滕全全,汪 悅，有移亮,張 崢

(1 北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191；2 中國空間技術(shù)研究院，北京 100094)

充氫Cr-Mo鋼變形過程的聲發(fā)射特征

滕全全1,汪 悅2，有移亮1,張 崢1

(1 北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100191；2 中國空間技術(shù)研究院，北京 100094)

對電化學(xué)充氫后的2.25Cr-1Mo鋼進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，并在實(shí)時拉伸過程中采集聲發(fā)射信號。結(jié)果表明：充氫后2.25Cr-1Mo鋼抗拉強(qiáng)度為536.30MPa，下降約57MPa；斷面收縮率為43.62%,下降約7%。拉伸斷口上出現(xiàn)由氫脆引起的“白點(diǎn)”特征與準(zhǔn)解理斷裂形貌。充氫后試樣拉伸過程彈性階段的聲發(fā)射信號活動增強(qiáng)，而屈服階段的聲發(fā)射信號活動減弱,變形過程的聲發(fā)射信號累積絕對能量值要比未充氫試樣低約1個數(shù)量級。充氫試樣拉伸產(chǎn)生的聲發(fā)射信號比未充氫試樣的信號幅值降低約0.33mV，頻寬降低0.06MHz。通過對聲發(fā)射信號的分析發(fā)現(xiàn)，充氫試樣變形的微觀機(jī)制為氫促進(jìn)位錯發(fā)射與運(yùn)動，而交叉滑移受到抑制。

聲發(fā)射；Cr-Mo鋼；充氫；位錯運(yùn)動；拉伸變形

Abstract： Tensile test was conducted on 2.25Cr-1Mo steel specimens that were electrochemically hydrogen charged and acoustic emission signals were collected in the real-time stretching process. The results show that tensile strength of 2.25Cr-1Mo steel with hydrogen charging is 536.30MPa, decreased by approximately 57MPa and reduction of area is 43.62%, decreased by 7%, compared with the specimens without hydrogen charging. Hydrogen embrittlement-induced regions known as “fisheyes” and quasi-cleavage morphology are observed on the tensile fracture surface. The AE signals activity in the elastic stage of hydrogen charged 2.25Cr-1Mo steel is enhanced, but the acoustic emission signals activity in the yield stage is decreased. The cumulative absolute energy of AE signals of hydrogen charged specimens during deformation is almost one order magnitude lower than that without hydrogen charged specimens. The AE signals amplitude generated by the hydrogen charged specimens is about 0.33mV lower than that of the specimens without hydrogen charging during tensile deformation, and that the bandwidth of signal is reduced by 0.06MHz. Though the analysis of AE signals, it is found that tensile deformation microscopic mechanism of hydrogen charged specimens is that dislocation emission and motion is enhanced but dislocation cross-slip is inhibited by hydrogen.

Keywords：acoustic emission；Cr-Mo steel；hydrogen charging；dislocation motion；tensile deformation

2.25Cr-1Mo鋼廣泛用于制造熱壁加氫反應(yīng)器，其長期在高溫(375～575℃)、高壓(6.9～28MPa)和臨氫環(huán)境(H2，H2S)的惡劣條件下服役，不可避免地發(fā)生氫脆問題。少量氫滲入和溶解使得2.25Cr-1Mo鋼力學(xué)性能發(fā)生明顯劣化[1]，如金屬塑性下降、斷裂韌度和抗疲勞性能降低、誘發(fā)裂紋等[2,3]，為裝置的安全運(yùn)行埋下了隱患。以往人們利用掛塊性能測試的方法定期評估器壁材料的脆化情況，此方法不僅工作量大，而且往往不能準(zhǔn)確反映器壁材料的真實(shí)狀態(tài)，因此，亟須找到一種有效的無損檢測方法，評估器壁材料的脆化程度[4]。自從發(fā)現(xiàn)氫脆現(xiàn)象以后，人們就一直沒有停止對氫脆機(jī)理和影響因素的研究。然而到目前為止，關(guān)于氫脆的機(jī)理仍然沒有達(dá)成一致的觀點(diǎn)，也沒有統(tǒng)一的理論解釋氫在金屬中的作用。關(guān)于氫與金屬之間的相互作用關(guān)系，Robertson[5]，Emerson等[6]和Lynch[7]總結(jié)了前人對氫脆現(xiàn)象的機(jī)理解釋，包括氫壓理論認(rèn)為，金屬中的過飽和氫會在各種缺陷處結(jié)合成氫分子，氫分子產(chǎn)生的巨大內(nèi)應(yīng)力與外應(yīng)力聯(lián)合作用是導(dǎo)致金屬氫脆的主要機(jī)制；弱鍵理論認(rèn)為氫原子進(jìn)入金屬原子后將1s電子填滿d層電子，充氫后金屬s-d帶重合密度增大，原子間排斥力增加，使原子結(jié)合力降低，最終導(dǎo)致金屬的弱化。Bamoush等[8]提出了氫促進(jìn)位錯的發(fā)射、增殖和位錯運(yùn)動，以及引起材料局部塑性變形的氫致局部塑性變形理論。這些機(jī)理都是在一定條件下提出來的,它們各自都能解釋某些由氫造成的損傷現(xiàn)象,但都無法圓滿地解釋所有由氫造成的損傷現(xiàn)象。

