李 萍，周 昊，潘偉平，劉東明

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機械球磨和熱擠壓制備超細晶5083鋁合金的顯微組織與力學性能

李 萍1，周 昊2，潘偉平1，劉東明1

(1. 山東大學 液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點實驗室，濟南 250061；2. 山東鋼鐵股份有限公司 萊蕪分公司，萊蕪 271100)

采用室溫機械球磨、熱等靜壓和熱擠壓工藝制備超細晶5083鋁合金，利用X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)對材料的顯微組織進行分析和觀察，并對所制備材料的化學成分、密度、硬度和拉伸性能進行測定，在理論分析的基礎(chǔ)上，半定量估算各種強化機制對材料強度的貢獻。結(jié)果表明：制備的超細晶5083鋁合金的平均晶粒尺寸為322 nm，相對密度為99.72%，屈服強度和抗拉強度分別為560 MPa和566 MPa，斷后伸長率為6.3%；斷裂方式為微孔聚集型斷裂；強化機制包括細晶強化、彌散強化、固溶強化、位錯強化，其中以細晶強化和彌散強化的貢獻最大。

超細晶；5083鋁合金；機械球磨；顯微組織；力學性能；強化機理

5083鋁合金具有較低的密度、較高的強度與韌性、良好的焊接性和耐蝕性等特點，廣泛應(yīng)用于飛機、汽車、船舶、發(fā)射塔、鉆井平臺、裝甲車等領(lǐng)域[1?4]。在輕量化和高速化的要求下，航空航天和現(xiàn)代交通運輸?shù)葘︿X合金的性能提出了更高要求。細晶化(即制備具有超細晶(晶粒尺寸100~1000 nm)或者納米晶(晶粒尺寸＜100 nm)組織的材料)是提升材料性能的一個重要發(fā)展方向[5?8]。塊體納米晶/超細晶5083鋁合金的制備方法有很多，其中粉末冶金是目前最重要的制備方法之一。例如LAVERNIA等[9]通過液氮球磨、冷等靜壓和熱擠壓的方法制備了平均晶粒尺寸為150 nm的超細晶5083鋁合金，其屈服強度達到713 MPa，抗拉強度達到720 MPa，斷后伸長率約為0.3%。LIU等[10]通過液氮球磨和放電等離子燒結(jié)制備了塊體納米晶/超細晶5083鋁合金，其抗壓強度超過700 MPa，并分析了工藝參數(shù)對材料致密度及力學性能的影響。馬秀華等[11]研究液氮球磨對5083鋁合金粉末合金結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性的影響，結(jié)果表明：液氮球磨有利于Mg固溶于Al基體中并且形成的氧化物和氮化物提高了材料的熱穩(wěn)定性。

通過以上分析可見：在通過粉末冶金制備納米晶/超細晶塊體5083鋁合金的工作中，其粉末是通過液氮低溫球磨方法制備的，還未見室溫機械球磨制備5083鋁合金粉末的報道。液氮球磨是在液氮環(huán)境下對粉末進行球磨，可以有效地抑制材料的動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，從而快速實現(xiàn)晶粒細化，并且在球磨過程中引入氮化物等提高材料的穩(wěn)定性和強度[12?13]，但是液氮球磨成本較高。本文作者擬在惰性氣體保護下通過室溫機械球磨、熱等靜壓和熱擠壓制備具有超細晶結(jié)構(gòu)的5083鋁合金材料，并對所制得材料的顯微組織和力學性能進行分析，以期為低成本高性能鋁合金的研制和工程應(yīng)用提供數(shù)據(jù)。

