馬鵬媛
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法最早出現(xiàn)于上世紀70年代,在現(xiàn)代,氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)包含了三重四級桿質(zhì)譜和離子阱質(zhì)譜,其中離子阱質(zhì)譜,主要是通過增加能量和惰性氣體,促使其相互碰撞誘導(dǎo)解離,以此實現(xiàn)多級質(zhì)譜的分析;三重四級桿質(zhì)譜主要通過增加能量,并通過射頻電壓促使其發(fā)生共振,并且在阱中實現(xiàn)解離?;诖?,對氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用進展進行綜述。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在食品中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用
糧谷。通過研究發(fā)現(xiàn),用乙酸對樣品進行提取,并將樣品的提取液運用凝膠色譜和固相萃取柱進行凈化,并且運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進行檢測,并且確證在小麥、大米中殘存著農(nóng)藥。在添加水平在0.001~0.5mg/kg時,農(nóng)藥殘留回收率達到了80.4%~85.7%。測定結(jié)果的的最低限為0.002mg/kg,測定結(jié)果的相對標準偏差在9.5%~18.7%。
蔬菜和水果。據(jù)研究,運用分散固相萃取氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對蔬菜中農(nóng)藥殘留進行分析,采用含量為1%的冰乙酸提取樣品,并且采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在不同時段程選擇反映下進行測定,發(fā)現(xiàn)在107中農(nóng)藥在0.05~1mg/kg范圍中,線性關(guān)系處于良好的狀態(tài)中,方法的定量限均是低于10g/kg,這種方法不僅僅可以運用于對蔬菜機制中的107中農(nóng)藥殘留進行有效檢測,還可以很好的解決本底成分較為復(fù)雜的大蒜機制容易出現(xiàn)的干擾問題。有的研究中用0.1%的乙腈對樣本進行提取,并對此進行分散固相萃取柱進行凈化,與此同時,運用三四從四級桿質(zhì)譜對韭菜、大蔥等20種有機磷農(nóng)藥殘留蔬菜進行檢測,最低的檢測限在0.07~1.50g/kg,農(nóng)藥殘留回收率達到80.0%~109%,測定的結(jié)果相對標準差小于10.4%。采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對水果中的滅線磷、樂果等常用農(nóng)藥殘留進行檢測,農(nóng)藥的回收率達到65.4%~124%,測定結(jié)果的相對標準差在0.5%~7.3%。
水產(chǎn)品。有研究對水產(chǎn)品中的魚體組織中有機氯農(nóng)藥殘留運用氣相色譜- 離子阱多級質(zhì)譜法進行檢測。該方法下,樣品運用己烷和丙酮,體積按照1:1的比例進行提取,再運用凝膠滲透到色譜和固相萃取實現(xiàn)聯(lián)合凈化,在經(jīng)過濃縮之后,上機進行分析,在最終的結(jié)果中也顯示了運用EI電離模式,選擇不同的監(jiān)測特征的離子,可以對樣本中的所有化合物進行有效檢測,運用加壓溶劑萃取方法,并運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法可以對可食用海藻中的除蟲菊酯類、氨基甲酸鹽類和有機磷農(nóng)藥殘留進行檢測,檢測農(nóng)藥回收率達到80%~108%,測定的結(jié)果偏差不高于8%。
畜禽肉類。有研究運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法針對動物脂肪中的農(nóng)藥殘留進行分析,運用丙酮、正己烷對樣本進行提取,并運用GPC對油脂中的雜質(zhì)進行去除,在這一方法下,待測樣本中的農(nóng)藥殘留回收率達到83%~108%,測定相對標準偏差不高于10.8%,各農(nóng)藥組成的檢出限為0.1~0.8%g/kg。
其他食品。相關(guān)研究中,運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對紅酒、白葡萄酒中的農(nóng)藥殘留進行檢測,對選擇的樣品運用PSA粉末和進行凈化,農(nóng)藥殘留回收率可達到80%~100%之間,測定結(jié)果相對標準偏差不高于10%。運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對糖樣品中的農(nóng)藥殘留進行檢測,檢測的農(nóng)藥殘留回收率在81%~110%之間,檢測限為0.1g/kg。還有的運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法對番茄醬中的農(nóng)藥殘留進行檢測,首先對離子進行掃描,以確定甲胺磷等農(nóng)藥使用的標準工作液質(zhì)量的濃度、碰撞能量質(zhì)譜參數(shù)等,這一方法的應(yīng)用可以提升檢測靈敏度。對低含量的農(nóng)藥殘留也可以檢測出來,最后測定的結(jié)果也十分的可靠。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在食品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用前景
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用相比較,具有靈敏度高、選擇性好的優(yōu)勢特點,并且隨著現(xiàn)代社會經(jīng)濟不斷發(fā)展,人們生活水平的提高,對食品安全也更加的重視。氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在食品檢測中進行運用,可以快速、有效的對食品中的的農(nóng)藥殘留檢測出來。在未來,運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜對農(nóng)藥殘留講解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物檢測、動物食品檢測,將是食品中農(nóng)藥氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用的主要方向。
在本文中通過對氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在不同食物中農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用,發(fā)現(xiàn)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)具有使用效果好、靈敏度高的優(yōu)勢特點。在我國社會經(jīng)濟不斷發(fā)展背景下,可以將這一技術(shù)在農(nóng)藥殘留講解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物檢測、動物食品農(nóng)藥殘留檢測進行廣泛應(yīng)用。endprint