陳艷霞，楊延清

(西北工業(yè)大學 材料學院，西安 710072)

Al-Zn-Mg-Cu合金銑削表面變形層的微觀組織和織構(gòu)

陳艷霞，楊延清

(西北工業(yè)大學 材料學院，西安 710072)

利用透射電鏡(TEM)技術(shù)以及配套的旋進電子衍射(PED)技術(shù)對銑削Al-Zn-Mg-Cu合金表面變形層的微觀組織和織構(gòu)進行研究。結(jié)果表明：表面變形層是由最表層的等軸納米晶/超細晶層和亞表層的層狀納米晶/超細晶層組成，晶粒周圍分布大量的粗大晶界析出相(GBPs)；最表層再結(jié)晶的納米晶/超細晶的存在說明除了位錯運動，動態(tài)再結(jié)晶也在晶粒細化過程中發(fā)揮作用；與原始粗晶相比，加工表面變形層內(nèi)GBPs和晶內(nèi)析出相(GIPs)尺寸和密度明顯的不同是由于熱機械作用誘發(fā)析出相重新分布；表面變形層的織構(gòu)類型為由近銅型織構(gòu){112}lt;111gt;、旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}lt;110gt;和F型織構(gòu){111}lt;112gt;組成的混合型織構(gòu)，銑削加工過程引入的表面劇烈剪切變形是上述織構(gòu)形成的主要原因。

Al-Zn-Mg-Cu合金；旋進電子衍射；析出相；織構(gòu)

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu)合金由于其高的比強度、良好的抗腐蝕性和抗磨損能力而廣泛應用于航空結(jié)構(gòu)件[1]。通過不同的時效熱處理，Al-Zn-Mg-Cu合金的強度可以大幅提高，其主要的時效強化相為η (MgZn2)相及其非平衡先驅(qū)體[1-2]。作為重要的航空材料，銑削加工是其主要的高速加工方式之一，與其他的表面加工方法類似[3-4]，鋁合金銑削表面通常會發(fā)生高應變速率的塑性變形，導致產(chǎn)生一個表面劇烈塑性變形層(surface severe plastic deformation，SSPD)，該層內(nèi)晶粒尺寸和形狀、析出相尺寸和密度以及力學性能都發(fā)生變化[3-7]。雖然之前的研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了Al-Zn-Mg-Cu合金機械加工導致的晶粒細化和析出相變化[5-7]，但是由于機械加工過程中晶粒細化和析出兩個過程同時發(fā)生且相互影響，因此仍需進行進一步的研究以充分理解晶粒細化和析出之間的關(guān)系。

此外，伴隨著晶粒細化和析出等微觀組織的變化，晶體學織構(gòu)的變化也有可能發(fā)生在機械加工構(gòu)件中[8-9]。由于機械加工導致的變形層通常只有幾個微米厚度，該層內(nèi)主要是尺寸在納米級別的納米晶且存在大量的殘余應力，傳統(tǒng)的基于掃描電子顯微鏡(SEM)的電子背散射技術(shù)(EBSD)很難獲得很好的織構(gòu)信息[10-12]。為了使納米取向分析達到更高的分辨率，基于透射電子顯微鏡(TEM)的旋進電子衍射技術(shù)(PED)[11-12]得到快速的發(fā)展。得益于TEM電子束的高分辨特征，PED技術(shù)在晶粒尺度小至5 nm的納米晶取向面分析中顯示了很好的能力[11]。同時，由于TEM動力學效應如衍射、彎曲和厚度的影響被削弱和消除，PED技術(shù)可以很好地提高衍射花樣的取向變化敏感性，增加了花樣的標定率[11-12]。

本研究綜合采用SEM，TEM特別是基于TEM的PED取向面分析技術(shù)對7055鋁合金銑削加工表面大塑性變形層(SSPD)中的微觀組織和晶體學特征進行研究，揭示銑削加工對7055鋁合金表面變形層內(nèi)晶粒細化、析出行為以及織構(gòu)演變的影響。

1 實驗材料及方法

1.1原材料與加工方法

原材料為商用的7055-T77鋁合金板材，其名義成分為：Al-8.2Zn-2.0Mg-2.3Cu-0.12Zr-0.08Fe-0.04Si(質(zhì)量分數(shù)/%)，板材尺寸為100 mm×100 mm×30 mm。在Mikron HSM800銑床上室溫進行銑削加工。銑削刀具為山特維克直徑10 mm的GC1620平底刀，前角：13.5°，后角：10.5°，螺旋角：45°，齒數(shù)：4。加工工藝參數(shù)為:銑削速率vc=900 m/min，進給速率fz=0.06 mm/z，銑削深度ap=0.5 mm。進給方向平行于原始板材的軋制方向，定義為SD，垂直于加工表面的方向定義為ND。

