李 寧 朱文學(xué) - 白喜婷 - 馬怡童 -

(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471023) (College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang, Henan 471023, China)

牡丹花脯超聲滲糖工藝優(yōu)化及其質(zhì)構(gòu)特性的對(duì)比分析

李 寧LINing朱文學(xué)ZHUWen-xue白喜婷BAIXi-ting馬怡童MAYi-tong

(河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471023) (CollegeofFoodandBioengineering,HenanUniversityofScienceandTechnology,Luoyang,Henan471023,China)

以牡丹花為原料，利用超聲波的強(qiáng)化傳質(zhì)特性制備牡丹花脯，優(yōu)化超聲滲糖的工藝條件，并對(duì)比分析不同滲糖方式對(duì)牡丹花脯質(zhì)構(gòu)特性的影響。結(jié)果表明，超聲滲糖的最佳工藝條件為：超聲功率110 W、滲糖時(shí)間40 min、蔗糖濃度40%，滲糖后花脯含糖量為32.96%，且花脯滲糖速率得到提高；采用超聲滲糖法制備的牡丹花脯的硬度值為16.069 N，凝聚性為0.606，彈性為0.876，膠著性為9.738 N，咀嚼性為8.530 mJ，且超聲滲糖花脯的硬度、膠著性及咀嚼性與真空及常壓滲糖花脯對(duì)比均有顯著性差異，呈現(xiàn)出良好的質(zhì)構(gòu)特性。

牡丹；花脯；超聲波；滲糖；質(zhì)構(gòu)

花卉作為一種重要食材，在中國(guó)有著悠久的食用歷史。牡丹花瓣含有維生素、氨基酸等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)及紫云英苷等抗癌活性分子[1-3]，是理想的花卉食材之一。目前，中國(guó)牡丹加工技術(shù)相對(duì)成熟，干制花茶[4]、浸液制粉[5]等方法應(yīng)用廣泛，有效挖掘了牡丹的應(yīng)用價(jià)值。但是，由于牡丹花期短、研發(fā)力度不夠等原因，使牡丹的綜合開(kāi)發(fā)特別是在食品方面的研發(fā)成為難題。同時(shí)，牡丹食品制備方式的不完善加劇降低花瓣利用率，造成資源浪費(fèi)。

目前常用的糖漬方法有常壓滲糖[6]及真空滲糖[7]等，前者耗能雖低但耗時(shí)較長(zhǎng)，后者正好相反，且兩者糖漬后的產(chǎn)品質(zhì)地均不太理想。超聲波可產(chǎn)生空化效應(yīng)[8]，其高穿透性可促進(jìn)生物大分子滲透，提高傳質(zhì)效率[9]。近年來(lái)，有很多研究表明超聲技術(shù)在果蔬滲透脫水方面有重要作用。馬空軍等[10]研究發(fā)現(xiàn),傳質(zhì)界面邊界層在超聲作用下會(huì)減薄，滲糖速率得到提高；Nowack等[11]研究發(fā)現(xiàn)，果肉在超聲波處理下能形成微小通道，促進(jìn)糖液滲透。真空滲糖可有效減少產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)損失，較好保持其品質(zhì)[12-13]，為此，本課題組在前期進(jìn)行了真空滲糖制備牡丹花脯試驗(yàn)，并對(duì)比常壓滲糖，發(fā)現(xiàn)真空滲糖雖可減少耗時(shí)，但設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本高，且產(chǎn)品質(zhì)地和滲糖效果不佳。因此，本試驗(yàn)擬采用超聲波來(lái)改善牡丹花瓣的滲糖效果，以期得到一種簡(jiǎn)單高效的牡丹花脯加工方法，同時(shí)使牡丹食材的力學(xué)性能、外觀品質(zhì)、儲(chǔ)存條件得到明顯改善，有效降低牡丹食材開(kāi)發(fā)成本，為牡丹產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牡丹花瓣：洛陽(yáng)紅，采于洛陽(yáng)牡丹園；

蔗糖、食鹽、檸檬酸、無(wú)水氯化鈣、抗壞血酸：食品級(jí)，市售。

1.2 儀器與設(shè)備

質(zhì)構(gòu)儀：Instron 5544Q6427型，美國(guó)英斯特朗公司；

超聲波清洗器：KQ-200型，昆山超聲儀器有限公司；

電子分析天平：200S型，北京塞多利斯科學(xué)儀器有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9240A型，上海市一恒科學(xué)儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

