蘆智遠，張耀武*，李雪娟，馮歆軼，薛慧慧，郭松年，劉 佳

固相萃取-氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇含量

蘆智遠，張耀武*，李雪娟，馮歆軼，薛慧慧，郭松年，劉 佳

（西安市產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗院，陜西 西安 710065）

目的：建立黃酒中β-苯乙醇的固相萃取-氣相色譜檢測方法。方法：HLB型固相萃取小柱經(jīng)活化、平衡后，對3.0 mL黃酒樣品中的β-苯乙醇進行富集，依次以3.0 mL水、3.0 mL體積分數(shù)40%甲醇溶液淋洗小柱，用3.0 mL甲醇洗脫樣品，用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器對目標物進行檢測，外標法定量。結果：β-苯乙醇在10.1～202.0 mg/L質量濃度范圍內，線性相關系數(shù)（r）為0.999 9，檢出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）分別為0.9 mg/L和3.0 mg/L，回收率在95.5%～98.5%之間，相對標準偏差為1.1%～1.4%。結論：該方法具有操作便捷、結果準確的優(yōu)點，同時有效降低了黃酒基質對氣相色譜系統(tǒng)的污染，避免了酒樣中水分對毛細管色譜柱的危害，適用于黃酒中β-苯乙醇的檢測。

固相萃??；氣相色譜；黃酒；β-苯乙醇

β-苯乙醇是在黃酒的釀造過程中，由酵母菌生長代謝產(chǎn)生的一種具有玫瑰花香的芳香高級醇[1-8]，是黃酒中重要的高沸點香氣成分，賦予了黃酒優(yōu)雅、醇香的感官特征[9-14]。在GB/T 13662—2008《黃酒》中，對稻米黃酒中β-苯乙醇的含量制定了相應的指標要求，并采用氣相色譜法，直接進樣、內標法定量作為β-苯乙醇的分析方法。然而，黃酒中糖分、色素、極性組分等雜質含量較高，尤其是高糖分的甜型黃酒，未經(jīng)處理直接進樣的檢測方法易污染氣相色譜的進樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)，雜峰也相對較多，同時，由于黃酒中大量的水分存在，在高柱溫條件下，不但會造成色譜圖基線漂移，更影響著色譜柱的使用壽命。目前黃酒中的β-苯乙醇的檢測方法有分光光度法[15]、氣相色譜法[16-23]、液相色譜法[24-26]、靜態(tài)頂空氣相色譜法[27]、氣相色譜-質譜聯(lián)用法[28]等，其中靜態(tài)頂空氣相色譜法和氣相色譜-質譜聯(lián)用法可以排除干擾，但是頂空進樣器和氣相色譜-質譜聯(lián)用儀在基層檢驗機構和黃酒生產(chǎn)企業(yè)的普及程度相對較低，不利于方法的推廣。本實驗采用固相萃取-氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇含量，以固相萃取技術對黃酒進行凈化除雜、置換溶劑、去除水分，用液相色譜儀分析比較固相萃取處理前后糖分的變化，評價固相萃取小柱對糖分的去除效果；用氣相色譜儀對凈化前后的黃酒樣品進行分析比較，優(yōu)化前處理條件，以期建立一套操作便捷、定量準確可靠的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

市購6種常見的黃酒：傳統(tǒng)型稻米干黃酒、傳統(tǒng)型稻米半干黃酒、傳統(tǒng)型稻米半甜黃酒、傳統(tǒng)型稻米甜黃酒、清爽型稻米干黃酒、非稻米黃酒。

鹽酸、氫氧化鈉為分析純，乙腈、乙醇為色譜純；HLB固相萃取柱（200 mg，6 mL） 德國CNW公司；β-苯乙醇標準品（純度98.7%） 美國Chem Service公司；葡萄糖標準品（純度99.5%） 德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。