1.2微觀結(jié)構(gòu)表征

銑削加工7055鋁合金樣品的微觀組織特征通過金相顯微鏡(OM)、場發(fā)射掃面電子顯微鏡Zeiss Super 55和裝配有高角環(huán)形暗場(HAADF)探頭的300 kV透射電子顯微鏡Tecnai F30 G2來獲得。OM和SEM樣品通過研磨、拋光和化學腐蝕來制備，TEM截面樣品用改良的截面樣品制備方法在Gatan 682離子減薄設(shè)備上液氮條件下制備。

1.3織構(gòu)分析

7055鋁合金原始材料的織構(gòu)通過Zeiss Supra 55 SEM上裝配的EBSD系統(tǒng)獲得，其掃描步長為0.1 μm。銑削加工表面變形層的晶體學織構(gòu)是通過旋進電子衍射技術(shù)(PED)輔助的TEM取向面方法得到。PED面分布圖采集過程采用旋進角0.6°、束斑直徑5 nm和步長4 nm對感興趣的區(qū)域逐點快速獲得PED花樣，并最終在離線狀態(tài)下對結(jié)果進行標定。進一步的取向面分析和可視化是通過ASTAR MapViewer軟件和Channel 5軟件包來進行的。

2 結(jié)果與討論

2.1原始材料的微觀組織和織構(gòu)分析

銑削加工前，原始材料7055-T77鋁合金鄰近待加工面的組織顯示出典型的軋制組織特征：主要是大的層片狀組織以及層片組織中的亞晶組織(如圖1(a)所示)。通過EBSD取向面分布圖(圖1(b))可以看出，晶粒的形貌特征更加明顯，大角度晶界和小角度晶界分別通過粗黑線和細黑線得到明顯的區(qū)分。觀察發(fā)現(xiàn)大的層片狀組織之間的晶界基本上是大角度晶界，而層片組織內(nèi)部的晶界大部分是小角度晶界。原始材料的織構(gòu)通過ODF圖來分析，圖1(c)為φ2=0°，45°和65°中的ODF截面圖，可以看出存在明顯的黃銅型{110}lt;112gt;、近銅型{112}lt;111gt;和S型{123}lt;634gt;三種擇優(yōu)取向，表明原始材料鄰近加工表面存在這三種織構(gòu)類型，而這三種織構(gòu)都是面心立方金屬軋制過程中常見的織構(gòu)類型[13-14]。

為了進一步了解7055-T77鋁合金的微觀組織，對原始材料進行了透射電鏡觀察，如圖2所示。從圖2(a)可以看出，原始鋁基體的最小晶粒尺寸大于1 μm，且晶界處分布著大量的晶界析出相(GBP)；從圖2(b)可以進一步看出，鋁基體晶粒內(nèi)部分布了大量的納米尺度的晶內(nèi)析出相(GIP)，其平均尺寸約為10 nm左右，GBP的尺寸遠大于GIP，平均尺寸約為80 nm左右。平均晶界析出相與晶內(nèi)析出相的尺寸比約為8。對應區(qū)域的選取電子衍射花樣如圖2(c)所示，其中，較明顯的{010}Al和{011}Al衍射斑點是與基體共格且擁有L12超點陣結(jié)構(gòu)的Al3Zr顆粒相的衍射斑點，而較弱的1/3 和 2/3{022}Al衍射斑點是主要強化相η′/η (MgZn2)的衍射斑點。

2.2銑削加工表面變形層的微觀組織分析

沿著原始軋制方向的銑削加工后，一個很薄但是很明顯的變形層在樣品的最表層形成，如圖3(a)所示。通過透射截面樣品觀察到該變形層是一個厚度在0.7～1.0 μm的細化的晶粒結(jié)構(gòu)，如圖3(b)所示。進一步觀察發(fā)現(xiàn)，這個變形層可以分成兩個亞層：(1)厚度在150～200 nm的最表層，組織特征是等軸的納米晶/超細晶；(2)厚度在550～800 nm的亞表層，組織特征是層狀的納米晶/超細晶。變形層中晶粒尺寸、形狀以及晶內(nèi)晶界析出相的尺寸、形狀和密度都隨距加工表面的深度的增加而變化。