聲發(fā)射(Acoustic Emission，AE)是以瞬態(tài)應(yīng)力波的形式迅速釋放材料內(nèi)部累積的應(yīng)變能的過程。在金屬晶體中位錯滑移[9]、孿晶、馬氏體相變、裂紋擴(kuò)展[10]等一系列損傷演變過程中都伴隨著聲發(fā)射現(xiàn)象的發(fā)生。本工作以2.25Cr-1Mo鋼為實(shí)驗(yàn)材料，采用電化學(xué)充氫法對拉伸試樣進(jìn)行充氫，分析氫對2.25Cr-1Mo鋼拉伸性能、斷口形貌特征的影響，通過研究充氫2.25Cr-1Mo鋼在拉伸變形過程的聲發(fā)射信號特征，從信號的角度解釋了氫在2.25Cr-1Mo鋼基體中的作用。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

采用的實(shí)驗(yàn)材料是2.25Cr-1Mo鋼，其化學(xué)成分如表1所示，顯微組織如圖1所示。

表1 2.25Cr-1Mo鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of 2.25Cr-1Mo steel(mass fraction/%)

圖1 2.25Cr-1Mo鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of the 2.25Cr-1Mo steel

將試樣分為A，B組。A組為原始態(tài)，不做任何處理；B組為充氫態(tài)(充氫48h)。

為方便在試樣上加裝探頭采集聲發(fā)射信號，拉伸試樣采用板狀拉伸試樣。試樣兩端通過直徑為8mm的銷孔和銷釘連接，這種方法比通過壓緊摩擦力夾持法能更好地降低設(shè)備噪聲，試樣尺寸與探頭放置位置如圖2所示。拉伸速率為2mm/min(名義應(yīng)變速率為6.68×10-4s-1)，實(shí)驗(yàn)儀器為Instron-8801萬能試驗(yàn)機(jī)。

圖2 拉伸試樣尺寸與探頭加裝位置Fig.2 Dimension of tensile specimen and probe installation position

對試樣的充氫處理采用的是電化學(xué)充氫方法。電化學(xué)充氫參數(shù)：充氫電解液為0.5mol/L H2SO4溶液，用Na2S作為毒化劑，Na2S濃度為3.1×10-3mol/L，充氫電流密度為15mA/cm2,試樣作為陰極，鉑片作為陽極。為了防止充入試樣中的氫擴(kuò)散逸出而影響實(shí)驗(yàn)效果，充氫結(jié)束后迅速從電解液中取出，并立即裝夾試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。

聲發(fā)射儀器采用Disp with AEwin v2.19型16通道采集系統(tǒng)，傳感器為WD寬帶傳感器，響應(yīng)頻率為100～900kHz，增益為40dB，信號幅值門檻為35dB。聲發(fā)射檢測系統(tǒng)參數(shù)：峰值定義時間300μs，撞擊定義時間600μs，撞擊閉鎖時間為1000μs，采樣長度為2K，采樣率為1MSPS。傳感器與試樣之間用真空脂進(jìn)行耦合，并用膠帶固定于試樣肩部，實(shí)驗(yàn)前，根據(jù)Kaiser效應(yīng)[11]對試樣進(jìn)行加載-卸載-加載實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 氫對Cr-Mo鋼力學(xué)性能的影響