鮮牡丹花→預(yù)處理→燙漂→護(hù)色硬化→漂洗→滲糖→干燥→滅菌→冷卻→成品

1.3.2 操作要點(diǎn)

(1) 原料預(yù)處理：選擇色澤自然，完好無(wú)損、無(wú)蟲(chóng)蛀和腐爛，大小一致且較厚的花瓣，放入0.9 g/100 mL的食鹽水中，進(jìn)行漂洗，瀝干備用。

(2) 燙漂與護(hù)色：將預(yù)處理過(guò)的花瓣置于90～100 ℃的熱水中燙漂2 min，用冷水快速冷卻，并置于0.25%檸檬酸和0.2%抗壞血酸混合液中，護(hù)色處理30 min，備用。

(3) 硬化：將護(hù)色后的花瓣置于濃度為0.2%氯化鈣溶液硬化30 min后洗凈，瀝干待用。

(4) 滲糖。超聲滲糖工藝：在500 mL水中放入一定量蔗糖，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～60%的滲糖液，放入50 g硬化后的花瓣，在溫度25～45 ℃、超聲波功率80～120 W的條件下分別滲糖20～60 min；常壓滲糖工藝：其他條件不變，將硬化后的花瓣置于室內(nèi)，自然滲糖一定時(shí)間；真空滲糖工藝：其他條件不變，將硬化后的花瓣置于0.09 MPa的真空條件下滲糖一定時(shí)間。

(5) 干燥：將滲糖后的花脯平鋪于網(wǎng)篩上，置于60 ℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，干燥4 h。

(6) 殺菌、冷卻：包裝后的牡丹花脯采用100 ℃沸水殺菌15 min，在無(wú)菌箱中自然冷卻。

(7) 成品：成品牡丹花脯色澤均勻，軟硬適中有嚼勁，表面透明而不粘手，組織飽滿無(wú)明顯皺縮，無(wú)蔗糖晶析現(xiàn)象，有淡淡牡丹花味，適口性強(qiáng)，含糖量25%～35%，水分含量15%～20%。

1.3.3 含糖量的測(cè)定 參照GB/T 10782—2006測(cè)定。

1.3.4 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 以糖含量為指標(biāo)，固定考察超聲滲糖溫度(25，30，35，40，45 ℃)、超聲滲糖時(shí)間(20，30，40，50，60 min)、超聲功率(80，90，100，110，120 W)、蔗糖濃度(20%，30%，40%，50%，60%)對(duì)滲糖效果的影響。在進(jìn)行某一單因素試驗(yàn)時(shí)，僅以該因素為變量，其余因素需固定在特定水平，各因素的固定水平分別為：滲糖溫度40 ℃，滲糖時(shí)間40 min，超聲功率100 W，蔗糖濃度30%。

1.3.5 超聲滲糖牡丹花脯的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以超聲功率、滲糖時(shí)間和蔗糖濃度3個(gè)因素為自變量，以含糖量為響應(yīng)值，采用Box-Behnken試驗(yàn)方法優(yōu)化滲糖條件。

1.3.6 不同滲糖方式下牡丹花脯質(zhì)構(gòu)的對(duì)比分析 采用質(zhì)構(gòu)儀對(duì)不同樣品的硬度、咀嚼性、凝聚性、回復(fù)性、二次咀嚼力等質(zhì)構(gòu)指標(biāo)[14-16]進(jìn)行測(cè)定。將樣品切成8 mm×20 mm的長(zhǎng)條，厚度在0.3 cm左右，放置平臺(tái)上測(cè)試，盡量保持其完整不破損[17-18]。參數(shù)設(shè)置為：探頭選用P/50，預(yù)測(cè)試速率1.0 mm/s；測(cè)試速率與返回速率均為0.5 mm/s；兩次壓縮保持5 s間隔；壓縮度為60%；觸發(fā)值為5 g；每秒采集10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 滲糖時(shí)間對(duì)滲糖效果的影響

由圖1可知，隨滲糖時(shí)間延長(zhǎng)，不同處理?xiàng)l件下牡丹花脯含糖量均呈上升趨勢(shì)，由于隨時(shí)間延長(zhǎng)，滲入牡丹花脯的蔗糖分子逐漸增多使花脯含糖量增加；對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，同一滲糖時(shí)間下，超聲滲糖花脯含糖量始終高于其他2種滲糖方式，原因在于超聲空化作用使傳質(zhì)面增大，提高了質(zhì)量轉(zhuǎn)移系數(shù)，從而加快滲糖速率，如真空滲糖55 min時(shí)花脯糖含量?jī)H相當(dāng)于超聲滲糖30 min的效果；當(dāng)滲糖時(shí)間達(dá)到40 min后，含糖量仍在增加，但速度放緩，原因可能是隨滲糖時(shí)間的延長(zhǎng)，物料質(zhì)量濃度差逐漸減小，傳質(zhì)動(dòng)力相應(yīng)減弱，不足以提供蔗糖大分子穿透細(xì)胞膜的動(dòng)力消耗，因此滲糖速率下降。

