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        低黃變聚脲微膠囊相變材料的制備及性能表征

        2017-12-14 00:54:24申天偉陸少鋒張晶邢建偉辛成
        化工進展 2017年12期
        關(guān)鍵詞:二異氰酸酯異氰酸酯聚脲

        申天偉,陸少鋒,張晶,邢建偉,辛成

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        低黃變聚脲微膠囊相變材料的制備及性能表征

        申天偉,陸少鋒,張晶,邢建偉,辛成

        (西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院,陜西西安 710048)

        以硬脂酸丁酯為芯材,分別以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)或2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)為異氰酸酯組分,采用界面聚合法制備了兩種聚脲微膠囊相變儲能材料。對所制備兩種類型微膠囊的表面形貌、化學(xué)結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進行了表征,并通過高溫烘干的方式對兩種微膠囊的黃變性能進行了對比分析。然后將所制備兩種微膠囊處理到織物上,對經(jīng)不同焙烘溫度處理后織物的白度做了測試分析。研究表明,所制備的兩種微膠囊都呈球形分布,IPDI型微膠囊表面完整致密,顆粒之間無粘連,而TDI型微膠囊顆粒表面有一定的粘連現(xiàn)象。TG結(jié)果顯示IPDI型微膠囊致密性和耐熱穩(wěn)定性較TDI型好,可耐200℃以上高溫。異氰酸酯類型對所制備微膠囊黃變性能有較大影響,采用IPDI型異氰酸酯制得的微膠囊耐黃變性能明顯優(yōu)于TDI型微膠囊,當(dāng)將兩種微膠囊處理到織物上后,IPDI型微膠囊顯示出良好的低黃變性能。

        微膠囊;相變;低黃變;聚脲;聚合物;制備

        微膠囊化相變材料是近年來國內(nèi)外在能源開發(fā)和利用方面的研究熱點[1-4],廣泛應(yīng)用于[5]、傳熱流體[6]、建筑節(jié)能[7]、涂層以及復(fù)合材 料[8]等領(lǐng)域。目前以聚脲樹脂為壁材的相變微膠囊大多以芳香族二異氰酸酯和二元胺反應(yīng)制備,但由于結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)的存在,受到光、熱等因素影響的時候,異氰酸酯中的芳香體系會被逐漸氧化,形成醌式顯色基團,其使用性能會因黃變而受到影 響[9-11]。因此,近年來使用具有耐黃變特性的脂肪族異氰酸酯代替芳香族異氰酸酯的研究工作正日益擴大[12],然而對于使用脂肪族異氰酸酯代替芳香族異氰酸酯在微膠囊相變儲能材料耐黃變性能方面的研究則少見諸于報道。

        本項目采用界面聚合法,以硬脂酸丁酯為芯材,分別以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)或2,4-甲苯二異氰酸酯(TDI)為異氰酸酯組分與二乙烯三胺(DETA)反應(yīng)形成聚脲壁材制備微膠囊相變儲能材料,探討了不同異氰酸酯類型對微膠囊表面形貌、熱穩(wěn)定性及黃變性能的影響,以期為低黃變微膠囊相變材料的制備及其在紡織服裝、涂層、復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考和指導(dǎo)。

        1 實驗材料和方法

        1.1 試劑及原料

        硬脂酸丁酯,化學(xué)純,天津市光復(fù)精細化工研究所;IPDI,工業(yè)品,廣東昊毅化工科技有限公司;TDI,工業(yè)品,廣東昊毅化工科技有限公司;DETA,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;苯乙烯馬來酸酐共聚物鈉鹽(SMAS),自制。

        純棉織物(14.76tex)×(14.76tex),(520根/10cm)× (394根/10cm),140g/m2;黏合劑,上海伊純實業(yè)有限公司;滲透劑JFC,常州市豐源紡織助劑有限 公司。

        1.2 實驗原理

        本實驗中涉及的反應(yīng)主要有:IPDI和DETA的反應(yīng)以及TDI和DETA的反應(yīng),見式(1)和式(2)所示。此外,異氰酸酯遇水可緩慢水解生成氨基,氨基又會與異氰酸酯反應(yīng)生成聚脲,見式(3)和式(4)所示。

        IPDI與DETA的反應(yīng)

