王春紅， 陳 禎， 李園平， YOUSFANI Sheraz Hussain Siddique， 陳雅頌

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 天津工業(yè)大學(xué) 教育部與天津市共建先進(jìn)復(fù)合材料重點實驗室， 天津 300387； 3. 天津工業(yè)大學(xué) 中空纖維膜材料與膜過程重點實驗室， 天津 300387； 4. NED 工程技術(shù)大學(xué) 紡織工程系, 卡拉奇 999010； 5. 天津工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 天津 300387)

竹原纖維的分級提取及其性能

王春紅1,2,3， 陳 禎1,2,3， 李園平1,2,3， YOUSFANI Sheraz Hussain Siddique4， 陳雅頌5

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院， 天津 300387； 2. 天津工業(yè)大學(xué) 教育部與天津市共建先進(jìn)復(fù)合材料重點實驗室， 天津 300387； 3. 天津工業(yè)大學(xué) 中空纖維膜材料與膜過程重點實驗室， 天津 300387； 4. NED 工程技術(shù)大學(xué) 紡織工程系, 卡拉奇 999010； 5. 天津工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院， 天津 300387)

為探究不同竹齡及不同取材部位竹原纖維性能的變異規(guī)律，以不同竹齡、不同部位的慈竹為原料，采用物理-化學(xué)結(jié)合的方法提取竹原纖維，并分別測定竹原纖維的化學(xué)組成、纖維的表面形貌、纖維的密度、吸濕性能、拉伸強(qiáng)度。結(jié)果表明：相同部位竹原纖維，隨竹齡的增加，纖維的密度先增大后減小，纖維的回潮率先減小后增大；相同竹齡竹原纖維，隨著距地高度的增加，纖維密度增加，回潮率先稍有降低后升高。3年生慈竹梢部纖維密度最大，為1.70 g/cm3，4年生的基部纖維密度最小，為1.51 g/cm3。3年生慈竹中部纖維回潮率最低，為12.94%，其不同部位竹原纖維拉伸強(qiáng)度較為穩(wěn)定，4年生中部竹原纖維拉伸強(qiáng)度最大，為787.42 MPa。

竹原纖維； 分級提??； 表面形貌； 力學(xué)性能； 化學(xué)成分

竹原纖維作為一種綠色環(huán)保的植物纖維，集聚了密度小、強(qiáng)度高、剛度大、耐磨等優(yōu)點，符合人們對節(jié)能環(huán)保的需求，因此受到了較為廣泛的關(guān)注。近十幾年，竹原纖維的應(yīng)用領(lǐng)域逐步由造紙、竹編制品、家庭及生產(chǎn)工具、工藝品、建筑等擴(kuò)展到汽車、輪船制造、紡織[1-3]，并在復(fù)合材料領(lǐng)域獲得了極大的重視與應(yīng)用。竹原纖維制備的復(fù)合材料在某些復(fù)合材料領(lǐng)域具有替代玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的可能性[4]。然而，竹原纖維性能的不均一性極大地限制了其應(yīng)用。

針對如何獲取性能優(yōu)異且穩(wěn)定的竹原纖維，前人針對提取方法及工藝改進(jìn)做了大量研究[5-6]，也有研究[7]指出，采用3～5年生竹材提取竹原纖維的結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定且綜合性能較強(qiáng)。孫中偉[8]指出2～3年生竹材中外部纖維素含量高，膠質(zhì)含量低，更適用于提取纖維。目前，竹原纖維的取材較為廣泛，選用的竹種包括慈竹、毛竹、綠竹等[9-10]；竹材的竹齡及取材部位也較為靈活，竹齡1～6年生不等[6，11-12]，取材部位包括梢部、中部、竹片的外層、竹片的內(nèi)層等[13]。針對不同取材所制取竹原纖維性能的系統(tǒng)性研究鮮見報道。本文針對不同竹齡、不同部位竹材提取的竹原纖維部分性能進(jìn)行研究，以探究其變異規(guī)律。