在相同條件下，超聲滲糖效果優(yōu)于真空及常壓滲糖。綜合考慮滲糖效率以及花脯組織結(jié)構(gòu)完整性，選擇滲糖時(shí)間為40～60 min進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖1 滲糖時(shí)間對(duì)滲糖效果的影響Figure 1 The impact of times on the sugar permeability

2.2 滲糖溫度對(duì)滲糖效果的影響

由圖2可知，滲糖時(shí)間相同時(shí)，3種產(chǎn)品糖含量均隨著滲糖溫度的升高而升高，可能是蔗糖分子和水分子的運(yùn)動(dòng)均隨著溫度的升高而加快，從而提高了蔗糖分子和水的內(nèi)外傳質(zhì)速率；在同一溫度下，超聲滲糖產(chǎn)品含糖量始終高于真空及常壓滲糖的，因?yàn)槌暡ㄔ谔且褐袀鞑r(shí)會(huì)因衰減而產(chǎn)生熱量，能使傳質(zhì)面局部升溫，蔗糖分子動(dòng)能提高，加之空化泡的產(chǎn)生能使傳質(zhì)面增大，這些均使得物料的擴(kuò)散速率加快，從而使花脯含糖量處于較高水平；然而溫度過(guò)高時(shí)，超聲產(chǎn)熱作用會(huì)導(dǎo)致糖液蒸汽壓上升，空化核數(shù)量驟減，這樣空化強(qiáng)度隨著空化泡的破裂而下降[19]，傳質(zhì)速率下降，溫度超過(guò)40 ℃后，超聲作用的花脯含糖量增速明顯減緩。

與真空和常壓滲糖相比，超聲滲糖效果優(yōu)勢(shì)明顯，且維持在較低溫度下更好，在節(jié)約能源和提高產(chǎn)品品質(zhì)方面更為有利。故選擇滲糖溫度為40 ℃進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖2 溫度對(duì)滲糖效果的影響Figure 2 Effect of temperatures on sugar permeability

2.3 超聲功率對(duì)滲糖效果的影響

由圖3可知，超聲功率對(duì)滲糖效果有很大的影響。隨著超聲功率增加，產(chǎn)品含糖量明顯增加；當(dāng)功率達(dá)到110 W左右，產(chǎn)品含糖量達(dá)到峰值；當(dāng)功率超過(guò)110 W后，產(chǎn)品含糖量隨著功率增大反而降低。可能是超聲波會(huì)產(chǎn)生“空穴”作用，空化氣泡振動(dòng)使細(xì)胞膜的雙分子層也隨之振動(dòng)，當(dāng)超聲功率在合適范圍內(nèi)時(shí)，強(qiáng)烈震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致空化氣泡破裂，其產(chǎn)生的沖擊波可使細(xì)胞膜雙分子層排列變得無(wú)序，同時(shí)釋放的巨大能量可將大量糖分通過(guò)微孔道輸送入細(xì)胞內(nèi)，從而加快糖分?jǐn)U散；但超聲功率超過(guò)一定范圍后，植物組織結(jié)構(gòu)會(huì)因超聲功率過(guò)大而被破壞，造成糖分流失，因此超聲功率不能過(guò)高。故選取超聲功率90～110 W進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖3 超聲功率對(duì)滲糖效果的影響Figure 3 Effect of ultrasonic power on sugar permeability

