劉小麗
摘 要:質(zhì)量控制是科學管理實驗室的一種有效方法,同時也是實驗室分析工作的內(nèi)容之一。實驗室質(zhì)量控制應(yīng)貫穿與實驗室所有質(zhì)量活動,覆蓋了樣品抽取、儀器設(shè)備、化學試劑、實驗過程、人員素質(zhì)、分析方法和數(shù)據(jù)計算等全部質(zhì)量控制要求,能夠準確反映水質(zhì)質(zhì)量現(xiàn)狀和預測污染的發(fā)展趨勢?,F(xiàn)簡要分析檢測過程與數(shù)據(jù)計算中的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞:淺議;質(zhì)量控制;檢測過程;數(shù)據(jù)計算;應(yīng)用
一、實驗室檢測過程的質(zhì)量控制
常規(guī)檢測質(zhì)量控制的主要目的是控制監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確度和精密度,主要有:
1.標準曲線的制作
每次測定試樣時,要求同時制作標準曲線,制作程序與試樣測定相同,要求相關(guān)系數(shù)在0.999以上,同時標準曲線的斜率波動不能太大,根據(jù)多次統(tǒng)計值要控制在b±2s(b為斜率統(tǒng)計值,s為標準差)內(nèi),標準曲線的截距盡量趨于零,經(jīng)截距檢驗合格后方可使用。
2.空白試驗
由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差,一般可做空白實驗來加以校正??瞻自囼炇侵冈诓患釉嚇拥那闆r下,按試樣分析規(guī)程在同樣的操作條件下進行的測定。空白試驗所得結(jié)果的數(shù)值成為空白值。從試樣的測定值扣除空白值,就得到比較準確的分析結(jié)果。一次平行測定至少兩個空白值,其相對偏差不得大于50%。
3.校正儀器
分析測定中,具有具有準確體積和質(zhì)量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平等,都應(yīng)進行校正,已消除儀器不準所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些測量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。
4.平行樣分析
在測定樣品時,根據(jù)具體情況隨機抽取10%~20%的樣品進行同一樣品兩份或多份子樣在完全相同的條件下進行同步分析,測定結(jié)果相對偏差不得大于標準分析方法規(guī)定的相對標準偏差的兩倍。它反映檢測的精密度。
5.加標回收
在測定樣品時,根據(jù)分析方法、所用儀器、樣品情況等,隨機抽取10%~20% 的樣品,在同一樣品中加入一定量的標準物質(zhì)進行加標回收率測定,將測定結(jié)果扣除樣品的測定值,計算回收率。有質(zhì)量控制圖的項目,將測定結(jié)果點入圖中進行控制;無質(zhì)量控制圖的檢測結(jié)果不得超出標準分析方法中的加標回收率范圍。標準分析方法中沒有規(guī)定范圍的一般為95%~105%。
6.比較實驗
同一實驗室內(nèi)相同或不同分析人員應(yīng)用相同和不同的分析方法,對同一樣品進行分析,將所得的測定結(jié)果進行比較,根據(jù)符合程度來判斷測定的準確度。
7.比對試驗
不同的實驗室用有證標準物質(zhì)用同一種分析方法進行比照分析,以檢驗分析的系統(tǒng)誤差。
8.密碼樣的分析
由專職的質(zhì)控人員,在需要分析的樣品中,隨機抽取10%~20%的樣品,制作密碼平行樣或密碼加標樣,這些樣品對分析人員本人均為未知樣品。
二、實驗室檢測數(shù)據(jù)的計算
根據(jù)國家標準——數(shù)值修約規(guī)則(GB8170—2008)的有關(guān)規(guī)定,要對檢測數(shù)據(jù)采用,一般采用“四舍六入五成雙”的原則,即“四舍六入五考慮、五后非零則進一,五后全零看五前,五前偶舍奇進一,不論數(shù)字多少位,都要一次修約成”。
1.檢測數(shù)據(jù)的加減
所得和或差的絕對誤差必較任何一個數(shù)值的絕對誤差大,因此相加減時應(yīng)以諸數(shù)值中絕對誤差最大(即欠準數(shù)字的位數(shù)最大)的數(shù)值為準,確定其它數(shù)值在運算中保留的位數(shù)和決定計算結(jié)果的有效位數(shù)。
2.檢測數(shù)值的乘除
所得積或商的相對誤差必較任何一個數(shù)值的相對誤差大。因此相乘除時應(yīng)以諸數(shù)值中相對誤差最大(即有效位數(shù)最少)的數(shù)值為準,確定其它數(shù)值在運算中保留的位數(shù)和決定計算結(jié)果的有效位數(shù)。
3.在運算過程中,為減少舍入誤差,其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位,等運算得到結(jié)果時,再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字.
綜上所述,影響實驗結(jié)果的因素有多方面,與實驗室的玻璃器皿、試劑、儀器實驗室的管理、分析人員的素質(zhì)、檢測數(shù)據(jù)的計算等關(guān)系密切,實驗分析質(zhì)量控制內(nèi)容很多,除了上面討論的質(zhì)量控制方法外,質(zhì)量控制圖應(yīng)用的應(yīng)用也是不錯的選擇,各水質(zhì)實驗室應(yīng)制訂適合本實驗室應(yīng)用的質(zhì)量管理制度和措施,不斷提高實驗室的質(zhì)量管理水平和技術(shù)能力,減少可能出現(xiàn)的質(zhì)量風險和責任,以保證檢測結(jié)果的準確性、可靠性、科學性和公正性。
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