1 實驗

將氮氣霧化的5083鋁合金粉末在氬氣保護下機械球磨8h，球磨前加入約0.2%(質(zhì)量分數(shù))的硬脂酸(C17H35COOH)作為過程控制劑。球磨罐與磨球均為不銹鋼，球料比為10:1。5083鋁合金粉末的化學成分為Al-4.2Mg- 0.69Mn-0.19Fe-0.6Cr-0.14Si(質(zhì)量分數(shù)，%)。將球磨后的粉末裝入鋁罐，在400 ℃下除氣20 h，使真空度低于8 mPa。除氣完成后進行熱等靜壓處理，溫度為325 ℃，壓力為172 MPa，保溫保壓4 h。將熱 等靜壓后的樣品加工成直徑為25 mm的圓柱體。最后將樣品在350 ℃下進行熱擠壓，擠壓比為10:1。

采用阿基米徳排水法對塊體材料進行密度測試。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分別對球磨粉末和塊體材料中的O、H、C、N元素進行化學分析。采用Philips CM12型透射電鏡觀察粉末、熱等靜壓和熱擠壓后5083鋁合金的組織形貌，加速電壓為120 kV。采用D/MAX-RB X射線衍射分析儀(XRD)對粉末和擠壓樣品進行物相分析，并計算擠壓樣品的晶粒大小和微觀應(yīng)變，采用步進慢掃，步長為0.02°，角度范圍為30°~90°，采樣時間每步4s。采用DHV?1000型顯微硬度計進行硬度測試，加載載荷為0.98 N，加載時間為10 s，每個樣品測量13個點取平均值。拉伸測試采用Instron8801萬能試驗機，拉伸速率為1×10?3s?1。采用Philips/FEI XL30型掃描電鏡對拉伸斷口進行觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 化學成分

球磨態(tài)粉末及塊體5083鋁合金主要雜質(zhì)元素及含量見表1。由表1可以看出，擠壓后的樣品H含量從3.38×10?4降到0.59×10?4，O含量從0.54%降為0.463%，N含量和C含量基本保持不變。O元素主要來自霧化粉末表面的氧化膜，這些氧化膜在球磨過程中不斷破碎，并被包埋在粉末中[13]，C、H元素主要來自于過程控制劑。

表1 球磨態(tài)粉末和擠壓樣品的雜質(zhì)元素含量

2.2 致密性

經(jīng)測量擠壓樣品的密度為2.6624 g/cm3，5083鋁合金的理論密度為2.67 g/cm3[10]，經(jīng)計算相對密度為99.72%，致密度較高。

2.3 XRD分析

圖1(a)所示為球磨態(tài)粉末和擠壓樣品的XRD譜。由圖1(a)可見，無論是球磨態(tài)粉末還是擠壓樣品觀察到的主要是Al的衍射峰。同時對比兩者圖譜發(fā)現(xiàn)，球磨態(tài)粉末較擠壓樣品相應(yīng)的衍射峰強度低，寬度大，這說明球磨粉末晶粒小，經(jīng)過熱等靜壓和熱擠壓后晶粒有一定程度長大。對于擠壓樣品，除Al的衍射峰外還觀察到一些強度較弱的衍射峰，見圖1(b)，它們分別對應(yīng)Al2O3相和Al6Mn相。由此可以推測，Al6Mn是在熱等靜壓或熱擠壓后才出現(xiàn)的。在5083鋁合金中，析出的第二相通常以Al6Mn或Al6(Mn，F(xiàn)e)化合物的形式存在[14]。Al2O3相來自于霧化粉末表面的氧化膜，這些氧化膜在球磨過程中不斷破碎，并被包埋在粉末中，擠壓后成為分散在Al基體中的第二相 顆粒。

合金元素固溶在Al基體中會使基體晶格發(fā)生畸變，致使晶格常數(shù)發(fā)生變化。為了確定合金元素的固溶情況，可以通過X射線衍射并結(jié)合函數(shù)外推法計算基體Al的晶格常數(shù)，立方晶系的晶格常數(shù)計算公式為[15]