        TDI與DETA的反應(yīng)

        異氰酸酯的水解反應(yīng)

        OCN—R—NCO+H2O—→HOOCHN—R—NHCOOR—→H2N—R—NH2+CO2↑ (3)

        H2N—R—NH2+OCN–R–NCO—→

        H2N—R—NHCONH—R—NCO (4)

        1.3 微膠囊相變儲能材料的制備

        將30g硬脂酸丁酯和6.8g異氰酸酯混合均勻形成油相,再將1.5g SMAS加入到200mL蒸餾水溶液中作為乳化劑;然后于35℃條件下將上述油相單體加入到乳化劑溶液中,并在7000r/min的轉(zhuǎn)速下乳化攪拌10min,形成均勻的水包油(O/W)型乳液。然后在400~600r/min條件下向上述乳液中滴加含有2.2g DETA的蒸餾水溶液,滴加完畢后,在40℃條件下保溫反應(yīng)1h,升溫至60℃保溫反應(yīng)2h后繼續(xù)滴加含有3.0g DETA的蒸餾水溶液,繼續(xù)保溫2h,然后升溫至70℃保溫2h,最后升溫至80℃保溫反應(yīng)3h,降溫,出料。將所制備的微膠囊抽濾,用70℃蒸餾水洗滌去除未反應(yīng)的單體和芯材,然后在70℃充分干燥。

        1.4 微膠囊相變儲能材料的性能表征

        采用Quanta-450-FEG型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,美國FEI公司)對微膠囊表面形貌進行觀察,測試前樣品經(jīng)真空噴金處理。

        采用Spectrum Two型傅里葉紅外光譜分析儀(美國Perkin Elmer公司)對所制備微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)進行表征,波數(shù)范圍為4000~500cm–1,采用ATR方法進行測試。

        采用TGA2型熱重同步分析儀(TG,瑞士Mettler Toledo公司)測試相變微膠囊的熱穩(wěn)定性能,測溫區(qū)間為50~600℃,升溫速率為10℃/min。

        采用WSB-3A智能式數(shù)字白度儀對經(jīng)微膠囊整理焙烘后棉織物的白度值進行表征,其中棉織物整理的工藝為:棉織物重2.0g,微膠囊的濃度g/L,浴比20∶1,黏合劑60g/L,滲透劑10g/L。將整理后的棉織物分別在120℃、140℃、160℃和180℃的溫度下高溫烘干10min,測定棉織物的白度值。

        2 實驗結(jié)果與討論

        2.1 表面形貌觀察

        在微膠囊制備過程中,核/殼比是影響微膠囊性能的重要因素之一。當(dāng)核/殼比不同時,采用掃描電子顯微鏡觀察所制備的IPDI型和TDI型聚脲相變微膠囊的表面形貌,結(jié)果分別見圖1和圖2所示。

        從圖1中可以看出,當(dāng)核/殼比為1∶1時,IPDI型相變微膠囊表面凹陷嚴(yán)重,隨著核/殼比的增加,凹陷程度有所減輕;當(dāng)核/殼比為3∶1時所制備的相變微膠囊呈球形分布,輪廓清晰,分散狀態(tài)良好,微膠囊顆粒表面完整致密,表面凹陷程度較輕;進一步增加核/殼比至4∶1時,相變微膠囊顆粒規(guī)整性降低,表面仍然存在部分凹陷。微膠囊的這種凹陷與分子鏈本身的柔性和核/殼之間的預(yù)留膨脹空間密切相關(guān),核/殼比較低時由于預(yù)留膨脹空間較大,凹陷也就越嚴(yán)重;同時由于IPDI分子鏈中沒有苯環(huán),分子鏈柔性較好,因而所制備的微膠囊顆粒在不斷的冷熱循環(huán)過程中發(fā)生體積收縮造成表面凹陷,研究報道這種凹陷可以使微膠囊承受壓力的能力增強,在使用過程中不易破損[13]。從圖1中還可以看出,IPDI型微膠囊輪廓清晰,顆粒之間無明顯的粘連和締結(jié)現(xiàn)象;相比之下所制備的核/殼比為1∶1、2∶1、3∶1和4∶1的TDI型聚脲相變微膠囊顆粒之間均存在較為明顯的締結(jié)和粘連(見圖2),這可能是因為芳香族二異氰酸酯與二元胺的反應(yīng)速率過快,膠囊囊壁形成不均勻,使得微膠囊滲透性較強,芯材發(fā)生泄漏導(dǎo)致了膠囊殼體之間的 粘連。