為了表征2.25Cr-1Mo鋼的氫脆敏感性，將充氫試樣和未充氫試樣在恒定形變速率下拉伸至斷裂，充氫與未充氫試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示。

表2為2.25Cr-1Mo鋼的拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果。可知，相比于未充氫試樣，充氫后的2.25Cr-1Mo鋼屈服強(qiáng)度為419.10MPa，下降約36MPa，抗拉強(qiáng)度為536.30MPa,下降約57MPa。由于氫對鋼強(qiáng)度的影響較復(fù)雜，目前普遍認(rèn)為，充氫能降低高強(qiáng)鋼的強(qiáng)度[12]。從伸長率和斷面收縮率上來看，氫明顯降低了2.25Cr-1Mo鋼的塑性指標(biāo)，尤其是斷面收縮率下降約7%。

2.2 斷口形貌觀察

在拉伸實(shí)驗(yàn)中，氫的影響也反映在斷口形貌上。未充氫2.25Cr-1Mo鋼的拉伸斷口形貌如圖4所示?？梢钥闯?，宏觀斷口上斷面收縮較大，在微觀上可見明顯的延性韌窩，說明未充氫時2.25Cr-1Mo鋼為典型塑性斷裂。充氫后2.25Cr-1Mo鋼的宏觀拉伸斷口形貌如圖5所示。從宏觀斷口看斷面收縮很小，斷面上分布著凹陷下去且深淺大小不一的“白點(diǎn)”。在“白點(diǎn)”中心有二次裂紋，如圖5(b)所示?！鞍c(diǎn)”之外的斷裂為小而淺的韌窩特征，如圖5(c)所示。在“白點(diǎn)”內(nèi)部出現(xiàn)準(zhǔn)解理的斷裂特征，如圖5(d)所示。相比于未充氫2.25Cr-1Mo鋼的拉伸斷口特征，充氫后試樣拉伸斷口具有更明顯的脆性斷裂特征：更小的斷面收縮率、更小且淺的韌窩、斷面上分布“白點(diǎn)”缺陷、“白點(diǎn)”內(nèi)部的二次裂紋與準(zhǔn)解理形貌等。

圖3 2.25Cr-1Mo鋼應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curves of the 2.25Cr-1Mo steel

SpecimenYieldstrength/MPaTensilestrength/MPaElongation/%Reductionofarea/%Originalstate455.21593.1923.7850.56Hydrogencharging(48h)419.10536.3021.2443.62

圖4 未充氫2.25Cr-1Mo鋼拉伸斷口SEM像(a)宏觀斷口；(b)韌窩形貌Fig.4 SEM images of the fracture surface of the 2.25Cr-1Mo steel without hydrogen charging(a)macrophotograph;(b)dimple morphology

2.3 聲發(fā)射信號特征分析

聲發(fā)射信號特征參數(shù)平均電平電壓RMS(root mean square)和能量可以很好地反映材料內(nèi)部的微觀損傷。2.25Cr-1Mo鋼在拉伸過程中的聲發(fā)射信號RMS曲線和聲發(fā)射累積絕對能量曲線，如圖6所示。未充氫2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程中彈性階段聲發(fā)射信號較少，而到達(dá)屈服階段出現(xiàn)聲發(fā)射信號的峰值；充氫48h后的2.25Cr-1Mo鋼在拉伸過程中信號主要集中在彈性段，而屈服階段的信號峰值近乎消失。從累積絕對能量曲線上看，充氫后2.25Cr-1Mo鋼聲發(fā)射信號能量跳躍發(fā)生在彈性段(較未充氫試樣信號曲線)，且充氫后試樣最后的累積絕對能量值(除去斷裂瞬間產(chǎn)生的信號)比未充氫試樣低約1個數(shù)量級。

一般認(rèn)為，金屬材料在拉伸過程中產(chǎn)生的聲發(fā)射信號產(chǎn)生機(jī)理有位錯的滑移運(yùn)動、第二相質(zhì)點(diǎn)斷裂、相界面脫粘、孿晶等[13]。而2.25Cr-1Mo鋼在拉伸過程中產(chǎn)生的聲發(fā)射信號主要是由位錯運(yùn)動導(dǎo)致的[14]。

