亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜法測(cè)定食品中叔丁基對(duì)苯二酚定量方法的探討

        2017-12-06 02:04:08王朝杰楊天明
        浙江農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年11期
        關(guān)鍵詞:對(duì)苯二酚單峰雙峰

        王朝杰,李 倩,楊天明

        (1.浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司 贊宇科技集團(tuán)股份有限公司,浙江 杭州 311300; 2.臨安區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心,浙江 杭州 311300)

        氣相色譜法測(cè)定食品中叔丁基對(duì)苯二酚定量方法的探討

        王朝杰1,李 倩2*,楊天明1

        (1.浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司 贊宇科技集團(tuán)股份有限公司,浙江 杭州 311300; 2.臨安區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心,浙江 杭州 311300)

        隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展,食品添加劑違規(guī)添加現(xiàn)象屢禁不止。叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)是一種被廣泛應(yīng)用于油脂食品的抗氧化劑,其在食品中的檢測(cè)日益受到重視。本試驗(yàn)采用氣相色譜法外標(biāo)法定性和定量測(cè)定TBHQ的過(guò)程中發(fā)現(xiàn),部分TBHQ因被氧化成特丁基對(duì)苯二醌(TQ),表現(xiàn)在色譜圖上會(huì)形成雙峰,傳統(tǒng)的定量方法是用TBHQ單峰作為目標(biāo)物,忽略了TBHQ轉(zhuǎn)化為T(mén)Q的含量,無(wú)法正確測(cè)定出TBHQ實(shí)際加入量,因此本試驗(yàn)引入雙峰定量法。試驗(yàn)結(jié)果表明,在所建立的方法下,TBHQ與TQ峰的加和峰面積與其質(zhì)量濃度有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999以上,具有較高的準(zhǔn)確度,為開(kāi)發(fā)快速、準(zhǔn)確、靈敏地檢測(cè)食品中叔丁基對(duì)苯二酚的新技術(shù)提供參考。

        叔丁基對(duì)苯二酚; 抗氧化劑; 氣相色譜; 雙峰定量法

        TBHQ即叔丁基對(duì)苯二酚,是一種較新的酚類抗氧化劑,因具有延緩香腸和其他肉類制品哈變、延長(zhǎng)果仁及谷類早餐食品的貨架期等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于含油脂食品中。我國(guó)于1991年批準(zhǔn)使用,國(guó)家食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(GB2760—1996)其最大使用限量為0.2 g·kg-1,允許在食用油脂、油炸食品、餅干、干果罐頭等八種食品中使用。目前我國(guó)做食品中抗氧化劑檢測(cè)時(shí),常與BHA、TBHQ一起檢測(cè),測(cè)定方法有分光光度、TLC、GC、GC-MS、HPLC等[1-9]。本實(shí)驗(yàn)室采用國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)AOAC Official Method 938.16方法,使用被乙腈飽和的正己烷溶解油脂后,再用被正己烷飽和的乙腈萃取TBHQ,濃縮后甲醇復(fù)溶,外標(biāo)法定量定性。在日常檢測(cè)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),冷藏放置一段時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)品和添加TBHQ的植物油樣,在色譜圖上均出現(xiàn)2個(gè)色譜峰,通常以后出現(xiàn)的峰進(jìn)行定量。已有研究證實(shí)前面的峰為T(mén)Q[10],TQ可用作阻聚劑、穩(wěn)定劑、抗氧劑,但有一定的健康風(fēng)險(xiǎn)[11]。由于TBHQ轉(zhuǎn)化成TQ的效率不一致,因此放置一段時(shí)間后的標(biāo)準(zhǔn)品很難有良好的線性,但用雙峰合并的峰面積之和做校正曲線,線性卻非常好,同時(shí)油樣中TBHQ也有雙峰,本試驗(yàn)針對(duì)此現(xiàn)象進(jìn)行了探討。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        儀器和設(shè)備。Agilent Technologies7890B-5 977 A氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀;Agilent Technologies7 890 A氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);分液漏斗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(天津玻璃儀器廠)。

