萬國福，張嫚，張?zhí)m

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院，江蘇淮安223003）

水芹蔬菜凍干工藝中預凍條件分析

萬國福，張嫚，張?zhí)m

（江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院，江蘇淮安223003）

以新鮮水芹為凍干原料，對水芹的真空冷凍干燥工藝的預凍條件進行研究。通過對預凍溫度、預凍時間、切分長度等影響因素進行響應面試驗分析，確定出最佳預凍條件為：預凍溫度-20℃、預凍時間9 h、切分長度7.5 cm。在該條件下水芹凍干速率較高，凍干效果較好。

水芹；冷凍干燥；工藝條件；預凍

Abstract：This paper was studied on technology of Oenanthe javanica pre-freezeing in vacuum drying.Through response surface analysis of pre-freezing temperature，pre-freezing time and cutting length，the results showed that the optimum conditions of pre-freezing conditions were-20 ℃，9 h and 7.5 cm length of Oenanthe javanica.Under these conditions，the drying rate was high and the effect of freeze-drying was good.

Key words：Oenanthe javanica；freeze-drying；technological conditions；pre-freezing

水芹（Oenanthe javanica），傘形科水芹菜屬，又名水英、牛草、楚葵、刀芹、蜀芹、野芹菜，為水生宿根草本植物，富含蛋白質(zhì)、膳食纖維、黃酮、檞皮素及多種維生素和礦物質(zhì)；味甘辛、性涼、入肺、胃經(jīng)，有清熱解毒、養(yǎng)精益氣、清潔血液、降低血壓、宣肺利濕等功效[1-3]。水芹采摘后保藏期一般常溫下1 d～2 d，5℃冷藏3 d左右，極易腐爛，為加工和食用帶來不便。真空冷凍干燥技術(shù)能夠保持果蔬的色、香、味，復水性好，且產(chǎn)品易于儲存、運輸、銷售，已被消費者接受[4-6]。目前水芹凍干的相關(guān)報道極少，本文以新鮮水芹為原料，進行真空凍干預凍條件分析，為水芹的進一步脫水加工提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器設(shè)備

水芹：淮安市售；異VC鈉、食鹽、碳酸氫鈉：均為食品級。

LGJ-10D冷凍干燥機：北京四環(huán)科學儀器廠有限公司；ME203E/02電子天平：梅特勒—托利多儀器（上海）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

原料處理→清洗→切段→護色、保脆→預凍→真空凍干→真空包裝、回潮→成品

1.2.2 操作要點

原料處理：選擇鮮嫩，無腐爛的水芹做原料，去除雜葉留莖部。

切段：將水芹切分成長段，選用復合護色劑護色[異 VC鈉∶碳酸氫鈉比例為 5∶2.62（質(zhì)量比）]、護色劑濃度0.36%、熱燙時間90 s進行護色處理[7]，然后清水沖洗干凈待用。

預凍：運用凍干機冷阱對處理后的水芹進行-15℃至-55℃預凍處理。

真空凍干：按已定程序進行。

1.3 試驗設(shè)計

依據(jù)前期試驗結(jié)果，本試驗初步確定真空冷凍干燥程序為：-20℃ 6 h，-15℃ 6 h，-5℃ 4 h，20℃ 3 h，40 ℃ 4 h[8-9]。

1.3.1 預凍溫度對水芹凍干效果影響

依據(jù)當物料完全凍結(jié)后，其電阻率會瞬時增大至無窮的原理，本文采用電阻法測定共晶點。通過萬用表測凍結(jié)水芹的電阻率確定水芹共晶點，進而確定預凍溫度。

1.3.2 預凍時間對水芹凍干速率影響

在預凍溫度下，分別選擇 3、5、7、9、11、13 h 進行預凍，計算凍干速率，選取預凍時間。

1.3.3 切分對預凍影響

受凍干機尺寸限制切段最長不可超過15 cm，故分別切段 3、5、7、9、11、13 cm 進行試驗，選取切分長度。

1.3.4 預凍條件響應面試驗

將預凍溫度、預凍時間及切分長度進行響應面試驗分析[10]，比較凍干效果，確定最佳預凍條件。Box-Behnken試驗因素水平設(shè)計見表1。

表1 Box-Behnken試驗因素水平設(shè)計Table 1 Levels of variables used in the Box-Behnken design

