3 冷凍過(guò)濾前后常規(guī)指標(biāo)和色譜變化。總酸、總酯及甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量基本沒(méi)有變化。

3.4 冷凍過(guò)濾前后口感變化。從感官看，冷凍過(guò)濾酒體相比活性炭酒體更加醇厚飽滿，香氣更加飽滿，香氣和味的損失很小。

3.5 冷凍過(guò)濾酒體穩(wěn)定性結(jié)果。42%vol毛鋪苦蕎酒3個(gè)批次的穩(wěn)定性試驗(yàn)均是符合質(zhì)量要求的。

3.6 冷凍過(guò)濾與活性炭過(guò)濾能耗、成本對(duì)比結(jié)果。冷凍過(guò)濾降低了苦蕎提取物的損失，可節(jié)約成本336元/kL酒，說(shuō)明冷凍過(guò)濾在成本方面比活性炭過(guò)濾具有明顯優(yōu)勢(shì)。

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Comparative Study of Active Carbon Filtration and Freeze Filtration of Tartary Buckwheat Liquor

NI Shugan,YANG Qiang and TONG Guoqiang
(Jingpai Institute,Jingpai Co.Ltd.,Daye,Hubei 435100,China)

At present,active carbon filtration(at room temperature)is adopted for the filtration of tartary buckwheat liquor.However,active carbon would induce environmental pollution and would lead to heavy loss of extracts added in the liquor.In this study,freeze filtration was introduced,which could reduce environmental pollution and reduce the loss of extracts.The experiments demonstrated that,the use of freeze filtration equipment(Jiangsu Runming,10 t/h)for the filtration of tartary buckwheat liquor(in series mode,temperature at-10℃and flow rate at 8-9 t/h)could produce liquor with its quality and stability in line with related requirements,could reduce TBF loss by 50%,and could save production cost by 336 CNY per thousand liters of liquor.

freeze filtration;active carbon filtration;extracts;experiment;in series;in parallel;flow rate;pressure;loss;reduce

TS262.3；TS261.4

A

1001-9286（2017）12-0069-04

10.13746/j.njkj.2017232

2017-08-30

倪書干（1980-），男，湖北人，工程師，本科，從事產(chǎn)品開發(fā)工作，E-mail：nishugan2003@163.com。

優(yōu)先數(shù)字出版時(shí)間：2017-11-01；地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20171101.1032.002.html。