1 實驗部分

1.1實驗原料及試劑

慈竹，2、3、4年生(四川宜賓金泰竹業(yè))；NaOH(分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司)；Na2SO3(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)；JFC滲透劑(上海印染水洗日化助劑有限公司)。

1.2實驗設(shè)備

XFS-280A型手提式壓力蒸汽滅菌鍋(浙江新豐醫(yī)療器械有限公司)；DHG-9070A型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；DFD-700型電熱真空干燥箱(天津市中環(huán)實驗電爐有限公司)；STP-FA2004型電子天平(上海上平儀器有限公司)；3369型Instron萬能強(qiáng)力機(jī)(美國英斯特朗集團(tuán))；Nicolet isso型傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Scientific有限公司)；TM-1000型掃描電子顯微鏡(日本株式會社日立高新技術(shù)那柯事業(yè)所)。

1.3竹原纖維的分級提取

分別取不同竹齡(2、3、4年生)和不同部位(基部(距地0～2 m)、中部(距地2～4 m)、梢部(距地4～6 m))的竹片，用清水洗滌；室溫條件下將竹片分別置于堿液(NaOH、Na2SO3、JFC滲透劑的混合溶液，NaOH 50 g/L、JFC滲透劑 3 g/L、Na2SO3加入量為竹片干態(tài)質(zhì)量的2%)中浸泡24 h；然后將浸泡好的竹片取出清洗，放入常壓蒸煮容器中處理1 h；將蒸煮好的竹片取出，用刀具在竹片厚度處從中間破開沿竹片縱向一分為二，靠近竹青處的部分統(tǒng)稱為竹青，靠近竹黃的部分統(tǒng)稱為竹黃；再將分離后的竹青用壓輥碾壓，靠機(jī)械作用將連接在一起的纖維束分散開，將碾壓好的纖維用鐵木梳在單向作用力下反復(fù)梳理以去除較多的膠質(zhì)，使纖維束更好地分離。工藝流程如圖1所示。

圖1 竹原纖維提取工藝流程Fig.1 Process of extracting bamboo fiber

1.4測試與表征

1.4.1紅外光譜測試

采用傅里葉變換紅外光譜研究不同竹原纖維樣品化學(xué)成分的差異。竹原纖維測試前分別用蒸餾水清洗干凈并烘干。掃描范圍為4 000～400 cm-1，掃描次數(shù)為64。

1.4.2化學(xué)成分測試

依照GB 5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》，測定竹原纖維的纖維素、半纖維素、脂蠟質(zhì)、木質(zhì)素、果膠、水溶物含量。

1.4.3表面形貌測試

使用離子濺射儀對竹原纖維進(jìn)行噴金制樣，然后使用掃描電子顯微鏡對竹原纖維的表面形貌進(jìn)行觀察。

1.4.4密度測試

采用比重瓶法依照下式計算纖維的密度，重復(fù)實驗5次，結(jié)果取平均值。

式中：ρ為竹原纖維密度，g/cm3；M為纖維質(zhì)量，g；M1為蒸餾水和比重瓶的質(zhì)量，g；M2為蒸餾水、纖維和比重瓶的質(zhì)量，g；ρl為某溫度下水的密度，g/cm3。

1.4.5吸濕性能測試

參照GB 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》測定竹原纖維回潮率。每組測試5個試樣，結(jié)果取平均值。

1.4.6強(qiáng)度測試

參照ASTM D 1294—2005《1英寸(25.4 mm)規(guī)準(zhǔn)長度羊毛纖維束的拉伸強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》測試竹原纖維強(qiáng)度，每組10個試樣，萬能強(qiáng)力機(jī)夾持隔距為25.4 mm，拉伸速度為250 mm/min。

2 結(jié)果與分析

2.1化學(xué)成分分析

2、3、4年生慈竹不同部位提取的竹原纖維的化學(xué)成分含量如表1所示。不同部位不同竹齡竹原纖維化學(xué)成分含量方差分析見表2。

表1 不同部位不同竹齡竹原纖維化學(xué)成分含量Tab.1 Chemical composition of bamboo fiber extracted from bamboos of different years and zones

