周智杰

（北京德普羅爾科技有限公司，北京 100029）

玻璃包覆非晶合金微絲制備技術(shù)研究

周智杰

（北京德普羅爾科技有限公司，北京 100029）

金屬在熔化后，內(nèi)部原子處于活躍狀態(tài)。一旦金屬開始冷卻，原子就會隨著溫度的下降，而慢慢地按照一定的晶態(tài)規(guī)律有序地排列起來，形成晶體。但如果冷卻過程很快，原子還來不及重新排列就被凝固住了，就會產(chǎn)生非晶態(tài)合金。非晶態(tài)合金與晶態(tài)合金相比，在物理性能、化學性能和機械性能方面都發(fā)生了顯著變化。以Fe基合金制備的非晶態(tài)合金為例，其具有高飽和磁感應強度和低損耗的特點。采用熔融拉絲法制備的玻璃包覆非晶合金微絲，由于其具有微小的尺寸，可控的一維形狀以及各向異性的電磁性能，近年來已經(jīng)成為國外研究和應用的熱點。文章對玻璃包覆非晶合金微絲制備技術(shù)進行了深入研究。

非晶合金微絲；玻璃包覆；高飽和磁感應強度；各向異性的電磁性能；全自動化制備

金屬在熔化后，內(nèi)部原子處于活躍狀態(tài)。一旦金屬開始冷卻，原子就會隨著溫度的下降，而慢慢地按照一定的晶態(tài)規(guī)律有序地排列起來，形成晶體。但如果冷卻過程很快，原子還來不及重新排列就被凝固住了，就會產(chǎn)生非晶態(tài)合金。

在非晶絲合金的制備中，非晶態(tài)合金微絲的制備是相對比較容易的。采用熔融拉絲法制備的玻璃包覆非晶合金微絲，由于其具有微小的尺寸，可控的一維形狀以及各向異性的電磁性能，近年來已經(jīng)成為國外研究和應用的熱點。由于玻璃包覆層厚度和金屬芯半徑對非晶合金微絲的性能有一定的影響，所以在非晶合金微絲的制備時要有效地控制微絲的幾何尺寸?，F(xiàn)在關(guān)于非晶絲制備的設(shè)備多為手動或半自動的設(shè)備，對制備出的合金微絲的性能穩(wěn)定性產(chǎn)生很大的不利影響。此項目就是為制備玻璃包覆非晶合金微絲設(shè)計開發(fā)一套全自動化生產(chǎn)制備設(shè)備。

1 玻璃包覆非晶合金微絲制備的原理及方法

玻璃包覆非晶合金微絲制備是基于Taylor-Ulitovsky原理，通過玻璃包覆合金的高頻感應熔融拉絲法制備，合金化學成份為Fe73.5Cu1.0Nb1.0V2.0Si13.5B9.0（Fe基，以下稱Fe基合金）。將棒狀合金放入下端封閉的硼硅酸鹽玻璃管中，玻璃管上端連接有抽真空和充氬氣的裝置，利用高頻感應加熱線圈將原料合金加熱熔化，同時玻璃管下端與熔融合金接觸的玻璃被軟化，用工具（一般使用玻璃棒）把玻璃牽引下來，軟化的玻璃包覆住熔融的合金，纏繞在轉(zhuǎn)盤上，可以連續(xù)制備玻璃包覆的合金微絲，在高溫線圈下約1 cm處噴冷卻水使玻璃包覆合金微絲快速冷卻，制備出非晶態(tài)的玻璃包覆合金微絲[1]。

制備玻璃包覆非晶合金微絲的主要工藝參數(shù)為：非晶合金微絲收集轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為30～80 r/min（轉(zhuǎn)盤直徑為50 mm）；充入氬氣壓強為0.1 MPa；玻璃管外徑為15 mm，壁厚為1.5 mm；原料合金棒的直徑為4 mm；合金的熔融溫度為1 000±50 ℃；制備的玻璃包覆非晶合金微絲的直徑在20～60 μm之間。

2 玻璃包覆非晶合金微絲制備設(shè)備的方案及詳細結(jié)構(gòu)

2.1 玻璃包覆非晶合金微絲制備設(shè)備的方案

目前玻璃包覆非晶合金微絲制備設(shè)備多數(shù)采用半自動化生產(chǎn)設(shè)備，部分關(guān)鍵工序還是采用手動完成，像玻璃絲的牽引、冷卻水的調(diào)節(jié)等，這樣在玻璃包覆非晶合金微絲的制備過程中就增大了制備出的非晶合金微絲不穩(wěn)定性，例如非晶合金微絲的直徑會出現(xiàn)波動，非晶合金微絲的非晶狀態(tài)不一致等問題。

