殷 飛 于靜洋 張曉鳴

(江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122)

清香型卷煙風(fēng)格特征的修飾強(qiáng)化研究

殷 飛 于靜洋 張曉鳴

(江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122)

以清香型成品卷煙代表品牌為研究目標(biāo)，首先對(duì)空白葉組、加香加料卷煙及成品卷煙進(jìn)行了感官評(píng)吸，結(jié)果表明：葉組加香加料后其感官評(píng)吸各指標(biāo)都有大幅度提升，趨近于成品卷煙，但是在清香、花香、酸甜香屬性上還不及成品卷煙。對(duì)加香加料卷煙及成品卷煙的煙絲進(jìn)行了GC-MS分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：有27個(gè)揮發(fā)性成分未在加香加料卷煙中檢測(cè)出，這些成分大多具有花香、甜香香氣。在該基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)香技術(shù)，強(qiáng)化和修飾了其清香型特征，電子鼻分析結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)修飾強(qiáng)化后的葉組與成品卷煙接近一致。

清香型卷煙；揮發(fā)性成分；GC-MS；電子鼻

Abstract： In this paper, the brand of faint-scent cigarette was as the object. Firstly, the blank, cigarette added fragrances and end product cigarette were conducted sensory evaluation, respectively. The results showed that the cigarette added fragrances has a significantly increase in all aspects, approaching the end product cigarette. However, there is some defectiveness in faint-scent, potpourri and sweet and sour properties. Secondly, the analysis of volatile compounds of tobaccos from added fragrances and end product cigarettes were analyzed by GC-MS. And the results showed that 27 compositions were not detected in cigarettes added fragrances and most of these ingredients have floral and sweet aroma. On this basis, the faint-scent characteristics were strengthened and modified through the fragrance technology and the result of electronic nose analysis showed that the modified tobacco group was similar to the end product cigarette.

Keywords： faint-scent cigarette; sensory evaluation; GC-MS; electronic nose

卷煙燃燒后產(chǎn)生的香氣和吃味構(gòu)成了卷煙的風(fēng)格特征[1]。目前，中國(guó)的卷煙產(chǎn)品按照其風(fēng)格特征可基本劃分為濃香型、中間香型和清香型三大類(lèi)。以云南卷煙為代表的清香型卷煙因其突出的怡人香氣受到眾多消費(fèi)者的青睞[2]。卷煙的風(fēng)格特征主要取決于煙葉的品質(zhì)[3]。近年來(lái)，隨著市場(chǎng)對(duì)卷煙產(chǎn)品需求的不斷攀升，優(yōu)質(zhì)煙葉的種植量和市場(chǎng)需求量的矛盾越來(lái)越突出，在不斷加大薄片和梗絲調(diào)配比例的情況下，卷煙特有的香味風(fēng)格特征也不斷地被削弱，因此卷煙風(fēng)格特征的保持和強(qiáng)化顯得尤其重要[4]7-9。目前，調(diào)香技術(shù)是保持和強(qiáng)化卷煙風(fēng)格特征的主要方法之一[5]。在煙絲中添加不同香原料按照一定比例調(diào)配而成的表香配方，可以直接有效地對(duì)卷煙的風(fēng)格特征進(jìn)行修飾和強(qiáng)化。

本研究室前期利用GC-MS與電子鼻指紋圖譜技術(shù)對(duì)清香型卷煙進(jìn)行了品質(zhì)和風(fēng)格特色質(zhì)量分析，構(gòu)建了清香型卷煙的致香物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜和電子鼻雷達(dá)指紋圖譜[6]，為本研究提供了技術(shù)理論支撐。

本研究擬以某品牌清香型卷煙及某葉組配方為研究對(duì)象，通過(guò)感官評(píng)價(jià)并結(jié)合 SDE/GC-MS 方法對(duì)煙絲的香味成分進(jìn)行分析，在此基礎(chǔ)上對(duì)葉組進(jìn)行加香加料試驗(yàn)，以期為清香型卷煙風(fēng)格特征的修飾和強(qiáng)化提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