表2 不同部位不同竹齡竹原纖維化學(xué)成分含量方差分析Tab.2 Variance and significance analysis on chemical composition of bamboo fiber extracted from bamboos of different years and zones

注：*代表在0.05水平上顯著相關(guān)。

由表2可看出，竹齡對脂蠟質(zhì)、果膠、木質(zhì)素、纖維素、總纖維素含量影響顯著，對水溶物含量、半纖維素含量影響不顯著。隨竹齡的增加，竹原纖維中脂蠟質(zhì)的含量增加，水溶物含量、果膠含量、半纖維素含量、木質(zhì)素含量均呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，纖維素含量先減小后增加，這與竹材中各化學(xué)物質(zhì)含量隨竹齡的變化規(guī)律基本相符[14]。由于竹原纖維取材于竹子，其化學(xué)成分含量在很大程度上會受到竹材的影響，因此在竹原纖維取材過程中，竹齡是重要的考慮因素，對脂蠟質(zhì)、果膠、木質(zhì)素、纖維素、總纖維素含量影響顯著，取材部位對水溶物含量、半纖維素含量影響不顯著(見表2)。由表1知，隨距地高度的增大，2、3、4年生慈竹其竹原纖維中脂蠟質(zhì)含量先增加后減小，其中中部竹材提取竹原纖維的脂蠟質(zhì)含量最高。隨距地高度的增加，2、3、4年生竹原纖維的果膠含量先減小后增加，其中梢部竹材提取竹原纖維的果膠含量最高。相比于中部和基部，2、3、4年生竹原纖維的木質(zhì)素含量在梢部均達(dá)到最高，這與竹材中木質(zhì)素含量的分布類似[15]。2、3、4年生竹原纖維的纖維素含量和總纖維素在中部和基部較高，在梢部含量較低，這與竹材中纖維素與總纖維素的分布類似[15]。不同竹齡竹材提取竹原纖維的水溶物、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素含量沿竹稈高度變化，均未呈現(xiàn)相同的變化規(guī)律。

注：1—2年生梢部; 2—2年生中部; 3—2年生基部; 4—3年生梢部; 5—3年生中部; 6—3年生基部; 7—4年生梢部;8—4年生中部; 9—4年生基部。圖2 不同部位不同竹齡竹原纖維紅外光譜圖Fig.2 Infrared spectra of bamboo fibers

2.2竹原纖維密度

圖3示出不同竹齡不同部位竹原纖維密度的變化趨勢圖。

圖3 不同竹齡不同部位的竹原纖維密度Fig.3 Density of bamboo fiber extracted from different zones and different years

表3示出竹齡及距地高度對竹原纖維密度的方差分析。可看出，距地高度和竹齡對竹原纖維的密度均有顯著影響，隨距地高度的增加，竹原纖維密度增加。有研究[16-17]表明隨距地高度的增加，竹原單纖維細(xì)胞的壁厚和壁腔比都逐漸增加，細(xì)胞壁中包含的實質(zhì)物增多，使得單纖維結(jié)構(gòu)更加致密，最終導(dǎo)致工藝?yán)w維的密度呈現(xiàn)隨距地高度的增加而增大的趨勢。不同部位竹原纖維的密度均呈現(xiàn)隨竹齡的增加先升高后降低的趨勢，這是由于隨竹齡的增加，慈竹單纖維細(xì)胞的壁腔比先增加后降低，導(dǎo)致工藝?yán)w維密度先增加后降低[18]。

表3 竹齡及距地高度對竹原纖維密度影響的方差分析表Tab.3 Variance and significance analysis on density of bamboo fiber extracted from of bamboos different years and zones