        試劑。BHA標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.0%);BHT標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.3%);TBHQ標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.0%);BHA、BHT、TBHQ混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 mg·mL-1);BHA、BHT、TBHQ標(biāo)準(zhǔn)使用液(分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.10、0.25、0.50、1.00、2.00 mL于1組10 mL容量瓶中,用甲醇定容,此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為10、25、50、100、200 mg·L-1)。以上儲(chǔ)備液及使用液冷藏放置2個(gè)月后,臨時(shí)新配1份以作比對(duì)試驗(yàn)。正己烷、乙腈、甲醇均為色譜純。

        1.2 方法

        1.2.1 樣品前處理

        稱取2~3 g植物油至10 mL比色管中,加入10 mL被乙腈飽和的正己烷,搖勻后倒入分液漏斗中,再加10 mL潤(rùn)洗比色管,一并倒入分液漏斗中。向分液漏斗中加入25 mL被正己烷飽和的乙腈,振搖1 min。靜置5 min后取下層液體至圓底燒瓶中,重復(fù)提取1次,混合乙腈層,于55 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。自然吹干后用5 mL甲醇復(fù)溶,取樣至進(jìn)樣瓶中待進(jìn)樣。

        1.2.2 色譜條件

        色譜柱為毛細(xì)管柱19 091 J-413 HP-5(內(nèi)徑0.320 mm,長(zhǎng)度30 m,膜厚0.25 μm),柱溫120 ℃保持1 min,10 ℃·min-1到200 ℃保持1 min后,以25 ℃·min-1到250 ℃保持2 min。分流進(jìn)樣,分流比10∶1,進(jìn)樣口溫度260 ℃,檢測(cè)器溫度280 ℃。氣流條件為流速1.5 mL·min-1,氫氣30 mL·min-1,空氣400 mL·min-1,尾吹氮?dú)?5 mL·min-1。

        1.2.3 測(cè)定方法

        將新配的標(biāo)準(zhǔn)使用液及放置2個(gè)月的各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液分別進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1 μL,測(cè)定不同濃度下的峰面積,以混合標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為橫坐標(biāo),分別以TBHQ單峰與TBHQ和TQ雙峰峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)試樣溶液進(jìn)樣,測(cè)定峰面積并與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 氣相色譜圖對(duì)比

        圖1新配的標(biāo)準(zhǔn)使用液中,依次出現(xiàn)的色譜峰分別是BHA、BHT、TBHQ。3.690 min時(shí)出現(xiàn)了1個(gè)小峰,該峰應(yīng)是TBHQ在進(jìn)樣口處高溫加熱轉(zhuǎn)化成TQ[8]。圖2中,7.060 min處峰的響應(yīng)值變小,3.690 min處的峰面積響應(yīng)值變大,另外2個(gè)峰面積變化不大,初步推斷,放置2個(gè)月后同等濃度標(biāo)液與現(xiàn)配的標(biāo)液相比,大部分TBHQ被氧化成了TQ。圖3為油樣色譜圖,如果僅以7.098 min的峰定量,只是測(cè)出此時(shí)油中TBHQ含量,忽略了轉(zhuǎn)化成TQ的那部分TBHQ,會(huì)導(dǎo)致測(cè)出的TBHQ的量降低。因此無(wú)法算出生產(chǎn)時(shí)TBHQ的加入量,這與國(guó)標(biāo)規(guī)定最大使用量的解釋有出入,所以應(yīng)將3.690 min處TBHQ轉(zhuǎn)化為T(mén)Q的量算進(jìn)去。

        2.2 質(zhì)譜定性

        通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用全離子掃描檢索色譜峰(圖4)確定,7.060 min處的峰為T(mén)BHQ,3.690 min處的峰為T(mén)Q。

        2.3 TBHQ與TQ轉(zhuǎn)化試驗(yàn)

        通過(guò)測(cè)定不同時(shí)間點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)使用液?jiǎn)畏搴碗p峰的峰面積,繪制出TQ與TBHQ峰面積隨時(shí)間變化的趨勢(shì)圖,結(jié)果如圖5—6所示。