2.4 蔗糖濃度對(duì)滲糖效果的影響

由圖4可知，隨著蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，3種滲糖方式產(chǎn)品含糖量均逐漸增高，當(dāng)蔗糖濃度達(dá)到40%以上時(shí)，增勢(shì)相對(duì)減緩?？赡苁菨B糖過(guò)程本質(zhì)上就是蔗糖分子和水分子各自的擴(kuò)散過(guò)程，其速率與分子濃度差呈正比，即濃度差越大，滲透速率越大，含糖量隨即升高。但滲糖液濃度過(guò)高時(shí)，糖液黏度相應(yīng)變大，外部傳質(zhì)阻力增大，水分和蔗糖分子的均勻置換進(jìn)程被阻礙，擴(kuò)散速率隨之降低，從而含糖量增加逐漸趨于平衡。同時(shí)，超聲引起的空化效應(yīng)可產(chǎn)生宏觀湍動(dòng)，液固界面邊界層被削弱，雙擴(kuò)散的外部傳質(zhì)阻力減小，傳質(zhì)速率增大；另外，超聲震蕩會(huì)使物料內(nèi)部產(chǎn)生微毛細(xì)管，使其內(nèi)的物質(zhì)擴(kuò)散得到加強(qiáng)，超聲滲糖效果明顯優(yōu)于真空及常壓滲糖。綜合考慮選取蔗糖濃度30%～50%進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

2.5 牡丹花脯加工的工藝優(yōu)化結(jié)果分析

2.5.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及模型建立與檢驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定超聲溫度為40 ℃，超聲功率、超聲時(shí)間和蔗糖濃度的因素水平取值范圍見(jiàn)表1。響應(yīng)面設(shè)計(jì)方案及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2?；貧w方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)見(jiàn)表3。

圖4 糖液濃度對(duì)滲糖效果的影響Figure 4 Effects of sugar concentration on sugar permeability

采用Design-Expert(version 8.05)軟件對(duì)表2中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到數(shù)學(xué)模型為：

(1)

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels for response surface analysis

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Experimental design and result used in response surface analysis

表3 回歸方程系數(shù)顯著性檢驗(yàn)表?Table 3 Significance test of regression equation model

2.5.2 交互作用對(duì)響應(yīng)值影響分析 選取交互作用顯著的因素，并采用 Design-Expert 8.06軟件繪制響應(yīng)面和等高線圖。由圖5可知，當(dāng)滲糖時(shí)間一定時(shí)，超聲功率越大牡丹花脯含糖量越高；超聲功率一定時(shí)，滲糖時(shí)間的改變對(duì)花脯含糖量的影響較小。

2.5.3 超聲滲糖條件的優(yōu)化 通過(guò)對(duì)模型進(jìn)行優(yōu)化，得到牡丹花脯最佳超聲滲糖條件：超聲功率110.46 W、滲糖時(shí)間40.39 min、蔗糖濃度40.33%。此條件下產(chǎn)品含糖量的理論預(yù)測(cè)值為34.58%。為方便試驗(yàn)，將最優(yōu)條件調(diào)整為：超聲功率110 W、滲糖時(shí)間40 min、蔗糖濃度40%，在此條件下，進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn)。得到牡丹花脯糖含量平均值為 32.96%，接近理論預(yù)測(cè)值。說(shuō)明模型是可靠的。

2.6 不同滲糖方式下牡丹花脯質(zhì)構(gòu)的對(duì)比分析

質(zhì)地是衡量牡丹花脯品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，TPA測(cè)試可以對(duì)產(chǎn)品質(zhì)地進(jìn)行分析，圖6為不同滲糖條件下牡丹花脯的TPA測(cè)試結(jié)果。

硬度反映的是產(chǎn)品堅(jiān)實(shí)度。由表4可知，超聲條件下的牡丹花脯硬度與其他2種滲糖方式存在顯著差異(P<0.05)，可能是超聲產(chǎn)生“空穴作用”，引起的沖擊波可瞬間擊穿植物細(xì)胞細(xì)胞膜，產(chǎn)生微觀通道加快糖分?jǐn)U散，使其填充在細(xì)胞間隙，提高組織緊實(shí)度；凝聚性反映的是細(xì)胞間結(jié)合力的大小[20]，不同滲糖方式對(duì)產(chǎn)品的凝聚性影響不大；彈性表示在外力作用下產(chǎn)品恢復(fù)原來(lái)形狀的能力，而滲糖方式的差異對(duì)產(chǎn)品的彈性幾乎沒(méi)有影響；膠著性代表咀嚼食物所需的能量[21]，超聲波滲糖與真空、常壓滲糖制備牡丹花脯的膠著性有顯著性差異(P<0.05)；咀嚼性參數(shù)反映了食品對(duì)咀嚼的持續(xù)抵抗性[22]，超聲滲糖制備的花脯咀嚼性耗能最大，體現(xiàn)出一定的咀嚼強(qiáng)度和韌性，而真空滲糖制備的花脯耗能較少，常壓自然滲糖制備的花脯耗能最少，其耐咀嚼性較差。綜上可知，超聲滲糖牡丹花脯的質(zhì)構(gòu)指標(biāo)優(yōu)于真空及常壓滲糖的。