β-苯乙醇標準溶液：移取200 μL標準品于100 mL容量瓶中，用體積分數(shù)15%的乙醇溶液充分溶解后定容至100 mL，配制成2 020.4 mg/L的標準儲備液，再用15%的乙醇溶液將標準儲備液稀釋成10.1、20.2、60.6、101.0、202.0 mg/L的標準工作液；葡萄糖標準品溶液：稱取4.0 g葡萄糖標準品于100 mL容量瓶中，加入60 mL水溶解，用乙腈定容至100 mL，配制成40.0 g/L的標準儲備液，再用乙腈-水（40∶60，V/V）將標準儲備液稀釋成2.0、4.0、8.0、12.0、16.0 g/L的標準工作液。

1.2 儀器與設備

7890A氣相色譜儀（配有氫焰離子化檢測器和Rev.B.04.02[96]工作站） 美國安捷倫公司；LC-20AT高效液相色譜儀（配有示差折光檢測器和Lcsolution 1.26 SP1工作站） 日本島津公司；Milli-Q超純水器 美國Millipore公司；固相萃取裝置 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品前處理

將HLB小柱安裝在固相萃取裝置上，依次加入3.0 mL甲醇、3.0 mL水，活化、平衡HLB小柱，然后移取3.0 mL黃酒樣液過柱，控制流速不超過2 mL/min，然后加入3.0 mL水洗去殘留在HLB小柱上的糖類等極性物質，再加入3.0 mL體積分數(shù)40%甲醇溶液淋洗非極性雜質，待淋洗液全部通過小柱后，加入3.0 mL甲醇，控制流速2 mL/min，收集洗脫液，混勻，過0.45 μm尼龍微孔濾膜供氣相色譜分析。

1.3.2 糖分檢測實驗前處理

分別取黃酒樣品和經(jīng)過HLB小柱凈化處理后的樣品1.5 mL，加入3.0 mL 6 mol/L的鹽酸溶液在68 ℃酸解20 min，將樣品中的糖分酸解為葡萄糖，用20 g/100 mL NaOH溶液調至中性，加入6.0 mL乙腈，用水定容至15.0 mL，過0.45 μm尼龍微孔濾膜后，供液相色譜-示差折光檢測器分析。

1.3.3 色譜條件

1.3.3.1 氣相色譜條件

毛細色譜柱：CP-WAX 57 CB（25 m×0.25 mm，0.20 μm）；進樣口溫度：230 ℃，分流比：30∶1；載氣（N2）流速：1 mL/min；程序升溫：起始溫度50 ℃，保持4 min，以10 ℃/min的升溫速率至110 ℃，再以7 ℃/min的升溫速率至180 ℃保持2 min；氫火焰離子化檢測器溫度：280 ℃，尾吹（N2）流速：30 mL/min，氫氣流速：50 mL/min，空氣流速：400 mL/min；進樣量：1 μL。

1.3.3.2 液相色譜條件

色譜柱：碳水化合物分析柱（SHISEIDO NH2 UG80）（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈-水（77∶23，V/V）；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃；示差折光檢測器溫度：35 ℃；進樣量：20 μL。

2 結果與分析

2.1 黃酒中β-苯乙醇在HLB小柱上的保留效果

由于黃酒中乙醇的存在，可能會影響β-苯乙醇在HLB小柱上的吸附保留。黃酒中乙醇體積分數(shù)一般在7%～18%之間，本實驗分別以體積分數(shù)為7%、9%、11%、13%、15%、20%的乙醇溶液為溶劑，配制質量濃度為100 mg/L的β-苯乙醇溶液，HLB小柱經(jīng)活化、平衡后，于6 份不同溶劑的β-苯乙醇溶液中分別取3 mL過柱，收集6 份樣品流出液，測定流出液中β-苯乙醇的含量。結果發(fā)現(xiàn)，6 份流出液中均未檢出β-苯乙醇，說明當乙醇體積分數(shù)不大于20%時，β-苯乙醇可以得到良好的保留。

