孫 萌，周長征，王芝春

（1.濟南護理職業(yè)學院，山東 濟南 250102；2.山東中醫(yī)藥大學，山東 濟南 250355）

鹽酸小檗堿/蒙脫石復合散的制備

孫 萌1，周長征2，王芝春1

（1.濟南護理職業(yè)學院，山東 濟南 250102；2.山東中醫(yī)藥大學，山東 濟南 250355）

目的制備鹽酸小檗堿/蒙脫石復合散。方法以鹽酸小檗堿含量為研究指標，通過單因素和正交試驗，探索最佳制備條件。結果優(yōu)選最佳工藝條件：投料比1：4，溫度70℃，反應時間時間2 h。結論能得到鹽酸小檗堿含量較高的鹽酸小檗堿/蒙脫石復合散。

鹽酸小檗堿；蒙脫石復合散；制備工藝；復合條件

1 實驗材料與儀器

1.1 實驗試劑

鹽酸小檗堿原料藥（湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn)）；蒙脫石（濟南康眾醫(yī)藥科技有限公司生產(chǎn)）；鹽酸小檗堿對照品（批號：110713-200208，中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn)）；無水甲醇（天津市四友化學試劑廠生產(chǎn)）。

1.2 實驗試儀器

高效液相色譜儀（美國戴安公司生產(chǎn)）；磁力攪拌器（上海梅穎浦儀器儀表有限公司生產(chǎn)）；紫外分光光度計（上海第三分析儀器廠生產(chǎn)）；離心機（上海精密儀器有限公司生產(chǎn)）；干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠生產(chǎn)）。

2 實驗方法與結果

2.1 鹽酸小檗堿/蒙脫石復合散工藝流程

將一定量的鹽酸小檗堿溶于無水甲醇中，蒙脫石混勻于去離子水中，將兩者復合，離心，過濾，取藥渣經(jīng)，經(jīng)干燥，成型。

2.2 高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿的含量

2.2.1 制備對照品溶液：精密稱取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成400 μg/mL的溶液，備用。

2.2.2 制備供試品溶液：精密稱量復合物離心后濾液1 mL，置于10 mL容量瓶，加人鹽酸-甲醇定量，經(jīng)微孔濾膜濾過，備用。

2.2.3 色譜條件

色譜柱：Ultimate，采用AQ-C18；流動相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀（40∶60）；波長：347 nm；進樣量：20 μL。

2.2.4確定載藥量

用高效液相色譜法測定復合物離心后濾液中鹽酸小檗堿濃度，按下面公式，計算復合物載藥量。復合物載藥量=（M-CN）/（M+N-CV）×100%。M鹽酸小檗堿總量，N蒙脫石總量，C離心后濾液鹽酸小檗堿濃度，V濾液體積。

2.3 單因素的考察

在投料比1：3（g/g），溫度60℃時，測定攪拌時間對復合物載藥量影響，在投料比為1：3（g/g），攪拌時間2 h時，測定溫度對復合物載藥量影響，在溫度70℃，時間2 h時，測定投料比對復合物載藥量影響，見圖1。

2.4 正交實驗

攪拌時間（A）、反應溫度（B）、兩者投料比（C）三個因素進行正交實驗，以載藥量為指標進行考察，見表1，表2?？紤]到工業(yè)化大生產(chǎn)，實驗選用A2B3C2為最佳的制備條件，測定復合物載藥量平均值24.6%。

圖1 各單項對復合物載藥量的影響

表1 正交實驗因素

表2 正交實驗結果

2.5 干燥方式

采用真空干燥，干燥條件為60℃，-0.08 MPa。

3 結 論

本實驗經(jīng)制備條件的研究，確定了鹽酸小檗堿/蒙脫石復合散的最佳條件：兩者的投料比1∶3，溫度為70℃，時間2 h。

Preparation of berberine hydrochloride / montmorillonite composite powder

SUN Meng1, ZHOU Chang-zheng2, WANG Zhi-chun3
(1.Ji'nan nursing Career Academy, Shandong Ji'nan 250102, China; 2.Shandong Traditional Chinese Medicine University, Shandong Ji'nan 250355, China)

R283.6

A

ISSN.2095-8242.2017.070.13855.02

本文編輯：劉欣悅