        圖1 不同核/殼比的IPDI型微膠囊的SEM圖

        圖2 不同核/殼比的TDI型微膠囊的SEM圖

        2.2 相變微膠囊的粒徑

        微膠囊的粒徑對于微膠囊的性能存在明顯的影響,微膠囊制備過程中的工藝參數(shù),如壁材種類、反應(yīng)溫度、芯材種類和芯材壁材的比例等對微膠囊的粒徑都會有一定的影響[14],因此研究不同條件下所制備相變微膠囊的粒徑是非常重要的。對制備的IPDI型和TDI型聚脲微膠囊進行200個個體取樣,統(tǒng)計微膠囊的粒徑,如圖3所示。

        圖3中(a)和(b)分別為IPDI型和TDI型聚脲相變微膠囊的尺寸分布直方圖。由圖3可以發(fā)現(xiàn),兩組微膠囊的粒徑分布范圍在3~36μm,而且絕大多數(shù)的微膠囊粒徑都分布在12~24μm的范圍之內(nèi)。其中,IPDI型和TDI型聚脲相變微膠囊個數(shù)最多的粒徑范圍均為18~21μm。

        圖3 相變微膠囊尺寸分布直方圖

        2.3 熱穩(wěn)定性分析

        致密性是衡量相變微膠囊性能的重要因素之一,在高溫條件下持續(xù)烘干的過程中芯材會發(fā)生一定程度的泄漏,泄漏越多,質(zhì)量損失率越高,致密性越差[15]。圖4中a、b和c分別為純相變材料硬脂酸丁酯、TDI型和IPDI型相變微膠囊的熱重曲線。

        圖4 硬脂酸丁酯、TDI型和IPDI型相變微膠囊的TG曲線

        a—硬脂酸丁酯;b—TDI型相變微膠囊;c—IPDI型相交微膠囊

        從圖4中可以看出,當(dāng)溫度高于200℃時,芯材硬脂酸丁酯和兩種相變微膠囊的質(zhì)量損失均十分明顯,當(dāng)溫度升至254℃時,硬脂酸丁酯完全揮發(fā)損失,而兩種微膠囊仍有不同程度的質(zhì)量保留,這說明微膠囊的聚脲囊壁對相變材料提供了較好的保護,即使溫度高于芯材的沸點仍然有部分芯材未發(fā)生泄露。從圖4中還可以發(fā)現(xiàn),在250~350℃這一溫度范圍內(nèi),TDI型相變微膠囊質(zhì)量損失較IPDI型快,當(dāng)溫度為300℃時,IPDI型微膠囊和TDI型微膠囊的質(zhì)量保留率分別為38.20%和4.29%,說明IPDI型微膠囊熱穩(wěn)定性較TDI型要高。這是因為TDI與DETA反應(yīng)速率較快,膠囊囊壁未能充分形成,對芯材包覆能力較弱,溫度過高,膠囊囊壁破裂,芯材發(fā)生泄漏造成較大的質(zhì)量損失。IPDI型相變微膠囊由于選用了反應(yīng)活性較低的脂肪族異氰酸酯為反應(yīng)單體,初始反應(yīng)速率得到控制,囊壁形成均一充分,使得相變微膠囊的耐熱穩(wěn)定性和致密性得到明顯提高。

        2.4 相變微膠囊的耐黃變性能

        將IPDI型和TDI型兩組相變微膠囊充分干燥后,分別稱取1.0g微膠囊粉末平鋪于玻璃表面皿(10cm×10cm)上。將微膠囊粉末置于恒溫烘箱中,分別在70℃、120℃和170℃持續(xù)烘干1h,結(jié)果如圖5中所示。