關(guān)于金屬合金劇烈塑性變形下的大量研究都證明晶粒的細化過程與位錯運動、機械孿晶以及動態(tài)再結(jié)晶密切相關(guān)[15-18]。由于鋁合金擁有高的層錯能，其晶粒細化主要通過位錯運動包括形成高密度位錯墻、位錯纏結(jié)和小的亞晶轉(zhuǎn)動來完成[15-16]。又由于鋁合金再結(jié)晶溫度較低，大塑性變形過程中通常伴隨著動態(tài)再結(jié)晶；這些再結(jié)晶晶粒大部分是等軸晶，晶粒內(nèi)部幾乎沒有缺陷、不存在局部取向差且晶粒之間大都是大角度晶界。在加工過程中，高的應變、應變速率以及加工表面加工接觸點瞬時高溫可以有效地激活位錯的增值、反應和湮滅，并且隨著連續(xù)的變形充分地累積增加存儲能。當累積存儲能量和溫度高于再結(jié)晶的臨界值，局部區(qū)域?qū)l(fā)生回復和動態(tài)再結(jié)晶。本研究中在SSPD層內(nèi)存在一些非均勻分布的等軸納米晶/超細晶，這些晶體內(nèi)部幾乎沒有位錯，如圖4中箭頭所指晶粒，說明在熱機械過程中發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。此外，由于鋁合金中存在大量的析出相，而變形過程中析出和動態(tài)再結(jié)晶實際上是兩個同時發(fā)生并且互相競爭的過程。析出過程通常會對動態(tài)再結(jié)晶和最終的晶粒尺寸有很重要的影響[19]。等軸晶晶界上大都圍繞著大的GBP，表明在動態(tài)再結(jié)晶過程中，析出相對晶粒的生長有明顯的釘扎作用。因此，可以推斷同時發(fā)生的析出反應和動態(tài)再結(jié)晶過程與位錯的運動共同作用導致SSPD層的晶粒細化。

由于表面變形層區(qū)域樣品厚度太薄和晶界析出相密度太大等原因，其透射電鏡明場(BF)像襯度不是很好，因此進一步采用掃面透射環(huán)形高角暗場像(HADDF-STEM)對該區(qū)域進行分析，如圖5所示。圖5(a)顯示了7055鋁合金加工表面劇烈塑性變形層的HADDF-STEM像?？紤]到GBP分布的規(guī)律性，可以分辨出晶粒的形態(tài)：SSPD層最表層等軸晶/近等軸晶以及次表層的層狀晶粒。圖5(a)中黑色箭頭所指是一個原始粗大的夾雜相，該夾雜相在銑削加工過程中發(fā)生了破碎，進一步說明了加工表面發(fā)生了劇烈塑性變形。圖5(b)是圖5(a)中最表層區(qū)域的放大圖像，其中最表層等軸晶的晶界用黑色箭頭指出。從圖5(b)可以看出,最表層的等軸晶層內(nèi)，晶粒內(nèi)部的析出相十分稀少且尺寸較小，其平均尺寸大約在7 nm左右，而晶界析出相則十分粗大，其平均尺寸大約在40 nm左右，GBP與GIP的尺寸比約為6。在亞表層的層狀晶層內(nèi)，GIP無論在密度還是在尺寸上都顯著增加，平均尺寸約達到16 nm左右，而GBP的平均尺寸約為32 nm左右，GBP與GIP的尺寸比明顯下降到大約為2。

通過對SSPD層中析出相的HADDF-STEM觀察分析發(fā)現(xiàn)，最表層的等軸晶層含有低密度的GIP和高密度GBP，這與原始粗晶基體中的析出相有明顯的差別。這種析出相的重新分布與以下三個過程有本質(zhì)關(guān)系：析出相的溶解、溶質(zhì)原子的擴散和重新析出。關(guān)于析出相的溶解，目前有兩種常用的機理，一種是熱效應導致的溶解，主要是由于溫度高于析出相的溶解溫度導致的。根據(jù)Campbell關(guān)于高速加工7075-T61鋁合金有限元模擬結(jié)果[5]，對于前角為15°的刀具，切屑的最高溫度(Tp)可以通過以下經(jīng)驗公式預測；

Tp=335.86lg(Vc)-478.3

(1)