2.2 淋洗液的確定

在正相操作時，常用的淋洗液包括乙酸乙酯、丙酮、正己烷、二氯甲烷等，HLB小柱是以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯為主要官能團的親水親脂型固相萃取小柱，在本實驗中反相使用。常用的反相淋洗液主要有水-甲醇和水-乙腈兩種體系，其中水是最易得、最廉價的極性淋洗液，而對于非極性淋洗液的選擇，甲醇的毒性相對乙腈較小，價格也相對低廉，因此本實驗優(yōu)先使用甲醇水溶液作為非極性雜質的淋洗液。本實驗以β-苯乙醇質量濃度為60.6 mg/L、溶劑為15%乙醇溶液的標準溶液為樣本，固相萃取小柱經(jīng)活化、平衡后，取3.0 mL標準溶液過柱，先用3.0 mL水淋洗極性組分，然后分別以3 mL體積分數(shù)為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%的甲醇溶液作為非極性雜質的淋洗液，考察不同甲醇體積分數(shù)的淋洗液對β-苯乙醇回收率的影響，淋洗液中甲醇體積分數(shù)對β-苯乙醇回收率的影響見圖1。

圖1 淋洗液中甲醇體積分數(shù)對β-苯乙醇回收率的影響（n=3）Fig. 1 Effect of methanol concentration on the recovery of β-phenylethanol (n = 3)

當淋洗液中甲醇體積分數(shù)低于40%時，回收率為98.1%～99.4%；當淋洗液中甲醇體積分數(shù)達到50%時，有少量β-苯乙醇穿透固相萃取小柱；當淋洗液中甲醇體積分數(shù)大于50%時，目標物的流失速率加快；當甲醇體積分數(shù)升高至70%，回收率下降至8.3%。通過回收率實驗發(fā)現(xiàn)，控制甲醇體積分數(shù)不超過40%，可以最大程度地淋洗非極性雜質。

2.3 洗脫體積的確定

圖2 洗脫體積對β-苯乙醇回收率的影響（n=3）Fig. 2 Effect of eluent volume on the recovery of β-phenylethanol (n = 3)

洗脫是固相萃取技術中關系到目標物回收率的關鍵環(huán)節(jié)，洗脫液用量過大或過小都會對實驗產(chǎn)生不利的影響。以15%乙醇溶液為溶劑，配制60.6 mg/L質量濃度的β-苯乙醇，固相萃取柱依次經(jīng)活化、平衡、上樣、淋洗除雜后，分別加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL甲醇考察不同體積的洗脫溶劑對回收率的影響。如圖2所示，當洗脫體積小于2.5 mL時，回收率與洗脫體積成正比關系，當加入2.5 mL甲醇時回收率為98.7%，當洗脫體積提高至3.0 mL以上，回收率基本保持不變，說明此時β-苯乙醇已經(jīng)完全洗脫，因此確定洗脫液甲醇的體積為3.0 mL。

2.4 固相萃取凈化效果分析

2.4.1 液相色譜法對凈化前后糖分的測定結果

GB/T 13662—2008[29]中，β-苯乙醇的檢測采用直接進樣、內標法定量的方法。由于黃酒中含有大量的糖分、色素等雜質，尤其是甜型黃酒的糖度高達100 g/L以上，對氣相色譜系統(tǒng)的污染較為嚴重。以HLB小柱的親脂基團二乙烯基苯固定目標物β-苯乙醇，以水為淋洗液，可以去除糖類及多數(shù)極性物質。本實驗采用GB/T 18932.22—2003《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法 液相色譜示差折光檢測法》[30]分別測定未經(jīng)凈化處理的黃酒樣品和經(jīng)過HLB小柱處理后的樣品中糖分的含量（以葡萄糖計），評價HLB小柱對糖分的去除效果。

圖3 糖分的去除效果Fig. 3 Chromatograms showing complete sugar removal by solid phase extraction

