陳榮超（中山中法供水有限公司，廣東 中山 528447）

原子吸收石墨爐灰化法測(cè)果葡糖漿中的鉛含量

陳榮超（中山中法供水有限公司，廣東 中山 528447）

采用石墨爐原子吸收法測(cè)定果葡糖漿中的鉛含量，在原基礎(chǔ)上對(duì)條件優(yōu)化，取消灰化樣品的前處理，直接在石墨爐中的涂層石墨管進(jìn)行灰化。此方法線性相關(guān)系數(shù)為0.9979，低濃度標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收率為85.6%～95.7%和較高濃度標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收率為98.0%～101.8%，測(cè)定樣品重復(fù)性RSD%為1.97%(n=6)。與傳統(tǒng)樣品灰化相比，此法方便快捷，準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。

石墨爐；果葡糖；灰化；鉛

作為食品飲料基料的新型食糖果葡糖漿越來越被人們認(rèn)可和重視，尤其是“協(xié)同增效、冷甜爽口”等特性[1]，百事可樂、可口可樂等飲料廠家對(duì)果葡糖漿也有大量的需求。

鉛不是人體必需的微量元素,鉛是一種累積性毒物，影響身體多個(gè)系統(tǒng)。1989年，世界衛(wèi)生組織即把鉛確定為食品污染物而加以控制，因此加強(qiáng)食品檢測(cè)，防止鉛中毒，而獲得快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法尤為重要。檢測(cè)食品中鉛的含量，一般使用石墨爐原子吸收分光光度法檢測(cè)。樣品前處理可以使用馬福爐灰化法和硝酸-高氯酸混合酸濕式法[2]、微波消解法[3]超聲波-酸浸[4]等方法。但這些前處理方法耗費(fèi)時(shí)間長，需要接觸高溫、高酸性等情況，而且過程中易引入污染，影響檢測(cè)結(jié)果?？紤]這些因素，筆者采用石墨爐直接灰化方式，節(jié)省大量樣品前處理時(shí)間，操作方面，能快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)果葡糖漿中鉛的含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)：耶拿650P，配自動(dòng)進(jìn)樣器；

電子天平：ME204

超純水系統(tǒng)：Milli-Q；

鉛標(biāo)準(zhǔn)：100ug/ml（中國計(jì)量科學(xué)研究院）；

硝酸：優(yōu)級(jí)純；

1.2 儀器工作條件

波長：283.3nm；燈電流：3.5mA；PMT：281.0V；

石墨爐升溫程序：見表1。

表1 石墨爐升溫程序表

1.3 工作曲線

將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ug/ml）逐步稀釋配制成20ug/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。在1.2儀器條件下進(jìn)行檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4 樣品灰化程序

用石墨爐法檢測(cè)果葡糖漿，一般使用馬福爐灰化樣品，但灰化時(shí)間長，而且容易出現(xiàn)重復(fù)性差、樣品空白不穩(wěn)定等情況。涂層石墨管能在空氣下高溫短時(shí)間工作，在石墨爐正常檢測(cè)鉛的升溫程序中，加入4步樣品灰化，期間停止氬氣，通空氣，使樣品在石墨爐內(nèi)進(jìn)行灰化。

2 結(jié)果討論

2.1 灰化的對(duì)比

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度對(duì)比表

2.2 樣品回收率及重復(fù)性測(cè)定

表3 樣品加標(biāo)回收結(jié)果

2.21 回收率

稱取0.1g果葡糖漿，溶解稀釋至100ml。放入自動(dòng)進(jìn)樣器中直接進(jìn)樣。

與增加樣品灰化程序?qū)Ρ?，前?種檢測(cè)方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度和線性接近。增加樣品灰化程序?qū)ξ舛扔绊懟緵]影響。見表2。

在果葡糖漿樣品中分別加入1.6ug/L和6.4ug/L標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行回收率檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)回收率1.6ug/L在85.6%～95.7%之間；6.4ug/L的樣品回收率在98.0%～101.8%之間。回收率良好，結(jié)果見表3。

2.22 重復(fù)性

平行測(cè)定6次樣品，吸光度分別為0.03459；0.03599；0.03389；0.03492；0.03488；0.03517。重復(fù)性以 RSD%計(jì)為1.97%，重復(fù)性良好。

3 結(jié)語

采用石墨爐灰化樣品，能快速、靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)果葡糖漿中鉛的含量。

此法對(duì)涂層石墨管要求較高，石墨管長時(shí)間接觸空氣灰化樣品，會(huì)影響石墨管壽命。但此法能減少樣品前處理時(shí)間，減少高溫、高酸性的接觸，減少對(duì)實(shí)驗(yàn)員的人身安全和健康的影響，而且檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性好，回收率較高，在實(shí)踐中值得參考與應(yīng)用。

[1]陳璥.果葡糖漿有關(guān)問題[J].淀粉與淀粉糖,2006(2):41-41.

[2]劉雙,周靜.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛的方法研究[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2007,18(1):71-72.

[3]蘭柳春,廖永志,黎小正,等.微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定水產(chǎn)品中鉛的研究[J].南方農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2009,40(6):764-767.

[4]程光磊,許鳳蘭,ChengGuanglei,等.超聲波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛[J].現(xiàn)代儀器與醫(yī)療,2006,12(2):40-42.

陳榮超（1987-），男，廣東省中山人，學(xué)歷：本科，工作單位：中山中法供水有限公司，主管，研究方向：檢測(cè)分析。