與應(yīng)力-應(yīng)變曲線的4個階段相似，未充氫2.25Cr-1Mo鋼在形變過程中的聲發(fā)射信號RMS值變化也經(jīng)歷了與之相對應(yīng)的4個階段：第1個階段為彈性階段，測試開始后不久產(chǎn)生一定量的聲發(fā)射信號，信號量少且RMS較低；第2個階段為屈服階段，信號量迅速增加且保持在極高的水平；第3個階段為硬化階段，聲發(fā)射信號量隨著形變增加而逐漸下降，甚至在形變后期基本消失；第4個階段為頸縮斷裂階段，在最終斷裂時發(fā)出一個最高的斷裂信號。這些結(jié)果與大多數(shù)金屬材料中的研究結(jié)果一致。一般來說，屈服階段大量增加的聲發(fā)射信號是位錯交滑移、位錯多面滑移綜合作用產(chǎn)生的結(jié)果，硬化階段聲發(fā)射信號活動降低的原因是位錯纏結(jié)后可動位錯密度降低。

圖5 充氫后2.25Cr-1Mo鋼拉伸斷口SEM像(a)宏觀斷口；(b)“白點(diǎn)”特征；(c)韌窩形貌；(d)準(zhǔn)解理形貌Fig.5 SEM images of the fracture surface of the 2.25Cr-1Mo steel after hydrogen charging(a)macrophotograph;(b)“fisheyes” pattern;(c)dimple morphology;(d)quasi-cleavage morphology

圖6 2.25Cr-1Mo鋼聲發(fā)射信號RMS曲線(1)和聲發(fā)射累積絕對能量曲線(2)(a)未充氫;(b)充氫48hFig.6 AE RMS curves(1) and AE cumulative absolute energy curves(2) of the 2.25Cr-1Mo steel(a)without hydrogen charging;(b)with hydrogen charging(48h)

充氫后2.25Cr-1Mo鋼在拉伸過程的聲發(fā)射信號與原始態(tài)的有明顯不同：充氫后2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程的信號高峰出現(xiàn)在彈性階段，而屈服階段信號很少，如圖6(b-1)所示。造成這一差別的主要原因是氫促進(jìn)了位錯增殖與運(yùn)動，偏聚在位錯處的氫使原子間的結(jié)合力減弱，從而降低了位錯形核的能量和位錯環(huán)產(chǎn)生的門檻值[15]，氫也使位錯的活動性增加，大量位錯的早期開動與平面單滑移導(dǎo)致了充氫后的2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程彈性階段的信號高峰[16,17]，而由于化學(xué)交互作用，氫原子偏聚在擴(kuò)展位錯的層錯帶上，使層錯能降低、層錯帶變寬，從而導(dǎo)致集束以及交滑移難以進(jìn)行[18,19],氫阻礙位錯的交滑移導(dǎo)致屈服階段的聲發(fā)射信號活動降低。

圖7為2.25Cr-1Mo鋼斷口區(qū)位錯TEM形貌?？芍?，未充氫試樣出現(xiàn)了位錯嚴(yán)重纏結(jié)和累積，并且觀察到位錯胞的形成，其位錯密度明顯大于充氫試樣。

圖7 2.25Cr-1Mo鋼斷口區(qū)位錯TEM像(a)未充氫；(b)充氫48hFig.7 TEM micrographs of dislocations in 2.25Cr-1Mo steel fracture zone(a)without hydrogen charging;(b)with hydrogen charging(48h)

由圖7可知，未充氫2.25Cr-1Mo鋼在拉伸過程中經(jīng)歷了位錯的大量運(yùn)動，根據(jù)聲發(fā)射信號分析，未充氫試樣屈服階段出現(xiàn)聲發(fā)射信號峰值，因此有理由相信未充氫2.25Cr-1Mo鋼屈服階段產(chǎn)生了位錯交叉滑移，使得在這一階段位錯運(yùn)動激勵產(chǎn)生的聲發(fā)射信號能量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于充氫試樣；而充氫后的2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程中在氫的作用下位錯早期增殖與開動，導(dǎo)致聲發(fā)射信號在彈性階段產(chǎn)生，充氫后試樣位錯密度遠(yuǎn)小于未充氫試樣也說明了氫對位錯交滑移的阻礙作用。