要想解決這樣的問題，增加制備出非晶合金微絲的穩(wěn)定性，就要盡可能地減少人為因素的影響和其他外界環(huán)境的影響。

首先，是外界環(huán)境的影響。外界環(huán)境對制備非晶合金微絲影響主要有：溫度、濕度、氣流、震動等，所以要制備出性能良好的非晶合金微絲，就需要有一個相對恒溫的空間，濕度保持恒定，無較大氣體流動，無較大震動。

其次就是人為因素的影響。人為因素的影響主要是在半自動化生產(chǎn)過程中因人手動作的不穩(wěn)定性和動作的不可復制性帶來的產(chǎn)品的不一致性。要消除這些影響，就要使生產(chǎn)脫離人工操作，完全使用自動化設(shè)備生產(chǎn)。

在自動化設(shè)備上，因要減小氣體的流動和設(shè)備的震動，所有運動機構(gòu)都采用能平穩(wěn)運轉(zhuǎn)的伺服電機驅(qū)動，不能用氣動元件。同時因為要對非晶合金微絲運行檢測，盡量減少電磁干擾[2]。

2.2 玻璃包覆非晶合金微絲制備設(shè)備的詳細結(jié)構(gòu)

根據(jù)玻璃包覆非晶合金微絲制備的原理，制備設(shè)備有幾個關(guān)鍵結(jié)構(gòu)：合金的加熱結(jié)構(gòu)，冷卻結(jié)構(gòu)，供料機構(gòu)，抽真空及充氬氣結(jié)構(gòu)，非晶合金微絲牽引結(jié)構(gòu)，非晶合金微絲收集結(jié)構(gòu)，非晶合金微絲的檢測結(jié)構(gòu)。

2.2.1 原料合金的加熱結(jié)構(gòu)

原料合金的加熱結(jié)構(gòu)是制備玻璃包覆非晶合金微絲的最關(guān)鍵結(jié)構(gòu)之一，它是要將原料合金熔融。

高頻感應加熱是將工頻（50 Hz）交流電轉(zhuǎn)換成頻率一般為1 kHz至上百kHz，甚至頻率更高的交流電，利用電磁感應原理，通過電感線圈轉(zhuǎn)換成相同頻率的磁場后，作用于處在該磁場中的金屬體上。利用渦流效應，在金屬物體中生成與磁場強度成正比的感生旋轉(zhuǎn)電流（即渦流）。由旋轉(zhuǎn)電流借助金屬物體內(nèi)的電阻，將其轉(zhuǎn)換成熱能。同時還有磁滯效應、趨膚效應、邊緣效應等，也能生成少量熱量，它們共同使金屬物體的溫度急速升高，實現(xiàn)快速加熱的目的。

因此，在此設(shè)備中為達到快速加熱的效果，我們選用的高頻感應加熱機為功率2 kW，頻率為10～100 kHz（可調(diào)）。

通過實驗，得出以下數(shù)據(jù)：給原料合金加熱的加熱環(huán)是用直徑5 mm壁厚1 mm的銅管繞制成的，加熱環(huán)的最小內(nèi)徑為25 mm，纏繞匝數(shù)為4匝，每匝間中心距為8 mm，內(nèi)圈傾角為80°。

2.2.2 冷卻結(jié)構(gòu)

冷卻結(jié)構(gòu)是制備玻璃包覆非晶合金微絲的另一個最關(guān)鍵結(jié)構(gòu)，它是將高溫熔融的合金微絲快速的（1%秒）從1 000 ℃降到30 ℃以下，而形成非晶態(tài)的合金微絲。

高溫熔融的合金微絲冷卻時要注意的兩個方面：一是冷卻水的恒溫；二是冷卻水流的平穩(wěn)。

冷卻水是從恒溫水箱中用水泵供給，考慮到冷卻水從恒溫箱中出來后周圍環(huán)境對其的影響，恒溫水箱中水溫設(shè)定為15 ℃，以保證合高溫熔融的金微絲能快速的降低到30 ℃以下。

冷卻水從出水口噴出，為了減小水流對合金微絲抽拉的沖擊，冷卻水流速設(shè)定為60～100 mL，冷卻水出水口設(shè)計為斜向上45°。

2.2.3 供料機構(gòu)