式中：為晶面指數(shù)；=0.15406 nm為X射線波長；為布拉格角。

外推函數(shù)一般采用Nelson公式[15]：

對?()進行線性擬合，當趨近90°，即cos趨近0時，擬合直線在軸上的截距即為基體Al的晶格常數(shù)[15]。圖1(c)所示是擠壓樣品晶格常數(shù)擬合結(jié)果，其縱截距值為0.40654 nm，較純Al的晶格常數(shù)(0.40495 nm)大。HATCH等[16]研究報導，每1%Mg元素固溶在Al晶格中會使晶格常數(shù)增加0.46 pm，其余元素如Mn會使晶格常數(shù)減少0.66 pm，Cr減少1 pm，Si減少0.18 pm。根據(jù)Al基體晶格常數(shù)的改變量可以推斷絕大部分Mg元素固溶在Al基體中。

此外，晶粒細化和微觀應(yīng)變也可通過XRD譜進行分析。當晶粒細化與微觀應(yīng)變同時存在時，平均晶粒尺寸及微觀應(yīng)變滿足以下方程[17]：

式中：β為積分寬度，單位為弧度；K為常數(shù)，通常取1[17]。這就是通常所說的“積分寬度法”?？鄢车缀蛢x器寬化后，對β2/tan2θ?β/(tanθ?sinθ)進行線性擬合，見圖1(d)。由方程(3)可見：擬合直線的斜率等于λ/d，截距等于25e2，經(jīng)計算，d=91 nm，e=0.00037。由于用X射線衍射方法計算出的晶粒尺寸包括亞晶粒、位錯胞等[18]，故比TEM統(tǒng)計出來的平均晶粒尺寸小。根據(jù)計算出來的晶粒大小和微觀應(yīng)變還可以計算位錯密度，其計算公式為[19]

式中：為位錯密度，柏氏矢量的取值為0.286 nm[20]，經(jīng)計算擠壓樣品的位錯密度為4.94×1013m?2。

2.4 微觀組織

圖2所示為球磨后5083鋁合金粉末的TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣。5083鋁合金粉末經(jīng)球磨后存在等軸晶和被拉長晶粒兩種形貌，其中大約60%為等軸晶，40%為被拉長晶粒，晶粒尺寸分布在20~150 nm之間。選區(qū)電子衍射采用的光柵直徑為0.5 μm，SAED譜呈連續(xù)環(huán)狀，說明晶粒間為大角晶界，其中少量光亮衍射斑點的存在說明有大尺寸晶粒存在[21]。粉末在球磨初期經(jīng)歷塑性變形使得粉體顆粒被壓扁拉長形成亞晶，微觀表現(xiàn)為晶粒被拉長，隨著球磨時間的增加會形成隨機分布的大角度晶粒，近似呈等軸晶[22]。

圖3(a)所示為熱等靜壓后5083鋁合金的TEM形貌及其選區(qū)電子衍射花樣。從圖3(a)中可見，等軸晶隨機分布的，同時也觀察到一些不規(guī)則晶粒；環(huán)狀的SAED譜表明晶粒間為大角晶界。圖3(b)所示其對應(yīng)的晶粒大小統(tǒng)計分布圖，通過對505個晶粒進行統(tǒng)計，其平均晶粒尺寸為157 nm，其中80%的晶粒尺寸小于200 nm。

