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        SBA-15薄膜的制備及其表征

        2017-10-18 12:26:47韓志波于春林于部偉
        煉油與化工 2017年5期
        關(guān)鍵詞:培養(yǎng)皿介孔草酸

        韓志波,于春林,于部偉

        (1.中國(guó)石油大慶化工研究中心,黑龍江大慶163714;2.中國(guó)石油大慶石化公司建設(shè)公司,黑龍江大慶163714)

        SBA-15薄膜的制備及其表征

        韓志波1,于春林2,于部偉1

        (1.中國(guó)石油大慶化工研究中心,黑龍江大慶163714;2.中國(guó)石油大慶石化公司建設(shè)公司,黑龍江大慶163714)

        在弱酸—草酸體系下,使用三嵌段共聚物P123作模板劑,正硅酸四乙酯做硅源,在空氣—水界面上,合成出了介孔SBA-15薄膜。綜合運(yùn)用XRD、N2吸附—脫附、SEM方法對(duì)樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,介孔薄膜SBA-15的BET比表面積可達(dá)597.21 m2/g,平均孔徑3.66 nm。

        SBA-15;弱酸;薄膜

        SBA-15是1種高度有序的二維六方相結(jié)構(gòu)的介孔材料,其為復(fù)旦大學(xué)趙東元院士在美國(guó)加州大學(xué)Santa Barbara分校合成出來(lái)的[1]。典型的SBA-15介孔材料孔徑可以在4.6 nm到30 nm之間調(diào)控,其孔壁厚度也大約在3.1 nm到6.0 nm之間,比表面積在500~1 000 m2/g之間變化。SBA-15有較高的熱穩(wěn)定性,且其內(nèi)表面含有硅羥基。

        無(wú)機(jī)陶瓷膜具有化學(xué)穩(wěn)定性好、耐酸堿、耐有機(jī)溶劑、剛性和機(jī)械強(qiáng)度好、膜分離效率高等特點(diǎn),在食品工業(yè)、生物工程、環(huán)境工程、石油化工、治金工業(yè)和機(jī)械加工等領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。近年來(lái),膜材料的開(kāi)發(fā)一直備受關(guān)注,介孔薄膜材料憑借其貫通大孔徑、良好的水熱穩(wěn)定性,在膜分離[2]、生物傳感器和膜反應(yīng)器等方面有著潛在的應(yīng)用前景。目前,關(guān)于介孔二氧化硅膜的研究較多[3~5],介孔薄膜材料的主要制備方法見(jiàn)表1。

        表1 介孔薄膜材料的制備方法

        1996年Yang等人在空氣—水的界面合成出了非擔(dān)載的介孔二氧化硅薄膜材料,并對(duì)薄膜的合成機(jī)理進(jìn)行了探討。采用相同的方法,1998年Roser S.J.等人在堿性介質(zhì)中研究合成了介孔薄膜材料,文中所采用氣—液界面法最早是由1996年Yang等人提出的,他們?cè)诳諝狻慕缑婧铣沙隽朔菗?dān)載的介孔二氧化硅薄膜材料,并討論及解釋了薄膜的形成機(jī)理。1998年,Roser S.J.等人在堿性介質(zhì)中研究合成了介孔薄膜材料,采用氣—液界面法,研究表明,在堿性條件下合成的薄膜材料與在酸性條件下的合成有所不同,堿性條件下合成薄膜材料的第1層是礦化了的氧化硅—表面活性劑膠束,而酸性條件下合成的第1層是表面活性劑層。卵磷脂改性層的存在可加快形成介孔薄膜從而提高介孔薄膜的質(zhì)量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑

        三嵌段共聚物P123,分析純,Aldrich;乙醇,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;正硅酸乙酯,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;草酸,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 合成方法

        介孔薄膜SBA-15是在在弱酸—草酸體系下,以P123(EO20PO70EO20)作模板劑,以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源合成的。反應(yīng)中各原料組成物質(zhì)的量比為:n(P123):n(草酸):n(TEOS):n(H2O)=x:y:1:123.7(x=0.009 6~0.012 8;y=1.107~2.221)。步驟為稱(chēng)取一定量草酸,將其溶解于水中,于40℃條件下磁力攪拌,加入一定量P123,繼續(xù)進(jìn)行攪拌30 min,然后加入一定量TEOS,攪拌30 min后將前驅(qū)液倒入培養(yǎng)皿中,放置于烘箱中40℃條件下靜置成膜。

        介孔薄膜SBA-15的非表面活性劑P123的去除采取乙醇萃取法,將乙醇與水的比例1:1混合,于50℃條件下水浴加熱,將取出的介孔膜SBA-15用乙醇水溶液洗滌3次。

        在靜置成膜的同時(shí),在培養(yǎng)皿的底部會(huì)存在一些片狀物質(zhì),將底部片狀產(chǎn)物取出,用去離子水洗滌、抽濾、干燥,之后將該樣品在靜態(tài)的空氣中于300℃下焙燒1 h,之后升溫至550℃焙燒4 h。

        1.3 表征方法

        采用Philips X’Pert PRO MPD型X射線衍射儀測(cè)定樣品的晶相結(jié)構(gòu),Cu Kα射線,管電流值為40 mA,管電壓40 KV;電子掃描電鏡采用日本日立公司S-4800型冷場(chǎng)掃描電子顯微鏡,樣品表面經(jīng)過(guò)噴金處理后觀察得到;采用Micromeritics公司Microstar3000型吸附比表面儀分析樣品的比表面積及孔結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 XRD表征