式中Vc是切削速度。本研究切削工具的前角是13.5°，切削速度Vc是900 m/min。保守起見，我們估計切屑和相鄰工件區(qū)域的最高溫度為514 ℃。由于高的加熱速率(約105℃/s)和熱梯度(約100 ℃/mm)[5]，這些熱效應可以顯著地影響材料內(nèi)相當大范圍的析出相(約幾個立方毫米)，并為微米厚度的表面變形層內(nèi)的析出相的溶解提供有效的條件。析出相的溶解的另外一種機理是機械效應誘發(fā)的溶解，這種機制最近在變形的Al-Cu[20]和Al-Mg-Er[21]等許多研究中都有報道，主要是與劇烈塑性變形過程中大量位錯滑移有關(guān)，7055鋁合金銑削加工過程表面發(fā)生劇烈塑性變形，因此這種機制也是其SSPD層析出相溶解的機制之一。事實上，7055鋁合金銑削加工SSPD層析出相的溶解是兩種機制共同作用的結(jié)果。

當析出相溶解后，溶質(zhì)原子又重新獲得遷移自由，隨后溶質(zhì)原子將發(fā)生擴散。通常，擴散系數(shù)由以下公式給出[22]：

(2)

式中：D0是擴散常數(shù)；Q是激活能；T是溫度；R是常數(shù)(8.314 J·mol-1·K-1)。Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn在Al中的擴散，其D0=1.44×10-5m2/s，Q=116.7 kJ/mol[5]?？紤]到在本研究加工條件下溫度梯度為100 ℃/mm，假設(shè)在1 mm3體積范圍內(nèi)保持峰值溫度514 ℃，溶質(zhì)原子Zn的體擴散系數(shù)估算為2.57×10-13m2/s。根據(jù)文獻[19]，結(jié)合Fick第二定律，對于1 mm3近表層區(qū)，銑刀直徑10 mm，銑削速度vc=900 m/min，進給速度fz=0.06 mm/z，材料在駐留時間0.035 s內(nèi)保持恒定峰值溫度，鋁基體中Zn原子的最大擴散距離大約為101 nm。這個計算結(jié)果支持了TEM觀察到的最表層納米晶/超細層有效晶粒尺寸在202 nm以下，觀察到的析出相主要是GBP而很少觀察到GIP。除了體擴散外，變形過程中引入的大量位錯和晶界，可以為溶質(zhì)原子擴散提供更有利的條件，也是主要的擴散通道[22]，且沿位錯擴散和晶界擴散的激活能分別是體擴散激活能的0.6和0.5倍[5，22]，因此，溶質(zhì)原子的實際擴散系數(shù)應該更大。位錯通道和晶界擴散的產(chǎn)生將明顯地促進溶質(zhì)原子向各種高的晶格畸變和應力場能的缺陷(如晶界)處偏析，進一步促進GBP的形核長大。

由于在熱和機械作用下析出相溶解提供源源不斷的溶質(zhì)原子，再析出過程以兩種方式完成，一種是新析出相的形核長大，另一種是原始的尺寸較大而未溶解的析出相的連續(xù)長大。對于最表層的等軸納米晶/超細晶區(qū)域，由于距加工表面最近，其加工時的溫度和經(jīng)歷的塑性變形程度都是最高的，因此原始材料中的析出相大都發(fā)生溶解，而后期再析出主要通過重新形核長大方式完成，又由于晶粒尺寸大都小于二倍最大擴散距離，因此導致晶界析出相粗大而晶內(nèi)只有很少數(shù)的細小析出相。對于次表層的層狀納米晶/超細晶區(qū)域，由于距加工表面稍遠，其加工時的溫度和經(jīng)歷的塑性變形程度較最表層都要稍低一些，因此，原始材料中的析出相未完全溶解，在后期再析出的過程中，未溶解的析出相連續(xù)長大，因此其晶內(nèi)析出相較基體要粗大很多，晶界析出相由于前期原始材料的析出相未充分溶解而得不到足夠的溶質(zhì)原子，因而比最表層的晶界析出相的尺寸稍小。因此，我們可以定性地推測出析出相所在位置距表面變形源的深度是影響析出相重新分布的主要因素。通常，析出相所在位置距最表層越近，發(fā)生析出相溶解、溶質(zhì)原子長程擴散以及析出相再析出的可能性就更大。