        圖1 新配的標(biāo)物色譜

        圖2 放置2個(gè)月的標(biāo)物色譜

        圖3 植物油樣品色譜

        圖4 雙峰的質(zhì)譜

        圖5 TQ與TBHQ響應(yīng)值的比值隨時(shí)間變化

        圖5和6表明,隨著時(shí)間的增加,TQ與TBHQ峰面積比值越來(lái)越大,說(shuō)明TBHQ隨著時(shí)間的增加逐步向TQ轉(zhuǎn)化,且轉(zhuǎn)化速率不固定。相反,TQ與TBHQ雙峰峰面積之和則隨時(shí)間的增加變化不大,幾乎處于穩(wěn)定不變的狀態(tài)。

        圖6 雙峰峰面積加和隨時(shí)間變化

        2.4 單峰和雙峰定量比較

        將樣品的濃度通過(guò)單峰和雙峰外標(biāo)法定量后,計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 單雙峰定量數(shù)據(jù)的比較

        由表1可知,放置2個(gè)月的標(biāo)液?jiǎn)畏鍢?biāo)準(zhǔn)曲線線性很差,故國(guó)標(biāo)規(guī)定現(xiàn)配現(xiàn)用,但TBHQ與TQ峰加和的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好,達(dá)0.999以上;新配的標(biāo)液?jiǎn)畏搴碗p峰線性都很好,達(dá)到0.999以上,這是因?yàn)樾屡涞臉?biāo)液轉(zhuǎn)化成TQ的量很小,所以對(duì)于線性影響不大。但隨著時(shí)間的增加,樣品中的TBHQ逐漸向TQ轉(zhuǎn)化,單峰只能檢測(cè)出未轉(zhuǎn)化的TBHQ的含量,對(duì)于轉(zhuǎn)化成TQ的那部分TBHQ,僅作為雜峰省略掉,因此不能準(zhǔn)確檢測(cè)出生產(chǎn)商在植物油中添加抗氧化劑的量,同時(shí)TQ同樣對(duì)人體具有潛在的危險(xiǎn)性[11],所以應(yīng)計(jì)算TQ在油中的含量。由于雙峰峰面積加和不變,所以樣品中TBHQ與TQ的總含量幾乎是不變的,因此,雙峰定量法可準(zhǔn)確檢測(cè)出TBHQ的添加量。

        3 小結(jié)

        在用氣相色譜法測(cè)定植物油中的TBHQ時(shí)出現(xiàn)了2個(gè)色譜峰,分別為特丁基對(duì)TQ和特丁基對(duì)TBHQ,根據(jù)食品添加劑國(guó)標(biāo)上的說(shuō)明[12],以及TQ對(duì)人體具有潛在的危險(xiǎn)性,因此有必要計(jì)算轉(zhuǎn)化的量。由于TBHQ向TQ的轉(zhuǎn)化,單峰定量無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定添加劑的加入量,所以采用雙峰定量,試驗(yàn)結(jié)果更接近于真實(shí)值,更能嚴(yán)格把關(guān)生產(chǎn)商對(duì)于抗氧劑的使用量。試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明,該方法具有較好的線性和較高的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度,能滿足含抗氧化劑食品的國(guó)內(nèi)市場(chǎng)監(jiān)管和進(jìn)出口檢測(cè)要求。

        [1] AOAC official method 938.16 Aspirin and phenolphthalein in tablets gravimetric method first action 1938 final action surplus 1977[S].

        [2] WANG H,LIU W. Optimization of a high-performance liquid chromatography system by artificial neural networks for separatior and detemination of antioxidants [J]. J Sep Sci,2004,27(14):1189-1194.

        [3] 陳會(huì)明,王超. 反相高效液相色譜法測(cè)定化妝品中的抗氧化劑丁基羥基茴香醚和二丁基羥基甲苯[J]. 分析化學(xué),2004,32(2):258-259.

        [4] RAGHAVAN S,HULTIN H O. Model system for testing the efficacy of antioxidants in muscle foods[J].J A gric Food Chem,2005,53(11):4572-4577.

        [5] 張偉亞,吳采櫻. 氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子法測(cè)定化妝品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯[J]. 色譜,2002(2):178-181.

        [6] OISHI M,MATSUDA T,NOJIRI S,et al. Simultaneous determination of five antioxidants in food by HPLC with fluorescence detection][J]. Shokuhinseigaku Zasshi Journal of the Food Hygienic Society of Japan,2002,43(2):104-109.