        圖5 烘干溫度對IPDI型和TDI型微膠囊黃變性能的影響

        從圖5中可以看出,經(jīng)過70℃和120℃烘干1h后,相同條件下制備的IPDI型相變微膠囊黃變不明顯,而TDI型相變微膠囊烘干后均有不同程度的黃變。這是因為TDI型相變微膠囊制備中選用的是芳香族異氰酸酯TDI,當(dāng)由其制得的相變微膠囊受到光、熱等因素影響的時候,異氰酸酯中的芳香體系會被逐漸氧化,形成醌式結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)的改變導(dǎo)致相變微膠囊產(chǎn)品發(fā)黃。為了防止鏈段中苯環(huán)被氧化,形成醌式結(jié)構(gòu),不少研究學(xué)者使用脂肪族二異氰酸酯來替代芳香族二異氰酸酯。韓虎等[16]采用反應(yīng)活性較低的IPDI取代部分二苯基甲烷-4,4′-二異氰酸(MDI),成功制備出耐黃變的聚氨酯彈性纖維。賈宏春[17]選擇1,6-己二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯全部取代芳香族二異氰酸酯,成功合成出了耐光性好、日久不黃變的聚氨酯皮革涂飾劑。從圖5(c)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)烘干溫度升高至170℃時,IPDI型相變微膠囊出現(xiàn)較輕的黃變,這是因為熱量影響使得其分子鏈結(jié)構(gòu)被氧化,溫度過高導(dǎo)致化學(xué)鍵斷裂,從而產(chǎn)生黃變現(xiàn)象,而在此溫度下,TDI型微膠囊黃變已十分嚴(yán)重。

        2.5 相變微膠囊紅外光譜分析

        圖6為硬脂酸丁酯和不同溫度下烘干1h的聚脲相變微膠囊的紅外光譜圖。

        從圖6中可以看出,純相變材料硬脂酸丁酯在1740cm–1處的吸收峰為C==O鍵伸縮振動吸收峰,1164cm–1處為C—O—C伸縮振動吸收峰,2916cm–1、2844cm–1處是甲基、亞甲基的C—H鍵伸縮振動譜帶。微膠囊化后曲線在3330cm–1處為聚脲結(jié)構(gòu)中N—H鍵的伸縮振動峰,1643cm–1處為聚脲中羰基(C==O)的伸縮振動峰,1540cm–1處為N—H鍵的彎曲振動吸收。這些吸收峰表明所制備的微膠囊是以聚脲為殼體、以硬脂酸丁酯為芯材的結(jié)構(gòu)。另外,從圖6中(e)、(f)、(g)曲線對比可以看出,TDI型相變微膠囊經(jīng)170℃高溫烘干后紅外光譜曲線在波數(shù)為3330cm–1處N—H鍵的吸收峰強度減弱,在波數(shù)為1540cm–1處的N—H鍵吸收峰強度也有所降低,這是由于與苯環(huán)直接相連的氨酯鍵活性高,在高溫加熱條件下易分解成苯胺,進而氧化成醌式結(jié)構(gòu)的顯色基團,使得TDI型相變微膠囊產(chǎn)生黃變[18]。從圖6(b)、(c)、(d)中IPDI型相變微膠囊的紅外曲線可以看出,在波數(shù)為3330cm–1和1540cm–1處的N—H鍵吸收峰強度沒有明顯降低,這表明IPDI型相變微膠囊具有一定的低黃變性能。

        圖6 硬脂酸丁酯和不同溫度下烘干1h的IPDI型、TDI型微膠囊的紅外光譜曲線

        a—硬脂酸丁酯;b—IPDI型70℃;c—IPDI型120℃;d—IPDI型70℃;e—TDI型70℃;f—TDI型120℃;g—TDI型170℃

        2.6 白度分析

        為了進一步考察兩種微膠囊的應(yīng)用性能,將兩種微膠囊分別處理到棉織物上,并在不同溫度下進行焙烘,焙烘溫度和微膠囊整理液質(zhì)量濃度對處理后織物白度的影響見表1所示。