A品牌卷煙：清香型，云南紅塔集團(tuán)；

A品牌卷煙的葉組：實(shí)驗(yàn)室自制；

正十七烷內(nèi)標(biāo)：純度≥99%，美國(guó) Sigma 公司；

二氯甲烷：色譜純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

GC-MS：Agilent7890A-5975C 型，美國(guó)安捷倫公司；

同時(shí)蒸餾萃取裝置：HB-KJ 型，天長(zhǎng)市長(zhǎng)城玻璃儀器制造廠；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：RE-5299 型，上海亞榮生化儀器廠；

分析天平：BS214S 型，德國(guó) Sartorius 公司；

水浴鍋：HH-1 型，南京曉曉?xún)x器設(shè)備有限公司；

電熱套：ZNHW-II 型，上海越眾儀器設(shè)備有限公司；

吸煙機(jī)：RM20H型，德國(guó)Borgwaldt KC公司；

電子鼻：FOX 4000型，法國(guó)Alpha M.O.S公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 加香加料樣品的制備 稱(chēng)取2份品牌卷煙的葉組(200 g/份)，一份作為空白樣品，另一份作為加香加料樣品。

加料：按照200 g葉組重量的1.5%稱(chēng)取底料，用水稀釋至20 g，均勻地噴灑在葉組表面，充分混合后密封儲(chǔ)存2 h；烘箱設(shè)置110 ℃，將加料煙絲進(jìn)行適度烘干，葉組含水率13%左右，待用。

加香：按照200 g葉組重量的1%稱(chēng)取表香，用80%酒精稀釋至4 g，均勻地噴灑在已加料的葉組表面。

將制備好的加香加料樣品置于濕度60%、22 ℃的恒溫恒濕箱內(nèi)平衡48 h。

1.3.2 樣品的感官評(píng)吸 選取8名經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)與篩選，對(duì)香氣標(biāo)準(zhǔn)樣品非常熟悉的感官評(píng)價(jià)員，建立專(zhuān)門(mén)的感官評(píng)價(jià)小組[4]9。按照GB/T 16447—2004調(diào)節(jié)卷煙樣品的水分，制備樣品。利用香味輪廓分析法，采用8分制對(duì)3個(gè)卷煙樣品的7個(gè)品質(zhì)指標(biāo)余味、飄逸、綿長(zhǎng)、柔和細(xì)膩、清香、花香、酸香進(jìn)行感官評(píng)定。

1.3.3 SDE/GC-MS分析

(1) SDE處理：參照文獻(xiàn)[7]，修改如下：稱(chēng)取煙絲樣品重量為25 g(精確至0.01 g)，同時(shí)蒸餾萃取后萃取液直接于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中旋干，加入1 mL二氯甲烷復(fù)溶，過(guò)0.22 μm濾膜于進(jìn)樣瓶中，再加入10 μL 9.98 mg/mL的十七烷內(nèi)標(biāo)，混勻，進(jìn)行GC-MS分析；

(2) GC-MS 分析：色譜柱：DB-5MS(J&W 122-5532：30 m×250 μm×0.25 μm)；分析條件參照文獻(xiàn)[8]。

1.3.4 煙絲的電子鼻分析 參照文獻(xiàn)[9]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

運(yùn)用Excel 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 卷煙的感官評(píng)吸結(jié)果

按照1.3.1的方法進(jìn)行卷煙的加香加料，同時(shí)對(duì)空白葉組、加香加料卷煙及成品清香型卷煙進(jìn)行感官評(píng)吸，結(jié)果見(jiàn)圖1。結(jié)果表明，與空白葉組相比，加香加料后的卷煙在各項(xiàng)感官屬性上都有提升，尤其在飄逸感官屬性上幾乎完全接近成品卷煙，其次為余味、綿長(zhǎng)屬性。說(shuō)明空白葉組的加香加料的方向是正確的。但是，由圖1可以看出，加香加料的卷煙尤其在清香、花香、酸甜香屬性上還不及成品卷煙，因此仍需要在加料或加香環(huán)節(jié)進(jìn)行進(jìn)一步修飾補(bǔ)償。