由圖3可知，經(jīng)過HLB小柱凈化后，糖度由73.9 g/L降低到檢出限（2.0 g/L）以下，說明糖分的去除效果良好。

2.4.2 氣相色譜法對凈化前后樣品的測定結果

酒樣采用直接進樣的方式，氣相色譜測定β-苯乙醇含量，由于雜質的干擾，其氣相色譜圖雜峰較多，基線漂移嚴重，對目標物定量分析易產(chǎn)生不利影響，見圖4a。使用安捷倫Rev.B.04.02[96]工作站，設置1為最小峰面積，從7.5～24 min內共積分色譜峰31 個；經(jīng)HLB小柱凈化處理后，在相同時間段、相同閾值條件下，色譜峰數(shù)量由31 個減少至7 個，雜峰有效消除，基線相對平穩(wěn)，目標物保留時間為18.413 min，峰形對稱、尖銳，周圍無干擾峰，整體色譜圖得到了有效的改善，見圖4b。

圖4 固相萃取處理前后樣品色譜對比圖Fig. 4 Comparison of chromatograms of rice wine samples before and after solid phase extraction

2.5 方法學評價

2.5.1 線性范圍、檢出限與定量限

對質量濃度分別為10.1、20.2、60.6、101.0、202.0 mg/L的標準工作液按照1.3.3.1氣相色譜法建立峰面積（y）與質量濃度（x，mg/L）的線性關系，結果表明，β-苯乙醇在10.1～202.0 mg/L質量濃度范圍內線性良好，線性方程為y=0.459 4x＋0.014 7，線性相關系數(shù)r為0.999 9。選取未檢出β-苯乙醇的非稻米黃酒為空白基質，在5 mg/L的添加水平下，以信噪比等于3計算方法檢出限，信噪比等于10計算定量限，得到本方法β-苯乙醇的檢出限和定量限分別為0.9、3.0 mg/L。

2.5.2 回收率和精密度實驗結果

在已知質量濃度為65.4 mg/L的黃酒樣品中添加標準溶液（2 020.4 mg/L），配制成5.0、20.2、60.6 mg/L 3個水平的酒樣，進行實際樣品加標試驗，分別采用本方法和GB/T 13662—2008方法測定β-苯乙醇，每個水平測定5 次，計算回收率及精密度。結果表明，本方法的平均回收率在95.5%～98.5%之間，相對標準偏差為1.1%～1.4%；國標方法的平均回收率在70.4%～135.2%之間，相對標準偏差為3.3%～8.4%。本方法與國標方法相比，檢測結果基本一致，但是由于國標方法中樣品未進行凈化處理，雜質干擾和基線偏移等現(xiàn)象影響了目標峰的準確定量，因此國標方法的回收率不穩(wěn)定，精密度也相對較差。回收率和精密度實驗結果見表1。

表1 不同方法測定黃酒中β-苯乙醇的回收率和精密度Table 1 Relative standard deviation (RSD) of β-phenylethanol in rice wine by different methods

2.5.3 樣品檢測結果

采用本實驗建立的檢測方法測定市售不同類型的黃酒中β-苯乙醇的含量，每個樣品平行測定3 次，檢測結果見表2。

表2 不同黃酒中β-苯乙醇的檢測結果（n=3）Table 2 β-Phenylethanol concentrations of different rice wine samples (n= 3)

