*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集團(tuán)有限公司 河北 063305)

氯化鈣中鐵含量的測(cè)定方法

*曹彩虹 于增盛

(唐山三友集團(tuán)有限公司 河北 063305)

在工業(yè)氯化鈣產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有鐵的測(cè)定方法,為了準(zhǔn)確地測(cè)出鐵的含量,我們查閱了大量的資料并通過試驗(yàn)證明分光光度法比較合理、準(zhǔn)確.能為客戶提供有效的數(shù)據(jù).

氯化鈣;鐵;1.10--鄰菲羅啉;分光光度;吸光度

1.引言

成品氯化鈣在生產(chǎn)過程以及生產(chǎn)原材料中帶進(jìn)鐵,加入硫化鈉減少部分鐵的生成,但成品氯化鈣中仍然含有部分鐵.我們通過查閱大量的相關(guān)資料,找到了一種合理、準(zhǔn)確的測(cè)定鐵的方法.

2.方法簡(jiǎn)介

鐵的測(cè)定方法一般分為目視比色法和分光光度法,目視比色法用眼睛觀察、比較顏色深淺以確定物質(zhì)含量的方法,其主要優(yōu)點(diǎn)是所用儀器設(shè)備、操作簡(jiǎn)單,適宜大批試樣的分析.其主要缺點(diǎn)是準(zhǔn)確度不高,標(biāo)準(zhǔn)系列不能久存.分光光度法是借助分光光度計(jì)來測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后根據(jù)被測(cè)溶液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量.其主要優(yōu)點(diǎn)是,準(zhǔn)確度高,測(cè)量范圍廣.

分光光度法方法原理:在乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖體系中,用抗壞血酸把三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,二價(jià)鐵與1.10--鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物,在它的最大吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)定.

3.儀器與試劑

儀器:721型分光光度計(jì)、分析天平、燒杯、容量瓶、移液管

試劑:

鹽酸:1+1 鹽酸:1+3

氨水:1+3 氨水:1+9

乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液:稱取164克乙酸鈉[CH2COONa.3H2O],溶于水,加84mL冰乙酸,用水稀釋至1L.

抗壞血酸:20g/L溶液,有效期10日

1.10--鄰菲羅啉:2g/L溶液

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.100mgFe/mL

稱取0.8635克[NH4Fe(SO4)2.12H2O],精確到0.0002克,置于200mL燒杯中,加入少量水和4mL濃硫酸,溶解后移入1L容量瓶中,加水至刻度,搖勻.

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0100mgFe/mL

用移液管移取25mL上述鐵標(biāo)液.置于250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻.

4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟

(1)溶液酸度的選擇

(2)顯色時(shí)間試驗(yàn)

在4個(gè)100mL燒杯中,各加入25ml的試驗(yàn)溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別取抗壞血酸2.5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,5mL1.10--鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.測(cè)量其吸光度如下:

表(1)

所以顯色時(shí)間選擇在10min.

(3)還原劑抗壞血酸用量試驗(yàn)

在6個(gè)100mL燒杯中,各加入25ml的試驗(yàn)溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別取抗壞血酸0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2.5ml、5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,5mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min,測(cè)量其吸光度如下:

從測(cè)量結(jié)果可以看出1.5mL抗壞血酸足以將三價(jià)鐵還原.所以選擇抗壞血酸的體積數(shù)為1.5ml.

表(2)

(4)1.10鄰菲羅啉的用量試驗(yàn)

為了使顯色反應(yīng)進(jìn)行完全,一般需加入過量的顯色劑.但顯色劑不是越多越好.對(duì)于顯色反應(yīng),顯色劑加入太多,反而引起副作用,對(duì)測(cè)量不利.顯色反應(yīng)一般可用下式表示:M(被測(cè)組分)+R(顯色劑)=MR(有色絡(luò)合物)

方法:在6個(gè)100mL燒杯中,各加入25ml的試驗(yàn)溶液,調(diào)整PH值在2.0,分別加入抗壞血酸1.5ml,而后分別取10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,分別加入1.10鄰菲羅啉0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min,測(cè)量其吸光度如下:

表(3)

在上表中可以得出顯色劑加入體積是3mL時(shí)為最佳加入量.