2.2 煙絲揮發(fā)性成分含量分析

本研究將加香加料煙絲和成品煙絲進(jìn)行了揮發(fā)性成分分析，結(jié)果見(jiàn)表1。根據(jù)成品煙絲和加香加料卷煙煙絲揮發(fā)性成分中各物質(zhì)的含量劃分為3組。A組：成品卷煙的含量高于加香加料卷煙，包含50個(gè)組分；B組：成品卷煙與加香加料卷煙的含量無(wú)顯著性差異，包含19個(gè)組分；C組：成品卷煙的含量低于加香加料卷煙，包含14個(gè)組分。通過(guò)感官評(píng)吸結(jié)果可知加香加料卷煙在余味、綿長(zhǎng)及柔和細(xì)膩屬性仍不及成品卷煙，所以重點(diǎn)分析A組化合物含量的變化情況。

圖1 卷煙的感官評(píng)吸結(jié)果

由表1可知，與成品卷煙相比，有27個(gè)成分未在加香加料卷煙中檢測(cè)出，包括2-吡啶甲醛、苯甲醛、甲基環(huán)戊烯醇酮、壬醛、N-甲基吡咯-2-甲醛、煙酸甲酯、薄荷醇、一縮二乙二醇單丁醚、四甲基茚滿(mǎn)、苯乙酸乙酯、紫羅烯、洋茉莉醛、3-氧代-α-紫羅蘭醇、肉豆蔻醛等。這些成分大多數(shù)都具有一定的香氣特征，常用在香精的調(diào)配中。如苯甲醛具有苦杏仁、櫻桃及堅(jiān)果香；甲基環(huán)戊烯醇酮具有咖啡似的焦糖樣愉快香氣；薄荷醇具有薄荷香氣并有清涼的作用；苯乙酸乙酯有濃烈而甜的蜂蜜香氣；洋茉莉醛有清甜的豆香兼茴清香氣；三乙酸甘油酯有微弱果香、甜的味道；肉豆蔻醛具有果香；苯甲酸芐酯具有清淡的類(lèi)似杏仁的香氣；苯乙酸苯乙酯具有玫瑰、海仙花、蜂蜜樣極甜的香氣和甜的水果味；苯乙醛具有強(qiáng)烈的花香；苯乙醇具有清甜柔和的玫瑰花和蜂蜜樣香氣；巨豆三烯酮具有煙草甘甜香氣，改善煙香，柔和豐滿(mǎn)，掩蓋雜味，也是煙草重要揮發(fā)成分；3-氧代-α-紫羅蘭醇經(jīng)燃吸裂解成巨豆三烯酮，賦予煙草甘草樣的特征香氣，有利于卷煙香氣的保存、香型的協(xié)調(diào)，能增強(qiáng)煙香，改善吸味，調(diào)和煙氣，增加豐滿(mǎn)度，減少雜氣、刺激性、干燥感，提高香氣質(zhì)、增加香氣量。

在成品卷煙中，這些組分可能來(lái)自于加香環(huán)節(jié)所添加的煙草香精，也可能部分來(lái)源于成品卷煙葉組的某些煙絲中，而加香加料卷煙的葉組缺乏這些煙絲組成。

另外，加香加料卷煙中檢測(cè)到的具有顯著風(fēng)味特征的化合物，其含量也明顯低于成品卷煙，如苯乙醛具有類(lèi)似風(fēng)信子的香氣，稀釋后具有水果的甜香氣，存在于烤煙煙葉、白肋煙煙葉、香料煙煙葉中，常用于煙草香精中，其在加香加料卷煙中的含量為3.58 μg/g，是成品卷煙中含量的65.80%；巨豆三烯酮具有煙草甘甜香氣，可改善煙香，柔和豐滿(mǎn)，掩蓋雜味，是卷煙的重要香氣成分，也常用于煙草香精中，4種同分異構(gòu)體在加香加料卷煙中的含量為38.22 μg/g，是成品卷煙中含量的86.12%。

通過(guò)上述分析，加香加料卷煙中的確缺失一些香氣成分，這些化合物基本呈現(xiàn)出甜香及花香香氣。前期的研究結(jié)果表明卷煙的清香風(fēng)格除與清香屬性相關(guān)外，還與花香及酸香感官屬性相關(guān)[10]。因此在后續(xù)香氣修飾上可以進(jìn)行強(qiáng)化修飾。

表1 加香加料卷煙和成品卷煙的煙絲揮發(fā)性成分分析?