注：*代表在0.05水平上顯著相關(guān)。

2.3竹原纖維的表面形貌分析

圖4示出從2年生竹材不同部位提取的竹原纖維的縱向形貌照片。3個部位提取的竹原纖維均由數(shù)十根單纖維膠黏而成，但梢部竹原纖維束包含的單纖維數(shù)量較少(見圖4(a))；中部竹原纖維束包含的單纖維數(shù)量稍多(見圖4(b))；基部竹原纖維束包含的單纖維數(shù)量最多(見圖4(c))。梢部竹原纖維表面覆蓋著大量的膠質(zhì)，中部竹原纖維表面黏附著部分以片狀形式存在的膠質(zhì)，基部竹原纖維表面光潔，幾乎無膠質(zhì)。由此可見相同竹齡不同部位的竹材提取的竹原纖維，隨著距地高度的減小，纖維表面膠質(zhì)減少，即基部<中部<梢部。

圖5示出采用不同竹齡的梢部竹材提取的竹原纖維縱向形貌。圖5(a)中的竹原纖維表面存在大量的膠質(zhì)，平滑均勻地覆蓋在纖維表面，竹原纖維中單纖維的數(shù)量較少。圖5(b)中的3年生竹原纖維表面存在部分膠質(zhì)，但與2年生竹原纖維相比，3年生竹原纖維表面的膠質(zhì)較少，以片狀不均勻的形式黏附在竹原纖維的部分區(qū)域。圖5(c)中4年生竹原纖維表面光潔，纖維表面幾乎無膠質(zhì)。由此可見不同竹齡相同部位的竹材提取的竹原纖維，隨竹齡的增加，纖維表面膠質(zhì)減少。

2.4竹原纖維的回潮率分析

圖6示出竹原纖維回潮率隨取材部位和竹齡變化的趨勢圖。表4示出竹齡及取材部位對竹原纖維回潮率的顯著性分析。由表4可知，取材部位及竹齡對竹原纖維的影響顯著。分別比較來自2～4年生竹材竹原纖維的回潮率變化趨勢發(fā)現(xiàn)：沿竹稈縱向隨距地高度的變化，2、3、4年生竹材的竹原纖維回潮率呈降低趨勢。纖維的各種伴生物和雜質(zhì)，以及纖維內(nèi)縫隙孔洞均對吸濕能力有一定的影響。自基部至梢部，竹原纖維密度增大，即竹原纖維中的縫隙孔洞自基部至梢部呈減少趨勢，纖維的比表面積減小，吸濕能力降低。與梢部和基部竹原纖維相比，中部竹原纖維的回潮率較低，這是由于纖維中的果膠較其主要成分更能吸著水分，而脂蠟質(zhì)、脂肪不易吸著水分，中部竹原纖維中的脂蠟質(zhì)含量最高，果膠含量最低(見表1)，導(dǎo)致其吸水能力較差，回潮率低。

圖4 不同部位竹原纖維縱向形貌照片(×500)Fig.4 Surface longitudinal morphologies of bamboo fibers extracted from tip (a), middle (b) and root (c)(×500)

圖5 不同竹齡竹原纖維縱向形貌照片(×500)Fig.5 Surface longitudinal morphologies of bamboo fibers extracted from 2-year bamboo (a), 3-year bamboo (b), and 4-year bamboo(×500)

方差來源平方和自由度均方差F值P值顯著性竹齡263221316290540000?部位08742043796520006?誤差040890045總計331020518

注：*代表在0.05水平上顯著相關(guān)。

圖6 不同竹齡不同距地高度的竹原纖維回潮率Fig.6 Moisture regain of bamboo fibers extracted from bamboos of different years and heights distant from ground

從圖6可看出，隨著竹齡的增加，不同部位竹材提取的竹原纖維的回潮率呈現(xiàn)先稍有降低后升高的趨勢，其中從2、3年生竹材提取的竹原纖維的回潮率接近，4年生的竹原纖維回潮率最高。這是由于竹原纖維回潮率受纖維比表面積影響較大，竹原纖維的密度隨竹齡的增加先增大后減小(見圖3)，密度越大，纖維內(nèi)孔隙越多越大，水分子越易進(jìn)入，毛細(xì)管凝結(jié)水也有空間，且孔隙表面相當(dāng)于比表面積的增加，4年生的竹原纖維密度最低，故其回潮率最大。