GB/T 13662—2008中按含糖量將黃酒分為干型黃酒、半干、半甜和甜型黃酒，干型是指黃酒中總糖不大于15.0 g/L（以葡萄糖計）。在發(fā)酵過程中，糖轉化成了酒精，因此成品干型黃酒中糖含量低，酒精含量高，香味成分馥郁。結合樣品的檢測結果，也發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)稻米干型（93.8 mg/L）和傳統(tǒng)稻米半干型（96.3～114.7 mg/L）這兩類發(fā)酵程度高的黃酒中β-苯乙醇的含量相對高于傳統(tǒng)半甜型黃酒（65.4～74.8 mg/L）和傳統(tǒng)甜型黃酒（48.2 mg/L）；清爽型黃酒中β-苯乙醇質量濃度相對較低，為51.5 mg/L；在以食用酒精為主要原料，添加香辛料、黃酒、食品添加劑等配制而成的非稻米黃酒中，β-苯乙醇含量低于定量限，而以玉米為主要原料的非稻米黃酒中檢出β-苯乙醇質量濃度為71.7 mg/L。

3 結 論

本實驗采用固相萃取-氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇的含量，通過對樣品的除雜、溶劑置換處理，有效去除了水分、糖分、色素等極性組分，有效降低了難揮發(fā)物對色譜系統(tǒng)的污染，減小了水分對色譜柱造成的危害。同時，該方法與GB/T 13662—2008相比，雜峰干擾和基線漂移對定量分析的影響得到了有效改善，提高了檢測方法的精密度。考慮到目標物的揮發(fā)性，本實驗未對HLB小柱洗脫液進行氮吹濃縮處理，從操作程序上縮短了前處理時間。該方法操作便捷，檢出限低，結果準確可靠，適用于黃酒中β-苯乙醇的檢測。

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Determination of β-Phenylethanol in Rice Wine by Solid Phase Extraction-Gas Chromatography

LU Zhiyuan, ZHANG Yaowu*, LI Xuejuan, FENG Xinyi, XUE Huihui, GUO Songnian, LIU Jia
(Xi’an Supervision & Inspection Institute of Product Quality, Xi’an 710065, China)

Objective∶ To establish a method for the determination of β-phenylethanol in rice wine by solid phase extraction(SPE)-gas chromatography (GC). Methods∶ β-Phenylethanol was enriched from 3.0 mL of rice wine with an activated and balanced HLB solid phase extraction column, which was washed with 3.0 mL of water and 3.0 mL of methanol-water (4∶6,V/V), and eluted with 3.0 mL of methanol. A gas chromatograph equipped with flame ionization detector (GC-FID) was used to analyze the target compounds. Results∶ In the concentration range of 10.1–202.0 mg/L, good linearity was achieved with a correlation coefficient (r) of 0.999 9. The limit of detection (LOD, RSN= 3) and the limit of quantification (LOQ, RSN= 10)were 0.9 and 3.0 mg/L, respectively. The recovery of β-phenylethanol was in the range of 95.5%-98.5%. The precision values expressed as relative standard deviations (RSDs) were 1.1%-1.4%. Conclusion∶ The method is simple, convenient,accurate and applicable to the determination of β-phenylethanol in rice wine and can effectively reduce the pollution of the gas chromatography system by rice wine matrix and prevent water in rice wine samples from bringing harm to the capillary column.

solid phase extraction (SPE); gas chromatography (GC); rice wine; β-phenylethanol

DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201724034

TS207.3

A

1002-6630（2017）24-0213-05

蘆智遠, 張耀武, 李雪娟, 等. 固相萃取-氣相色譜法測定黃酒中β-苯乙醇含量[J]. 食品科學, 2017, 38(24)∶ 213-217.DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201724034. http∶//www.spkx.net.cn

LU Zhiyuan, ZHANG Yaowu, LI Xuejuan, et al. Determination of β-phenylethanol in rice wine by solid phase extractiongas chromatography[J]. Food Science, 2017, 38(24)∶ 213-217. (in Chinese with English abstract) DOI∶10.7506/spkx1002-6630-201724034. http∶//www.spkx.net.cn

2016-12-27

國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局科技項目（2016QK109）

蘆智遠（1987—），男，工程師，碩士，研究方向為食品檢驗。E-mail：65651736@qq.com

*通信作者：張耀武（1972—），男，正高級工程師，碩士，研究方向為食品檢驗。E-mail：1009693925@qq.com