(5)工作曲線的繪制

在一系列100mL燒杯中,分別加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mgFe/mL)加水至約40mL,用(1+3)鹽酸溶液或(1+9)氨水溶液調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙?jiān)?,移入100mL容量瓶中,各加入1.5mL抗壞血酸溶液,10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,3mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min.在波長(zhǎng)510nm處用3cm吸收池,測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的吸光度,以鐵含量為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線.

5.試樣溶液的制備及氯化鈣分析過程

(1)試樣溶液的制備.稱取10克式樣,精確至0.01克,置于燒杯中加少量水潤(rùn)濕,分別滴加入10mL鹽酸溶液,煮沸3-5分鐘,冷卻(必要時(shí)過濾),移入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻.(2)空白試驗(yàn)溶液的制備.量取1mL(1+1)鹽酸溶液于100mL容量瓶中,用1+3的氨水中和,用(1+3)鹽酸溶液或(1+9)氨水溶液調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙?jiān)?,備用.(3)氯化鈣中鐵的分析測(cè)定過程.用移液管移取25mL試樣溶液于100mL燒杯中,用(1+9)氨水或(1+3)鹽酸溶液,調(diào)節(jié)PH約為2(用精密PH試紙?jiān)?,移入100mL容量瓶中,與空白試驗(yàn)溶液同時(shí)各加入1.5mL抗壞血酸溶液,10mL乙酸-乙酸鈉(PH=4.5)緩沖溶液,3mL1.10鄰菲羅啉溶液,加水至刻度,搖勻.靜置10min.在吸收波長(zhǎng)510nm處,用3cm吸收池以空白試液為分比,測(cè)量吸光度,

在工作曲線上查出試樣溶液中鐵的含量.

分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵含量的質(zhì)量.

式中:m1--由工作曲線上查得的試樣溶液中鐵的質(zhì)量.

m--移取溶液中所含式樣的質(zhì)量.

注意事項(xiàng):

①抗壞血酸必須保存在棕色瓶中,保質(zhì)期為10天.

②工作曲線繪制時(shí),必須通過原點(diǎn),否則重新繪制.

③吸光度范圍一般應(yīng)在0.2-0.8范圍內(nèi)最適宜.

6.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)證明此方法可以準(zhǔn)確快速的測(cè)出氯化鈣中鐵的含量,同時(shí)又減少了顯色及還原劑的加入量,增加方法準(zhǔn)確度,節(jié)約藥品的用量.

[1]國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6685-1982《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品-測(cè)定鐵含量的通用方法-1.10--鄰菲羅啉分光光度法》.

[2]分析化學(xué)/武漢大學(xué)主編.-北京:高等教育出版社,2000.

[3]化驗(yàn)員讀本.上冊(cè):化學(xué)分析/劉珍主編.-4版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.12.

[4]儀器分析/黃一石主編.-北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.6.

曹彩虹(1968-),女,唐山三友集團(tuán)有限公司;研究方向:應(yīng)用化學(xué)方面的研究及質(zhì)量管理.

于增盛(1984-),男,唐山三友集團(tuán)有限公司;研究方向:應(yīng)用化學(xué)方面的研究及質(zhì)量管理.

Determination of Iron Content in Calcium Chloride

Cao Caihong, Yu Zengsheng
(Tangshan Mitomo Group CO., LTD, Hebei, 063305)

There is no iron determination method in industrial calcium chloride products industry standard. In order to accurately determine the content of iron, we have access to a large amount of data and through the test proved that the spectrophotometry is reasonable and accurate, and hope to provide customers with effective data.

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