2.5竹原纖維強(qiáng)度分析

圖7示出不同竹齡不同部位竹原纖維強(qiáng)度。表5示出竹齡及距地高度對竹原纖維強(qiáng)度的方差分析。距地高度和竹齡對竹原纖維強(qiáng)度的影響顯著。不同部位不同竹齡竹原纖維的拉伸強(qiáng)度變異未呈現(xiàn)明顯規(guī)律。不同竹齡的基部竹原纖維的拉伸強(qiáng)度差異較??；中部竹原纖維的強(qiáng)度差異較大，且隨著竹齡的增加而增大；梢部竹原纖維強(qiáng)度存在一定差異。從3年生竹提取的竹原纖維的拉伸強(qiáng)度隨縱向部位變化的變異較小，力學(xué)強(qiáng)度更穩(wěn)定。

圖7 不同竹齡不同距地高度的竹原纖維強(qiáng)度Fig.7 Tensile strength of bamboo fiber extracted from bamboos of different zones and years

方差來源平方和自由度均方差F值P值顯著性距地高度11139197852227839641550001?竹齡 9524873324762436688820000?誤差 8364426191565361812總計 89127498604174

注：*代表在0.05水平上顯著相關(guān)。

3 結(jié) 論

1)竹齡和部位(距地高度)對竹原纖維的化學(xué)成分、表面形貌、密度、回潮率、拉伸強(qiáng)度均有影響。不同竹齡不同部位竹原纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)基本相同，但含量存在一定差異。

2)同一竹齡竹原纖維，隨距地高度增加，纖維密度增加，回潮率降低；同一部位竹原纖維隨竹齡增加，纖維密度先增大后減小，回潮率先降低后升高。3年生慈竹其梢部纖維密度最大(1.70 g/cm3)，3年生中部纖維回潮率最低(12.94%)，4年生的基部纖維密度最小(1.51 g/cm3)。

3)3年生慈竹其不同部位竹原纖維拉伸強(qiáng)度差異較小，纖維拉伸性能較為穩(wěn)定。4年生的中部竹原纖維拉伸性能最優(yōu)(787.42 MPa)。

FZXB

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Classifiedextractionandpropertiesofbamboofiber

WANG Chunhong1,2,3， CHEN Zhen1,2,3， LI Yuanping1,2,3， YOUSFANI Sheraz Hussain Siddique4， CHEN Yasong5

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 2.KeyLaboratoryofAdvancedTextileCompositeMaterials,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 3.KeyLaboratoryofHollowFiberMembraneMaterialandMembraneProcessofMinistryofEducation,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 4.TextileEngineeringDepartment,NEDUniversityofEngineering&Technology,Karachi999010,Pakistan; 5.SchoolofScience,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

In order to investigate the property differences of the bamboo fibers extracted from different years and zones, the chemical composition, surface morphology, density, moisture absorption and tensile strength of bamboo fiber were tested. The bamboo fibers were extracted from Sinocalamus affinis of different years and zones by physicochemical method. The results show that with the increase of the year, the fiber density increases firstly and then decreases and the moisture regains decreases first and then increase with the year increase. The fiber density increases with the increase of the height. The moisture regains decrease firstly and then increase with the increase of height. The density of fiber extracted from three-year and the tip is the highest (1.70 g/cm3). The density of fiber extracted from four-year and the bottom is the lowest(1.51 g/cm3). The moisture regain of fiber extracted from three-year and the middle is the smallest (12.94%). The tensile strength of fiber extracted from three-year bamboo is more stable, and the tensile strength of fiber extracted from four-year and middle bamboo is the highest (787.42 MPa).

bamboo fiber; classified extraction; surface morphology; tensile property; chemical composition

10.13475/j.fzxb.20170201707

TS 102.2

A

2017-02-13

2017-07-17

天津市科技特派員項目(16JCTPJC44900)

王春紅(1980—)，女，副教授。主要研究方向為綠色環(huán)保功能型纖維、紡織品及紡織復(fù)合材料。E-mail: cn_wangch@163.com。