        實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),培養(yǎng)皿空氣—水界面有薄膜形成,而培養(yǎng)皿的底部會(huì)有一些片狀固體沉積,空氣—水界面形成的薄膜XRD譜圖見(jiàn)圖1(a),底部片狀產(chǎn)物的XRD譜圖見(jiàn)圖1(b)。

        圖1 介孔SBA-15薄膜及其底部片狀產(chǎn)物XRD圖

        由圖1(a)可以看出,在2θ=0.99°左右,具有一定強(qiáng)度的衍射峰,d值為8.90 nm,圖譜上只存在面特征衍射峰,說(shuō)明在草酸體系下,在空氣—水界面形成了具有一維且與界面平行的孔道的介孔薄膜SBA-15,與Yang等人觀察到的結(jié)果一致。

        由圖1(b)可見(jiàn),樣品在2θ=1.15°的左右有一強(qiáng)衍射峰,此峰與介孔材料SBA-15的樣品的晶面的衍射峰一致,證實(shí)了該樣品為二維六方相SBA-15介孔材料。通過(guò)該方法,既得到了介孔薄膜SBA-15,也得到了片狀形貌的SBA-15。

        2.2 介孔膜SBA-15的N2吸附—脫附表征

        介孔材料膜SBA-15的N2吸附—脫附曲線見(jiàn)圖2(a),介孔材料膜SBA-15的BJH孔徑分布曲線見(jiàn)圖2(b)。

        由圖2(a)可以看出,樣品的吸附—脫附曲線為典型的Ⅳ型等溫線,樣品是典型的介孔材料的吸附類(lèi)型。吸附—脫附曲線上有一H1類(lèi)型滯后環(huán),說(shuō)明所得SBA-15存在均一孔道分布的介孔分子篩毛細(xì)吸附現(xiàn)象。在P/P0為0.4~0.7時(shí),吸附量突然迅速增加;在相對(duì)壓力P/P0為0.7左右時(shí),孔道的吸附量達(dá)到飽和;在P/P0>0.7后,吸附量基本不增加,說(shuō)明其具有非常規(guī)則的介孔孔道,且比表面積可達(dá)597.21 m2/g。

        圖2 介孔SBA-15薄膜的N2吸附—脫附曲線及BJH孔徑分布

        由圖2(b)可見(jiàn),膜SBA-15的平均孔徑可以達(dá)到3.66 nm,且分布較窄。

        2.3 SEM表征

        介孔材料膜SBA-15的SEM圖見(jiàn)圖3(a)、(b)。

        圖3 介孔SBA-15薄膜的SEM圖

        由圖3(a)可以看出,介孔薄膜的下表面凹凸不平,偶有顆粒沉積在下表面,形成了類(lèi)球形貌的SBA-15,這是因?yàn)槟さ纳L(zhǎng)是從界面開(kāi)始向溶液里生長(zhǎng)的。

        由圖3(b)可見(jiàn),在介孔薄膜SBA-15的下表面有球形顆粒出現(xiàn),具體形成機(jī)理及原因尚需進(jìn)一步的分析。

        3 結(jié)論

        在草酸體系下,以P123為模板劑,TEOS為硅源,采用氣—液界面法,在空氣—水的界面上成功制備出一維孔道有序的介孔薄膜SBA-15。XRD表征顯示,在形成介孔薄膜SBA-15的同時(shí),在培養(yǎng)皿的底部也合成了SBA-15介孔分子篩。介孔薄膜SBA-15的BET比表面積可達(dá)597.21 m2/g,平均孔徑為3.66 nm;介孔薄膜的下表面凹凸不平,為類(lèi)球形貌的介孔SBA-15。

        [1] Zhao D.Y.,F(xiàn)eng J.L.,Huo Q.S.,et al.Triblock copolymer syntheses of mesoporous silica with period 50 to 300 angstrom pores[J].Science,1998(3):548-552.

        [2]王倩.疏水性SBA-15/PDMS雜化膜制備及分離乙醇/水的研究[D].青島:山東科技大學(xué),2010.

        [3] Hua Z.,Shi J.,Wang L.,et al.Preoaration of mesoporous silica films on a glass slide:surfactant template removal by solvent extraction[J].Non-Crystalline Solids,2001(8):177-183.

        [4] Tolbert S.H.,Schaffer T.E.,F(xiàn)eng J.,et al.A new phase of oriented mesoporous silicate thin films[J].Chem.Mater.1997(9):1962-1967.

        [5]Miyata H.,Kuroda K.Formation of a continuous mesoporous silica film with fully aligned mesochannels on a glass substrate[J].Chem.Mater.,2000(12):49-54.

        Synthesis and characteristics of SBA-15 film

        Han Zhibo1,Yu Chunlin2,Yu Buwei1
        (1.PetroChina Daqing Chemical Research Center,Daqing 163714,China;2.Construction Company of PetroChina Daqing Petrochemical Company,Daqing 163714,China)

        SBA-15 film was synthesized at air-water interface in the system of oxalic acid(weak acid)by using triblock copolymer P123 as the template agent and TEOS as the silicon source.The sample was characterized by XRD,N2adsorption-desorption and SEM means.The result showed that the BET specific surface area of mesoporous film SBA-15 can reach 597.21 m2/g,average pore size is 3.66 nm.

        SBA-15;weak acid;film

        TB383

        A

        1671-4962(2017)05-0011-03

        2017-06-20

        韓志波,女,工程師,1998年畢業(yè)于哈爾濱師范大學(xué)化工工藝專(zhuān)業(yè),現(xiàn)從事石油煉制催化劑的研究工作。

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