玻璃包覆非晶合金微絲制備需要兩種原材料，硼硅酸鹽玻璃管和Fe基合金棒。為了抽出的合金微絲外包覆的玻璃層均勻，F(xiàn)e基合金棒在進料時要放置在玻璃管的中心，與玻璃管同軸。

原則上，在計算好玻璃管原料和Fe基合金棒原料的比例后，選用合適比例的材料，玻璃管和Fe基合金可以以同一機構(gòu)供料。但由于實際生產(chǎn)中材料的選擇和考慮不同型號非晶合金微絲制備的適用性，玻璃管和Fe基合金的供料選擇分開機構(gòu)供料，即分為玻璃管供料機構(gòu)和Fe基合金供料機構(gòu)。

為了保證各原料的供料量的精度及可控性，玻璃管供料機構(gòu)和Fe基合金供料機構(gòu)都是采用伺服電機和絲杠模組結(jié)構(gòu)。

通過控制調(diào)節(jié)伺服電機的速度，來調(diào)節(jié)原料的供給速度，以及調(diào)節(jié)各原料的配給比例，制備出不同型號（即不同直徑、不同玻璃包覆厚度）的玻璃包覆非晶合金微絲。

2.2.4 抽真空及充氬氣結(jié)構(gòu)

在玻璃包覆非晶合金微絲制備中，F(xiàn)e基合金的成份對于制備出的非晶合金微絲的性能有很大影響。Fe基合金棒在高頻感應加熱熔融時，如果直接暴露在空氣中，會使Fe基合金棒表面氧化，從而改變了Fe基合金的成份，制備出的非晶合金微絲就不符合要求。所以在Fe基合金高頻感應加熱熔融前將硼硅酸鹽玻璃管內(nèi)的空氣抽成真空，然后再充入保護氣—氬氣，這樣就能防止Fe基合金在高頻感應加熱熔融時氧化[3]。

為了能夠在玻璃管內(nèi)抽真空和充氬氣，就需要在玻璃管的上端加一個密封蓋，密封蓋的材質(zhì)是硅膠，保證其密封性。抽真空和充氬氣的接口在這個上端的密封蓋上伸入。這個密封蓋的中心有一個孔，是為了Fe基合金棒的伸入。

2.2.5 玻璃包覆非晶合金微絲牽引結(jié)構(gòu)

處于高頻感應加熱環(huán)中間的Fe基合金棒在加熱熔融后會將其周圍接觸到的玻璃軟化，軟化后的玻璃有一定的黏性，不會像金屬或其他材料一樣熔融直接滴落，用工具黏住軟化的玻璃管下端，快速抽拉，會抽出極細的玻璃絲，由于玻璃的粘性及虹吸作用，玻璃管會包覆著熔融的合金抽出極細的合金絲。

如果用手拿著工具進行牽引玻璃包覆合金微絲，由于手運動速度的不穩(wěn)定及不一致，很容易會導致玻璃包覆合金微絲斷開或有結(jié)節(jié)。為了保證牽引玻璃包覆合金微絲速度的穩(wěn)定和一致，我們利用伺服電機和絲杠模組的組合機構(gòu)來完成玻璃包覆合金微絲牽引。

將石英玻璃棒固定在豎起放置的牽引機構(gòu)上，等待伺服電機收到玻璃包覆合金熔融可以進行牽引的信號后，石英玻璃棒會在接觸到的玻璃管底端慢速旋轉(zhuǎn)一周，讓石英玻璃棒與軟化的玻璃管粘連，在伺服電機的驅(qū)動下，以一定的速度（15 m/min）快速牽引下降，抽出玻璃包覆合金微絲。

2.2.6 玻璃包覆非晶合金微絲收料結(jié)構(gòu)

當玻璃包覆非晶合金微絲抽出后，牽引結(jié)構(gòu)會將玻璃包覆非晶合金微絲纏繞在收料轉(zhuǎn)盤上，收料轉(zhuǎn)盤在伺服電機的驅(qū)動下轉(zhuǎn)動，來收集制備出的玻璃包覆非晶合金微絲。為了保證玻璃包覆非晶合金微絲制備的穩(wěn)定性，收料轉(zhuǎn)盤的線速度要保持與牽引速度一致，即V=15 m/min，收料轉(zhuǎn)盤的直徑為D=80 mm，由公式V=Vr×D×π/1 000（r為收料轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速）