        從表1中可以看出,隨著焙烘溫度和整理液濃度的不斷增加,兩種類型微膠囊整理后棉織物的白度值均不斷降低。在溫度超過160℃、微膠囊用量大于80g/L以后,微膠囊的白度值下降變快,且在同等條件下,經(jīng)TDI型微膠囊整理后棉織物白度值明顯低于IPDI型。當(dāng)焙烘溫度升高到180℃、微膠囊質(zhì)量濃度為100g/L時,經(jīng)IPDI型和TDI型兩種微膠囊整理后棉織物的白度值分別降低為70.1和62.2,這表明微膠囊發(fā)生了嚴(yán)重的黃變,TDI型更為嚴(yán)重。這是因為棉織物上的微膠囊受熱后,使得TDI型微膠囊內(nèi)芳環(huán)逐步被氧化形成醌式結(jié)構(gòu),導(dǎo)致膠囊變黃。IPDI型微膠囊由于結(jié)構(gòu)中不含有苯環(huán),其中的氨酯鍵比較穩(wěn)定,即使被分解成脂肪胺也沒有苯環(huán)共軛結(jié)構(gòu),不會形成助色基團,并且脂肪胺本身也不易被氧化,不易導(dǎo)致泛黃,因此白度值的降低不如TDI型微膠囊明顯,這說明IPDI型相變微膠囊具有較好的耐黃變性能。

        3 結(jié)論

        (1)異氰酸酯類型對所制備微膠囊表面形貌有一定影響。SEM結(jié)果表明,IPDI型微膠囊表面完整致密,輪廓清晰,顆粒分散性較好,顆粒表面具有一定的凹陷,核/殼比越低,凹陷越嚴(yán)重。而不同核/殼比下制得的TDI型微膠囊顆粒之間均存在較為明顯的締結(jié)和粘連。粒徑分析表明,IPDI型和TDI型聚脲相變微膠囊粒徑分布范圍在12~24μm。

        (2)TG測試結(jié)果表明,所制備IPDI型相變微膠囊具有較好的致密性和耐熱穩(wěn)定性,所制備微膠囊可耐200℃以上高溫。

        (3)異氰酸酯類型對所制備微膠囊的耐黃變性能有較大影響,IPDI型微膠囊相變儲能材料具有良好的耐黃變性能,而TDI型微膠囊在高溫加熱條件下由于結(jié)構(gòu)中的芳香體系被氧化,形成醌式結(jié)構(gòu)的顯色基團,因此高溫黃變現(xiàn)象嚴(yán)重。整理劑濃度和焙烘溫度對織物白度影響較大,經(jīng)IPDI型微膠囊整理的織物表現(xiàn)出良好的低黃變性能。

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        Preparation and performance characterization of low-yellowing polyurea microcapsule phase change materials

        SHEN Tianwei,LU Shaofeng,ZHANG Jing,XING Jianwei,XIN Cheng

        (School of Textile and Materials,Xi’an Polytechnic University,Xi’an 710048,Shaanxi,China)

        With isophorone diisocyanate(IPDI)or 2,4-toluene diisocyanate(TDI)as isocyanate,andstearate as core material,two kinds of polyurea microencapsulated phase change materials were prepared by interfacial polymerization method. Their surface morphology,chemical structure and thermal stability were characterized,and the yellowing properties of microcapsules was analyzed by high temperature drying. Then the two kinds of microcapsules were tested on cotton fabric,and the whiteness of the fabrics obtained at different baking temperatures was tested. the results showed that the prepared microcapsules were sphere with intact and smooth surface. Furthermore,there was no adhesion among IPDI particles,while the surface of TDI microcapsules had certain adhesion phenomenon. TG results showed that the compactness and heat stability of IPDI microcapsules were better than that of TDI microcapsules,and IPDI microcapsules can resist high temperature more than 200℃. The types of isocyanate had a big effect on the yellowing properties of the prepared microcapsules,and the yellowing resistance of microcapsules prepared from IPDI isocyanate was significantly better than those from TDI isocyanate. Especially,the IPDI microcapsules can show better low-yellowing properties,when treated on the fabric.

        microcapsules;phase change material;low-yellowing;polyurea;interfacial polycondensation;preparation

        TB34

        A

        1000–6613(2017)12–4547–07

        10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0877

        2017-05-12;

        2017-07-20。

        國家自然科學(xué)基金(51403169)、陜西省教育廳重點實驗室項目(15JS029)、中國紡織工業(yè)聯(lián)合會科技指導(dǎo)性項目(2016034)及西安工程大學(xué)學(xué)科建設(shè)資金項目。

        申天偉(1994—),男,碩士研究生。

        陸少鋒,博士,研究方向為功能高分子材料。E-mail:lsf622@163.com。

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