圖5 超聲功率和滲糖時(shí)間對(duì)產(chǎn)品含糖量影響的 響應(yīng)面及等高線圖

Figure 5 Response surface and contour map of ultrasonic power and penetration time on product sugar content

圖6 不同樣品TPA測(cè)試結(jié)果的對(duì)比分析Figure 6 Comparison and analysis of TPA test results of different samples表4 滲糖方式對(duì)牡丹花脯質(zhì)地的影響Table 4 Effects of different sugar permeability on the texture of peony preserves

滲糖方式硬度/N凝聚性膠著性/N彈性咀嚼性/mJ超聲16.069±1.086a0.606±0.175a9.738±0.838a0.876±0.175a8.530±1.220a真空9.189±1.192b0.629±0.214a5.779±0.979b0.808±0.098a4.670±1.450b常壓3.853±0.852c0.770±0.280a2.970±0.960c0.850±0.250a2.520±0.930c

? 同列不同字母表示在 P<0.05 水平上差異顯著。

3 結(jié)論

本研究先進(jìn)行了單因素試驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上，用Box-Behnken試驗(yàn)方法對(duì)牡丹花脯制作工藝進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，以含糖量為指標(biāo)得出優(yōu)化工藝條件為：超聲功率110 W、滲糖時(shí)間40 min、蔗糖濃度40%。此條件下產(chǎn)品含糖量為25%～35%，水分含量15%～20%，牡丹花脯色澤均勻，軟硬適中有嚼勁，表面透明不粘手，組織飽滿無(wú)明顯皺縮，無(wú)蔗糖晶析現(xiàn)象，有淡淡的牡丹花味，適口性強(qiáng)，且加工效率高于真空及常壓滲糖的。同時(shí)，TPA試驗(yàn)結(jié)果表明，采用超聲滲糖法制備的牡丹花脯的硬度值16.069 N，凝聚性0.606，彈性0.876，膠著性9.738 N，咀嚼性8.530 mJ，與真空及常壓下滲糖的牡丹花脯對(duì)比，超聲滲糖牡丹花脯的質(zhì)構(gòu)指標(biāo)優(yōu)于真空及常壓滲糖的。

在加工生產(chǎn)花脯等蜜餞時(shí)，滲糖速率至關(guān)重要，因?yàn)樗萍s著產(chǎn)品的質(zhì)量、產(chǎn)量和生產(chǎn)周期。本試驗(yàn)對(duì)超聲波在強(qiáng)化低糖花脯傳質(zhì)、提高產(chǎn)品品質(zhì)方面做了有益的探討，可以為牡丹產(chǎn)業(yè)化發(fā)展提供理論依據(jù)。同時(shí)本研究中也存在著一些不足，如沒(méi)有在微觀水平上研究超聲波對(duì)花脯組織細(xì)胞產(chǎn)生的作用，也沒(méi)有建立起花脯的感官評(píng)定與TPA測(cè)定參數(shù)的相關(guān)性，這些都有待進(jìn)一步研究。

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Optimizationonultrasonicsugarpermeabilityprocessandcomparativeanalysisoftexturalpropertiesofpeonypreserves

In order to maximize the utilization of the peony resources, the fresh peony was used as the raw material, and the enhanced mass transfer characteristics of ultrasonic wave were used to prepare the peony preserves, then texture analysis was implemented to study the effect of ultrasound on the process of sugar permeability. Taking sugar content as the research index, the optimum process was as follows: ultrasonic power 110 W, time 40 min, sucrose concentra-tion 40%, and sugar content of sugar cane was 32.96%. The rate of sugar permeation was increased. The results of texture profile analysis (TPA) showed that the hardness was 16.069 N, cohesive was 0.606, elasticity was 0.876, gumminess was 9.738 N, chewiness was 8.530 mJ. The hardness, adhesiveness and chewiness of ultrasonic permeation sugar preserved fruits were significantly different from those of vacuum and osmotic sugar.

peony; preserved flower; ultrasonic; sugar permeability; texture

河南省高?？萍紕?chuàng)新團(tuán)隊(duì)支持計(jì)劃資助(編號(hào)：17IRTSTHN016)

李寧，女，河南科技大學(xué)在讀碩士研究生。

朱文學(xué)(1967—)，男，河南科技大學(xué)教授，博士。

E-mail:zwx@haust.edu.cn

2017—05—30

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.036