圖2 球磨后5083鋁合金粉末的TEM像及其SAED譜

圖3 熱等靜壓后5083鋁合金的TEM像(SAED譜)及其晶粒大小統(tǒng)計分布圖

圖4(a)所示為沿擠壓方向的低倍TEM形貌及其選區(qū)電子衍射花樣，圖4(b)所示為高倍TEM形貌。從圖4(a)和(b)中可見：在擠壓方向上以等軸晶為主，有些晶粒雖然被拉長，但其長寬比并不大。選區(qū)電子衍射采用的光柵直徑為1.5 μm，環(huán)狀的SAED譜同樣說明晶粒間為大角晶界，同時較大的光亮點說明有大尺寸晶粒存在。此外，在鋁基體和晶界附近分布著大量的第二相(見圖4(c)中圓圈內(nèi))，這與XRD分析結(jié)果相符合。圖4(d)所示為其對應(yīng)的晶粒大小統(tǒng)計分布圖，通過對443個晶粒進行統(tǒng)計，其平均晶粒尺寸為322 nm，其中89%的晶粒尺寸小于500 nm。5083鋁合金粉末經(jīng)過除氣(400 ℃、20 h)、熱等靜壓(325 ℃、4 h)和擠壓(350 ℃)后，晶粒尺寸仍保持在超細晶范圍內(nèi)，表現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性。其穩(wěn)定性較好可能與以下幾點因素有關(guān)：1) 溶質(zhì)元素的影響，5083鋁合金中的合金元素主要是Mg，還包括Mn、Fe、Cr、Si元素，這些合金元素固溶在Al基體或晶界處，阻礙晶界遷移，抑制晶粒長大；2) 析出相的影響，從基體中析出的Al6Mn相分布在晶界附近，起到釘扎作用，阻礙晶界的遷移，使晶界遷移速度降低，抑制晶粒長大[14]；3) 破碎的Al2O3分布在基體中，同樣可以釘扎晶界，阻礙晶界遷移，抑制晶粒長大[23]。

圖4 擠壓后5083鋁合金的TEM像(SAED譜)及其晶粒大小統(tǒng)計分布圖

2.5 力學性能

對擠壓態(tài)5083鋁合金樣品進行室溫拉伸試驗，其應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖5(a)所示，材料的屈服強度、抗拉強度分別為560 MPa和566 MPa，斷后伸長率為6.3%。同時觀察到應(yīng)力應(yīng)變曲線在1.2%應(yīng)變處出現(xiàn)應(yīng)力降落，其原因可能是位錯在外力的作用下脫離了彌散相、固溶原子的釘扎作用，導致應(yīng)力降落。隨后的拉伸過程是由位錯增殖與脫離釘扎共同作用的結(jié)果。當位錯增殖速度大于脫離釘扎速度，出現(xiàn)硬化現(xiàn)象，當位錯增殖速度小于脫離釘扎速度，則出現(xiàn)軟化現(xiàn)象。類似的力學性能在文獻[24]中也曾有過報道。宏觀斷口與拉伸軸向約成45°(見圖5(b))。

圖5 擠壓態(tài)5083鋁合金的拉伸結(jié)果

圖6所示為拉伸斷口的SEM像。從圖6中可以觀察到大小不等的圓形韌窩以及微裂紋，這屬于微孔聚集型斷裂的典型特征[25]。其破壞過程可能如下：隨著變形量的增加，第二相與基體塑性變形不協(xié)調(diào)產(chǎn)生分離而形成微孔，這些微孔長大、聚集形成微裂紋，隨著變形量的進一步增大，微裂紋相互連通，最終導致材料的斷裂[26]。韌窩是微孔聚集型斷裂的基本特征，韌窩的大小與材料晶粒大小、第二相質(zhì)點的大小和密度密切相關(guān)。一般規(guī)律是晶粒和第二相越小，韌窩也越小[25]。由于本研究中晶粒和第二相質(zhì)點尺寸較小，所以觀察到大量的細小韌窩。

對擠壓態(tài)5083鋁合金樣品進行硬度測試，從邊緣開始每隔0.5 mm測量一個點，結(jié)果如圖7所示，硬度最大值為147.1HV，最小值為141HV，其平均硬度為(143±2.3)HV，整個橫截面硬度變化不大，說明組織和性能均勻。