2.3銑削加工表面變形層的織構(gòu)分析

為了分析銑削加工表面變形層的織構(gòu)變化，用基于TEM的PED方法來獲取表面約1 μm厚度的納米晶層的取向分布圖，如圖6所示。圖6(a)和(b)分別為表面變形層沿SD和ND方向的取向分布圖，從圖中可以進一步確定表面晶粒的細化。根據(jù)PED取向面分布圖的標定結(jié)果得到該區(qū)域φ2=0°，45°和65°中的ODF截面圖，如圖6(c)所示，從該ODF截面圖中分析出對應的晶體學織構(gòu)類型為含有近銅型織構(gòu){112}lt;111gt;、旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}lt;110gt;和F型織構(gòu){111}lt;112gt;的混合型織構(gòu)。這與7055-T77原始材料的織構(gòu)類型有明顯的不同。其中，旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}lt;110gt;和F型織構(gòu){111}lt;112gt;是面心立方金屬經(jīng)過強剪切變形得到的常見織構(gòu)類型[19，23]，這兩種織構(gòu)的形成與7055鋁合金銑削加工過程中表面發(fā)生高應變和應變速率的剪切變形有關(guān)。銅型織構(gòu){112}lt;111gt;是面心立方金屬軋制過程中常見的織構(gòu)類型[13]，表面變形層中的近銅型織構(gòu){112}lt;111gt;可能與7055鋁合金原始材料織構(gòu)中的近銅型織構(gòu){112}lt;111gt;有關(guān)，是對7055鋁合金原始材料織構(gòu)的部分保留。織構(gòu)類型中沒有測到再結(jié)晶的立方織構(gòu)，可能是由于表面變形層中的再結(jié)晶晶粒含量較少。

3 結(jié)論

(1)7055鋁合金經(jīng)過銑削加工后，表面鄰近的粗晶層轉(zhuǎn)變成為一個由最表層等軸的納米晶/超細晶以及次表層層狀納米晶/超細晶組成的晶粒細化層。在傳統(tǒng)的位錯運動導致晶粒細化的基礎(chǔ)上，最表層存在再結(jié)晶的納米晶/超細晶，說明動態(tài)再結(jié)晶也是晶粒細化原因之一。

(2)與基體粗晶相比，表面變形層內(nèi)GBP和GIP的尺寸和密度明顯的不同顯示了析出相的重新分布，這可以通過銑削加工過程中熱機械作用誘發(fā)的析出相回溶、溶質(zhì)原子擴散和再析出來完成。

(3)銑削加工表面變形層的織構(gòu)類型從原始的黃銅型織構(gòu){110}lt;112gt;、近銅型織構(gòu){112}lt;111gt;和S型{123}lt;634gt;織構(gòu)類型轉(zhuǎn)變?yōu)榻~型織構(gòu){112}lt;111gt;、旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}lt;110gt;和F型織構(gòu){111}lt;112gt;的混合型織構(gòu)。銑削加工過程中引入的劇烈剪切變形是織構(gòu)轉(zhuǎn)變的主要原因。

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(責任編輯：徐永祥)

MicrostructureandTextureinSurfaceDeformationLayerofAl-Zn-Mg-CuAlloyProcessedbyMilling

CHEN Yanxia，YANG Yanqing

(School of Materials Science and Engineering,Northwestern Polytechnical University,Xi’an 710072,China)

The microstructural and crystallographic features of the surface deformation layer in Al-Zn-Mg-Cu alloy induced by milling were investigated by means of transmission electron microscopy (TEM) and precession electron diffraction (PED) assisted nanoscale orientation mapping.The result shows that the surface deformation layer is composed by the top surface of equiaxed nanograins/ultrafine grains and the subsurface of lamellar nanograins/ultrafine grains surrounded by coarse grain boundary precipitates (GBPs).The recrystallized nanograins/ultrafine grains in the deformation layer show direct evidence that dynamic recrystallization plays an important role in grain refining process.The GBPs and grain interior precipitates (GIPs) show a great difference in size and density with the matrix due to the thermally and mechanically induced precipitate redistribution.The crystallographic texture of the surface deformation layer is proved to be a mixture of approximate copper{112}lt;111gt;,rotated cube{001}lt;110gt;and F {111}lt;112gt;.The severe shear deformation of the surface induced by milling is responsible for the texture evolution.

Al-Zn-Mg-Cu alloy;precession electron diffraction(PED);precipitate;texture

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.000109

TG146.2+1

A

1005-5053(2017)06-0095-07

2017-06-30；

2017-08-11

973項目資助

楊延清(1955—)，男，博士，教授，主要從事金屬材料和金屬基復合材料、材料的計算機模擬的研究，(E-mail)yqyang@nwpu.edu.cn。