        [7] WANG H,LIU W. Optimization of a high-performance liquid chromatography system by artificial neural networks for separation and determination of antioxidants[J]. J Sep Sci,2004,27(14):1189-1194.

        [8] 李軍,畢艷蘭,楊會(huì)芳,等. 加熱條件下大豆油中TBHQ的揮發(fā)、轉(zhuǎn)化規(guī)律及其對(duì)大豆油品質(zhì)的影響[J].食品科學(xué),2014,14(35):106-112.

        [9] GUAN Y,CHU Q,F(xiàn)U L,et al. Determination of antioxidants in cosmetics by micellar electrokinetic capillary chromatography with electrochemical detection[J]. Journal of Chromatography A,2005,1074(1/2):201-204.

        [10] 馮楠,李淑娟,蔡會(huì)霞,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定食品中3種脂溶性抗氧化劑[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008,18(9):1742-1743.

        [11] 韓煥美,何桂花,張愛(ài)霞,等.食品中特丁基對(duì)苯二酚檢測(cè)分析方法研究進(jìn)展[J]. 分析測(cè)試學(xué)報(bào),2012,12(31):118-121.

        [12] 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn):GB 2760—2014 [S].

        (責(zé)任編輯:張瑞麟)

        2017-09-05

        王朝杰(1990—),助理工程師,本科,從事食品檢測(cè)分析工作,E-mail:454635366@qq.com。

        李 倩,E-mail:136409616@qq.com。

        文獻(xiàn)著錄格式:王朝杰,李倩,楊天明. 氣相色譜法測(cè)定食品中叔丁基對(duì)苯二酚定量方法的探討[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2017,58(11):2026-2028,2033.

        10.16178/j.issn.0528-9017.20171148

        O657

        B

        0528-9017(2017)11-2026-03

        猜你喜歡
        對(duì)苯二酚單峰雙峰
        對(duì)苯二酚對(duì)類珠藻的生物毒性
        圖的完全積的獨(dú)立數(shù)和獨(dú)立多項(xiàng)式
        納米氧化鋅修飾玻碳電極–電化學(xué)法測(cè)定水中的對(duì)苯二酚與鄰苯二酚
        雙峰映輝
        寶藏(2021年5期)2021-06-14 13:50:36
        聚曙紅Y 修飾玻碳電極循環(huán)伏安法測(cè)定自來(lái)水中對(duì)苯二酚
        Kirchhoff方程單峰解的局部唯一性
        荷蘭金融監(jiān)管“雙峰”模式研究及對(duì)我國(guó)的啟示
        自信滿滿的煉鋼工
        納米金修飾電極對(duì)對(duì)苯二酚的電催化性能研究
        山東化工(2017年5期)2017-09-16 02:43:15
        關(guān)于單峰偏好的注記
        色欲AV成人无码精品无码| 国产一区二区黄色网页| 日韩免费精品在线观看| 日本一区二区三区视频在线观看 | 女同性恋一区二区三区四区| 中文字幕人妻少妇伦伦| 人妻精品久久久久中文字幕| 琪琪的色原网站| 3344永久在线观看视频| 91网站在线看| 国产精品国产三级国产在线观| 中文字幕日韩高清乱码| 欧美乱大交xxxxx潮喷| 国产精品免费精品自在线观看| 5级做人爱c视版免费视频| 亚洲高清有码在线观看| 亚洲一区二区视频免费看| 久久99精品久久久久久清纯| 国产熟妇高潮呻吟喷水| 亚洲中文字幕乱码免费| 色婷婷精品国产一区二区三区| 免费国产在线精品一区二区三区免| 国产免费av片无码永久免费| 2021国产精品视频| 手机在线中文字幕av| 国产一区二区三区在线蜜桃| 欧美午夜刺激影院| 亚洲最大中文字幕无码网站| 久久无码中文字幕东京热| 少妇爽到高潮免费视频| 免费看美女被靠的网站| 亚洲视频99| 国产激情在线观看视频网址| 中文区中文字幕免费看| 中文字幕熟妇人妻在线视频| 人妻少妇精品视中文字幕国语| 最新中文字幕乱码在线| 伊人久久大香线蕉av波多野结衣| 成熟人妻av无码专区| 开心激情站开心激情网六月婷婷| 日本三区在线观看视频|