相比于未充氫的試樣，充氫后的2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程產(chǎn)生的高計(jì)數(shù)、長持續(xù)時間的聲發(fā)射信號減少，而中等計(jì)數(shù)、長持續(xù)時間的信號增多, 計(jì)數(shù)C與持續(xù)時間t的關(guān)聯(lián)圖如圖8所示。這是由于氫在金屬基體中彌散分布[20]，在氫的作用下位錯在滑移面上進(jìn)行單滑移時的自由程更高[21]。當(dāng)在外力作用下，位錯運(yùn)動速率由零而躍遷至v0產(chǎn)生聲發(fā)射激勵，在位錯運(yùn)動阻礙較少的情況下，形變過程中位錯產(chǎn)生的聲發(fā)射信號的持續(xù)時間就更長。圖9為典型波形特征與頻率特征。對比充氫試樣與未充氫試樣拉伸過程中彈性階段產(chǎn)生的信號波形(圖9(a-1)，(b-1))，可知未充氫試樣的聲發(fā)射信號為典型的突發(fā)型信號，上升時間短，振幅較高且隨時間迅速衰減；而充氫試樣的波形信號衰減時間更長、振幅更小。

圖8 2.25Cr-1Mo鋼聲發(fā)射計(jì)數(shù)-持續(xù)時間Fig.8 Counts-duration graph of the 2.25Cr-1Mo steel

如9(a-2),(b-2)所示，未充氫試樣信號頻率主要分布在0.1～0.4MHz，峰值頻率為0.1MHz，在0.25MHz處的頻率成分也較高，在0.34，0.37MHz處同樣有較高的峰值；充氫試樣信號頻率范圍主要分布在0.1～0.34MHz，峰值頻率仍為0.1MHz，而較高的頻率峰值位于0.15，0.24，0.31MHz。整體來說，充氫試樣產(chǎn)生的聲發(fā)射信號的幅值比未充氫試樣信號降低約0.33mV,信號頻寬降低0.06MHz。

圖9 試樣的典型波形特征(1)與頻譜特征(2)(a)未充氫；(b)充氫48hFig.9 Typical waveform(1) and frequency characteristics(2)of samples(a)without hydrogen charging;(b)with hydrogen charging(48h)

3 結(jié)論

(1)充氫對Cr-Mo鋼拉伸性能的影響主要體現(xiàn)在降低抗拉強(qiáng)度(降低約57MPa)和斷面收縮率(降低約7%)；從斷口形貌上看，Cr-Mo鋼充氫拉伸之后斷面出現(xiàn)“白點(diǎn)”特征，“白點(diǎn)”內(nèi)部為準(zhǔn)解理形貌并有二次裂紋。

(2)充氫后的2.25Cr-1Mo鋼拉伸過程聲發(fā)射信號高峰出現(xiàn)在彈性階段；而屈服階段聲發(fā)射信號不明顯。充氫后試樣產(chǎn)生的聲發(fā)射信號累積絕對能量比未沖氫試樣低約1個數(shù)量級。

(3)在氫環(huán)境下位錯運(yùn)動自由程更高，充氫試樣拉伸產(chǎn)生的聲發(fā)射信號幅值比未充氫試樣降低約0.33mV，頻寬降低0.06MHz；充氫后2.25Cr-1Mo鋼拉伸變形的微觀機(jī)制為氫促進(jìn)位錯發(fā)射與運(yùn)動而抑制交叉滑移。

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(本文責(zé)編：王 晶)

Acoustic Emission Characteristics of Hydrogen ChargedCr-Mo Steel During Deformation

TENG Quan-quan1，WANG Yue2,YOU Yi-liang1，ZHANG Zheng1

(1 School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China;2 China Academy of Space Technology,Beijing 100094,China)

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001146

TG115.28

A

1001-4381(2017)10-0138-07

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(2016YFC0801900)

2015-09-14；

2016-11-28

張崢(1965-)，男，教授，主要從事材料的失效分析與預(yù)測預(yù)防方面研究工作，聯(lián)系地址:北京市海淀區(qū)學(xué)院路37號北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100191)，E-mail：zhangzh@buaa.edu.cn