圖6 拉伸試樣的斷口形貌

圖7 擠壓態(tài)5083鋁合金橫截面上硬度分布

3 分析與討論

表2列出了不同制備方法下的5083鋁合金的拉伸性能。由表2可見，本方法制備下的5083鋁合金比傳統(tǒng)鋁合金(5083-O、5083-H343)的屈服強度、抗拉強度提高了60%左右。表中3號樣品是通過液氮球磨、冷等靜壓以及熱擠壓制備的晶粒尺寸為150 nm的5083鋁合金，表現(xiàn)出很高的強度，其屈服強度和抗拉強度分別為713 MPa和720 MPa，但是塑性只有0.3%[9]。液氮球磨可以抑制動態(tài)回復(fù)，提高位錯密度，在較短的時間內(nèi)細化晶粒，并且引入的氮化物和氧化物起到釘扎晶界的作用，使材料具有更高的強度和穩(wěn)定 性[27]，但是成本較高。本文作者通過室溫機械球磨、熱等靜壓和熱擠壓制備的5083鋁合金不僅具有較高的強度和一定的塑性，且生產(chǎn)成本較低。其強化要同制主要包括細晶強化、固溶強化、位錯強化和彌散強化。

3.1 細晶強化

晶界是位錯運動的障礙，晶粒越細小，單位體積晶界面積越大，屈服強度越高[25]。其強化效果可以通過Hall-petch公式估算[29]：

式中：為常數(shù)，為平均晶粒尺寸。對于超細晶5083鋁合金，根據(jù)文獻值通常取0.22 MPa·m?1/2[22]。本研究中晶粒平均尺寸為322 nm，代入公式(5)中計算出由于晶粒細化使強度提高了387 MPa。

3.2 固溶強化

溶質(zhì)原子融入基體金屬，由于溶質(zhì)原子與溶劑原子直徑不同，在溶質(zhì)原子周圍形成晶格畸變，同樣也可以阻礙位錯運動來提高強度。5083鋁合金中的主要合金元素是Mg，其他合金元素含量較少。忽略其他元素對固溶強化的貢獻，Mg固溶在Al基體中的強化效果可用下式估算[30]：

式中：=15 MPa?%?n，鋁鎂合金的=0.75；是Mg的含量。假設(shè)所有的Mg元素都固溶在Al基體中，其固溶強化對強度的貢獻為44 MPa。

3.3 位錯強化

由XRD分析出位錯密度為4.49×1013m?2，位錯間相互交割、纏結(jié)，形成塞積群，阻礙位錯運動，使金屬的強度提高。根據(jù)Bailey-Hirsch公式[31]：

式中：為平均取向因子，對于面心立方Al取3.06；=0.2為常數(shù)，=25.9 GPa為剪切模量[32]，經(jīng)計算，由位錯強化引起的強度增加為31.9 MPa。

3.4 彌散強化

第二相顆粒起釘扎晶界作用，阻礙位錯運動，提高材料強度，可通過Orowan強化機制進行估算[32]：

式中：為彌散顆粒的平均尺寸，是彌散相的體積分數(shù)。根據(jù)元素含量估算彌散顆粒的體積分數(shù)介于0.6743%和2.9197%之間(具體計算見附錄Ⅰ)。同時結(jié)合 TEM 分析結(jié)果，估算彌散顆粒的體積分數(shù)約為1.5%，平均尺寸為30 nm。經(jīng)過計算，彌散強化使材料強度提高102.7 MPa。

表2 不同制備方法下的Al5083的拉伸性能

假設(shè)每種強化機制是獨立的，它們對強度的貢獻滿足線性疊加關(guān)系，可以通過公式(9)來求總的強化效果[33]：

表3所列為4種強化機制對屈服強度的貢獻以及總估算值。由表3可見：細晶強化和彌散強化對強度的貢獻最大。由表4還可以看出：實驗值與估算值存在一定的誤差。其原因是：合金元素Mg、Mn、Cr、Si的固溶度很難精確確定；第二相顆粒的體積分數(shù)和平均尺寸很難精確確定；平均晶粒尺寸也可能存在一定誤差。

表3 5083鋁合金不同強化機制對強度的貢獻和估算的總強度

4 結(jié)論

1) 通過機械球磨、熱等靜壓、熱擠壓制備了致密的超細晶5083鋁合金材料，相對密度為99.72%，平均晶粒尺寸為322 nm，組織觀察與分析表明，在鋁基體中彌散分布著大量第二相顆粒。