即收料轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速為60 r/min。

原料Fe基合金棒的為4 mm，要求制備的玻璃包覆非晶合金微絲中合金微絲的直徑為20 μm，直徑比例為200∶1，故它們橫截面的面積比為40 000∶1，我們使用的是0.5 m長的Fe基合金棒，理論上可以制備出20 km的非晶合金微絲。這些非晶合金微絲無法都纏繞在一個收料轉(zhuǎn)盤上，并且實際生產(chǎn)可能要制備不同規(guī)格的非晶合金微絲，所以就要使用多個收料轉(zhuǎn)盤來收集制備出的玻璃包覆非晶合金微絲。

為了方便自動更換收料轉(zhuǎn)盤，采用了一個大轉(zhuǎn)盤，上面安裝5個小的收料轉(zhuǎn)盤，每個收料轉(zhuǎn)盤都有單獨的伺服電機驅(qū)動，等一個收料盤完成收料任務后，大轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn)72°，利用下一個收料轉(zhuǎn)盤收集制備出的玻璃包覆非晶合金微絲。

2.2.7 玻璃包覆非晶合金微絲的檢測結(jié)構(gòu)

玻璃包覆非晶合金微絲的檢測結(jié)構(gòu)是為實時檢測制備出的玻璃包覆非晶合金微絲的直徑是否符合要求，根據(jù)檢測出的直徑數(shù)值，分析后將信號傳遞給供料機構(gòu)和收料機構(gòu)，調(diào)整它們的速度，以制備出符合要求的玻璃包覆非晶合金微絲。

檢測元件是使用的高精度電荷耦合元件（Chargecoupled Device，CCD），檢測的數(shù)據(jù)包括非晶合金微絲直徑和外面玻璃包覆層的厚度。檢測元件放置于抽出的合金微絲冷卻機構(gòu)下方30 mm處，以便及時檢測并反饋調(diào)整。

3 結(jié)語

非晶態(tài)合金與晶態(tài)合金相比，在物理性能、化學性能和機械性能方面都發(fā)生了顯著變化。以Fe基合金制備的非晶態(tài)合金為例，其具有高飽和磁感應強度和低損耗的特點。由于這樣的特性，非晶態(tài)合金材料在電子、航空、航天、機械、微電子等眾多領(lǐng)域中具備了廣闊的應用空間。

玻璃包覆非晶絲合金微絲在制備的工藝上相對成熟，在性能上的穩(wěn)定性，使其在電子、航空、航天及微電子等領(lǐng)域中的應用更加得廣泛。

玻璃包覆非晶絲合金微絲制備在未來非晶材料的開發(fā)應用中有著相當重要的地位。

[1]邸永江，江建軍，何華輝.不同直徑玻璃包覆非晶微絲的制備及其磁性能[J].無機材料科學報，2007（6）：1187-1191.

[2]PANINAA LV, MAKHNOVSKIYA DP, MOHRI K. Magnetoimpedance in amorphous wires and multifunctional applications: from sensors to tunable artificial microwave materials[J].Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2004（2）: 1452-1459.

[3]盧斌，易丹青，劉巖，等.Fe基非晶/納米晶粉末的放電等離子燒結(jié)及磁性能[J].無機材料科學報，2005（4）：851-858.

Preparation of glass coated amorphous alloy microfilament

Zhou Zhijie
（Beijing Depuluoer Science and Technology Co., Ltd., Beijing 100029, China）

When the metal is molten, the internal atoms are in active state. Once the metal begins to cool, the atoms are arranged in an orderly fashion and formed crystals according to certain crystalline states as the temperature drops. However, if the cooling process is very fast, the atoms can not be rearranged before they are solidified, thus producing amorphous alloy. Compared with crystalline alloys,amorphous alloys show remarkable changes in physical, chemical and mechanical properties. Taking amorphous alloy prepared by Fe based alloy as an example, it has the characteristics of high saturation magnetic flux density and low loss. The amorphous alloy microwires by glass coated that was made by melt drawing, because of its small size, controllable shape and one-dimensional anisotropic electromagnetic properties, in recent years it has become a hotspot of research and application in foreign countries. In this paper, the preparation technology of glass coated amorphous alloy microfilament is studied.

amorphous alloy microfilament; glass coating; high saturation magnetic induction; anisotropic electromagnetic properties;fully automated preparation

周智杰（1979— ），男，河北衡水人，工程師，學士；研究方向：工業(yè)自動化。