1.4 檢測方法

本試驗選用干燥速率作為凍干效果的評價指標。凍干速率計算公式如下：

式中：m1為原料凍干前重量，g；m2為原料凍干后重量，g；t為總的干燥時間，h。

2 結(jié)果與分析

2.1 預凍溫度確定

水芹共晶點受預處理時添加電解質(zhì)、水芹新鮮度、水芹自身水分含量等因素影響。水芹共晶點曲線見圖1。

圖1 水芹共晶點曲線Fig.1 Lowing temperature’s curve of Oenanthe javanica

由圖1可知，水芹在0℃至-35℃預凍處理時，電阻突變點的溫度為-10℃～-15℃，即預處理后水芹的共晶點溫度為-10℃～-15℃，但考慮到水芹自身因素不變，預處理過程中加入了護色劑、保脆劑等電解質(zhì)的影響，預凍溫度應下探5℃左右，所以確定本試驗的預凍溫度為-20℃。

2.2 預凍時間確定

預凍溫度對水芹凍干速率影響如圖2。

圖2 預凍時間對水芹凍干速率影響Fig.2 The effect of pre-freezing time on freeze-drying rate of Oenanthe javanica

由圖2可知，在-20℃下進行預凍，預凍時間對凍干速率有顯著影響，凍干速率隨預凍時間的延長而不斷增加。當預凍時間增加到9 h后，凍干速率達到最大，故選擇9 h為水芹凍干試驗的預凍處理時間。

2.3 切分長度的確定

凍干物料的切分長度對凍干速率影響見圖3。

圖3 切分長度對水芹凍干速率影響Fig.3 The effect of cutting length on freeze-drying rate of Oenanthe javanica

從圖3可知，切分后水芹段越長，凍干速率越小，越不利于凍干；但如果切分過短，又不利于后期加工利用，故本試驗選用7 cm切段進行后續(xù)試驗。

2.4 預凍條件響應面試驗分析

將表2試驗結(jié)果代入Design-Expert 8.0軟件進行方差分析得到多元回歸方程：Y=9.33+0.071×A-0.044×B+0.100×C+0.29×A×B-0.080×A×C+0.080×B×C-0.65×A2-0.54×B2-0.31×C2，其中Y為凍干速率，A為預凍溫度、B為預凍時間、C為切分長度。多元回歸方程方差分析，結(jié)果見表3。

表2 Box-Behnken試驗設(shè)計表及其結(jié)果Table 2 Box-Behnken experiments design and response values

表3 二次多項回歸模型方程方差分析Table 3 Analysis of quadratic regression equation

由表3可知，多元回歸方程的P＜0.000 1，即差異極顯著，失擬項P=0.236 9＞0.05，即差異不顯著，復相關(guān)系數(shù)R2=0.992 4，說明回歸方程擬合度較好。對方程進行分析，得到最佳預凍條件見圖4、圖5、圖6。

圖4 預凍溫度與預凍時間的交互作用對水芹凍干速率影響Fig.4 Effect of pre-freezing temperature and time on freezedrying rate of Oenanthe javanica

圖5 預凍溫度與切分長度的交互作用對水芹凍干速率影響Fig.5 Effect of pre-freezing temperature and cutting length on freeze-drying rate of Oenanthe javanica

圖6 預凍時間與切分長度的交互作用對水芹凍干速率影響Fig.6 Effect of pre-freezing time and cutting length on freezedrying rate of Oenanthe javanica

對水芹預凍條件響應面試驗分析，得到模型預測值為9.341 49%/h，最佳預凍條件為預凍溫度-19.80℃、預凍時間8.96 h、切分長度7.31 cm。結(jié)合實際可操作性，對上述條件進行修正，即：預凍溫度-20℃、預凍時間9 h、切分長度7.5 cm。經(jīng)驗證預凍效果較好，凍干速率為9.33%/h。

3 結(jié)論

本試驗采用電阻法測定了水芹共晶點溫度，即預處理后水芹的共晶點溫度為-10℃～-15℃，考慮到水芹預處理過程中加入了護色劑、保脆劑等電解質(zhì)的影響，確定預凍溫度為-20℃。進一步做預凍時間和切分長度對凍干效果影響的單因素試驗確定最佳參數(shù)，結(jié)合凍干溫度進行預凍處理響應面分析，最終確定了水芹預凍條件為預凍溫度-20℃、預凍時間9 h、切分長度7.5 cm，該條件下凍干速率較高，后期凍干效果較好。

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Study on Technology of Oenanthe javanica Pre-Freezing in Vacuum Freeze-drying

WAN Guo-fu，ZHANG Man，ZHANG Lan
（Jiangsu Food and Pharmaceutial Science College，Huai'an 223003，Jiangsu，China）

2017-03-17

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.20.012

2015年江蘇食品藥品職業(yè)技術(shù)學院課題“淮安水芹加工技術(shù)研究”（3011500085）；2015年度國家星火計劃項目“淮安水芹加工技術(shù)研究及產(chǎn)品開發(fā)”（2015GA690064）

萬國福（1977—），男（漢），副教授，碩士，主要從事食品分析及質(zhì)量控制研究工作。