2) 材料的室溫屈服強度為560 MPa，抗拉強度為566 MPa，屈服強度比傳統(tǒng)5083鋁合金材料的提高一倍，抗拉強度比傳統(tǒng)5083鋁合金材料的提高約60%。拉伸斷口上存在大小不等的圓形韌窩以及微裂紋，屬于微孔聚集型斷裂。

3) 在理論分析的基礎(chǔ)上半定量估算了各種強化機制對材料強度的貢獻，結(jié)果表明，強化機制包括細晶強化、彌散強化、固溶強化、位錯強化，其中以細晶強化、彌散強化貢獻最大。

附錄Ⅰ 估算第二相體積分數(shù)

通過元素含量來估算第二相的體積分數(shù)，假設(shè)材料質(zhì)量為100 g(這個數(shù)字可以任意取，結(jié)果均一致)，并假設(shè)O在5083鋁合金中全部以Al2O3形式存在，計算過程如下：

1) 彌散相含量最小值情況：假設(shè)沒有析出Al6Mn相，彌散相全部為Al2O3相

Al2O3(密度為3.95g/cm3)的質(zhì)量和體積：

Al(密度為2.7 g/cm3)的體積：

2) 彌散相含量最大值情況：假設(shè)所有的Mn元素都以Al6Mn形式存在

Al2O3(密度為3.95g/cm3)質(zhì)量和體積：

Al6Mn(密度為3.306 g/cm3)質(zhì)量和體積：

Al(密度為2.7 g/cm3)的體積：

Al6Mn的體積分數(shù)：

總彌散相的體積分數(shù)：

綜上分析可知，彌散相的體積分數(shù)介于0.6743%和2.9197%之間。

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(編輯 李艷紅)

Microstructure and mechanical properties of ultra-fine grained 5083 Al alloy prepared by mechanical milling and hot extrusion

LI Ping1, ZHOU Hao2, PAN Wei-ping1, LIU Dong-ming1

(1. Key Laboratory for Liquid-Solid Structural Evolution and Processing of Materials, Ministry of Education, Shandong University, Jinan 250061, China; 2. Laiwu Branch of Shandong Iron and Steel, ShandongIron and Steel Co., Ltd., Laiwu 271100, China)

The microstructure and mechanical behavior of ultra-fine grained (UFG) 5083 aluminum alloy fabricated by mechanical milling and hot isostatic pressed (HIP) followed by hot extrusion. The chemical composition, density, hardness and tensile property of the UFG 5083Al alloy were also characterized. The results show that the samples show an average grain size of 322 nm. The yield stress, ultimate tensile stress and tensile strain-to-failure are 560 MPa, 566MPa and 6.3%, respectively. The fractographic observations of the as-extruded 5083 alloy demonstrate a feature of microvoid accumulation fracture. Semi-quantitative analysis suggest that the strengthening mechanisms including grain boundaries strengthening, dispersion strengthening, solid-solution strengthening and dislocation strengthening are the dominant strengthening mechanisms. A calculation shows that the grain boundaries strengthening and dispersion strengthening are the dominant strengthening mechanisms.

ultra-fine grained materials; 5083 Al alloy; mechanical milling; microstructure; mechanical property; strengthening mechanism

Project(ZR2014EEM010) supported by the Natural Science Foundation of Shandong Province, China; Project(201507) supported by State Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology, Yanshan University, Qinhuangdao, Hebei Province, China

2016-10-12;

2017-04-12

LIU Dong-ming; Tel:+86-15866700672; E-mail: dongmingliu@sdu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.11.04

1004-0609(2017)-11-2212-09

TG146.2+1

A

山東省自然科學基金資助項目(ZR2014EEM010)；亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學國家重點實驗室(燕山大學)開放課題(201507)

2016-10-12；

2017-04-12

劉東明，副教授，博士；電話：15866700672；E-mail：dongmingliu@sdu.edu.cn