? nd表示未檢出。

2.3 卷煙的修飾強(qiáng)化及感官評(píng)吸

根據(jù)感官評(píng)價(jià)結(jié)果，需要在葉組的加香加料環(huán)節(jié)進(jìn)行香氣的修飾或強(qiáng)化使之在清香、花香、酸甜香屬性上加強(qiáng)，通過(guò)煙絲的GC-MS對(duì)比分析，可以先增加缺失的一些化合物，通過(guò)感官評(píng)吸再逐步進(jìn)行調(diào)整，其感官評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 添加不同香料后卷煙的感官評(píng)吸結(jié)果

由于秘魯浸膏呈新鮮香膏的清甜香氣，也是該卷煙葉組所欠缺的香氣，所以首先選擇在加香加料卷煙中補(bǔ)加秘魯浸膏，添加后煙氣甜潤(rùn)感增加，香氣自然飄逸，余味干凈；另外，又考察了分別添加煙絲分析中所缺失的化合物以后的感官評(píng)吸結(jié)果，添加β-二氫大馬酮的卷煙其煙香中的清甜感有提升，余味干凈；添加苯乙酸苯乙酯的卷煙其煙氣中的花香、蜜甜香韻增加，與煙香諧調(diào)性較好。因此，又對(duì)以上香料進(jìn)行了復(fù)配添加，添加后卷煙的評(píng)吸結(jié)果顯示卷煙的花甜香明顯增加，清香透發(fā)，余味干凈。

2.4 電子鼻分析結(jié)果

電子鼻是通過(guò)氣體傳感器陣列的響應(yīng)曲線來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)氣體的識(shí)別，其可以對(duì)樣品的氣體信息進(jìn)行對(duì)比分析，通過(guò)電子鼻分析可以準(zhǔn)確快速地反映不同樣品的整體風(fēng)味輪廓。采用電子鼻對(duì)經(jīng)加香加料并修飾強(qiáng)化的煙絲樣品、成品卷煙及空白對(duì)照進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知：煙絲樣品在傳感器上響應(yīng)值修飾強(qiáng)化卷煙和成品卷煙顯著強(qiáng)于空白樣品。修飾強(qiáng)化卷煙和成品卷煙相比，雖然成品卷煙的風(fēng)味輪廓仍稍強(qiáng)于修飾強(qiáng)化卷煙，但二者的風(fēng)味輪廓基本一致，接近于重疊。且經(jīng)過(guò)修飾強(qiáng)化的卷煙在抽吸品質(zhì)上可以與成品卷煙相媲美。

圖2 各煙絲的電子鼻雷達(dá)圖譜

3 結(jié)論

本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)空白葉組、加香加料卷煙及清香型代表品牌成品卷煙香氣風(fēng)格的分析發(fā)現(xiàn)，相比于成品卷煙，加香加料卷煙在清香、花香、酸甜香屬性方面存在明顯缺陷。采用GC-MS對(duì)煙絲揮發(fā)性成分進(jìn)行進(jìn)一步分析，明確了加香加料卷煙中缺失的27種卷煙特征香氣成分。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)香技術(shù)強(qiáng)化和修飾其清香型特征。電子鼻分析結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)修飾強(qiáng)化后的葉組與成品卷煙接近一致。

因此，對(duì)主產(chǎn)區(qū)煙葉，可通過(guò)調(diào)香技術(shù)強(qiáng)化和修飾其清香型特征，從而降低優(yōu)質(zhì)清香型原料的使用比例。而后續(xù)對(duì)于非主產(chǎn)區(qū)煙葉，可通過(guò)香氣前體物的補(bǔ)償和調(diào)香技術(shù)，彌補(bǔ)煙葉原料的風(fēng)格缺陷，從而保障清香型卷煙的原料供應(yīng)。

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The strengthening of faint-scent cigarettes style characteristic

YIN FeiYUJing-yangZHANGXiao-ming

(SchoolofFoodScienceandTechnology,JiangnanUniversity,Wuxi,Jiangsu214122,China)

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.08.005

殷飛，男，江南大學(xué)在讀博士研究生。

張曉鳴(1965—)，男，江南大學(xué)教授，博士。 E-mail：xmzhang@jiangnan.edu.cn

2017—04—09