摘 要:保持儀器的良好性能,保持良好的測(cè)試能力,是保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果有效性和可靠性的基礎(chǔ)。本文在對(duì)期間核查的定義進(jìn)行概述的基礎(chǔ)上,闡述了實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查的必要性,并以電子天平為例對(duì)設(shè)備、核查參數(shù)和量程、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查方式的選擇等方面進(jìn)行了簡(jiǎn)單的分析,總結(jié)了對(duì)核查結(jié)果的判斷和如何對(duì)結(jié)果的有效性進(jìn)行評(píng)價(jià),希望能夠?qū)茖W(xué)實(shí)踐活動(dòng)的展開貢獻(xiàn)一點(diǎn)力量。
關(guān)鍵詞:檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室;儀器設(shè)備;期間核查
一、期間核查的概述
1.定義
對(duì)期間核查的定義進(jìn)行概述,有助于人們對(duì)這一行為的內(nèi)涵更好的理解,才能夠進(jìn)一步把實(shí)際的期間核查工作完成好。在《通用計(jì)量術(shù)語及定義》中這樣寫道:期間核查是根據(jù)規(guī)定程序,為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器是否保持原有狀態(tài)而進(jìn)行的操作[1],同時(shí)也明確的提出,這一行為以保證設(shè)備優(yōu)秀的校準(zhǔn)狀態(tài)為宗旨,為了確保這一宗旨的實(shí)現(xiàn),儀器設(shè)備的期間核查同時(shí)要保證確定的時(shí)間間隔[2]。
2.必要性
在科學(xué)實(shí)踐活動(dòng)中,盡管對(duì)全部的和檢測(cè)工作相關(guān)的儀器都展開了檢查和校準(zhǔn),但是進(jìn)行期間核查仍然是十分必要的,理由主要包括以下兩點(diǎn)點(diǎn):其一是儀器本身是無機(jī)物的特點(diǎn)使其具備了容易磨損和老化的特性,也可能受到外部環(huán)境的影響而使性能發(fā)生變化,從而產(chǎn)生不穩(wěn)定行;另一方面原因是因?yàn)槭艿疆?dāng)前科學(xué)水平的限制,即使是校準(zhǔn)和檢定也具有一定的局限性,雖然周期性的校準(zhǔn)活動(dòng)能夠保證大多數(shù)機(jī)器設(shè)備的性能,但也不能排除偶然事件的發(fā)生幾率,而且這種事件通常難以發(fā)覺,因此只有將這二者共同應(yīng)用,才能確保實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量得到最大程度的控制。
二、期間核查的分析
1.需要核查的儀器的選擇分析
在實(shí)驗(yàn)室量值溯源計(jì)劃系統(tǒng)中,儀器的期間核查是其中重要的組成部分,那么從這個(gè)角度來說,所有設(shè)備都在進(jìn)行期間核查的范圍之內(nèi)。但是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況都不盡相同,儀器設(shè)備也都各具特性,在進(jìn)行期間核查時(shí)也要考慮這些個(gè)體的差異性,依據(jù)儀器的實(shí)際情況來判斷是否有必要進(jìn)行期間核查,在保證儀器可靠性的基礎(chǔ)上盡可能的減少投入的成本,選擇的標(biāo)準(zhǔn)總結(jié)如下:
(1)選擇對(duì)測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量有重要影響的關(guān)鍵測(cè)量設(shè)備的關(guān)鍵量值。
(2)選擇已經(jīng)老化、穩(wěn)定性差的儀器。
(3)選擇要重點(diǎn)關(guān)注的儀器。
(4)選擇使用頻率較高、易受外部環(huán)境影響的儀器。
(5)選擇容易產(chǎn)生故障、或維護(hù)時(shí)還沒有校準(zhǔn)的儀器。
以電子天平為例,根據(jù)《電子天平檢定規(guī)程》中規(guī)定,電子天平的期間核查要在兩次校準(zhǔn)間隔之內(nèi),依據(jù)使用頻率每年核查2-4次,而且電子天平的穩(wěn)定性較弱,在長(zhǎng)期沒有使用或者經(jīng)過搬運(yùn)等情況時(shí)也要進(jìn)行核查。
2.核查參數(shù)和量程的選擇和要求分析
與儀器校準(zhǔn)不同的是,期間核查不需要對(duì)儀器的全部參數(shù)和量程都展開核查,同樣也可以根據(jù)實(shí)際情況來進(jìn)行選擇,首要的標(biāo)準(zhǔn)是考慮應(yīng)用頻次高、移較大、對(duì)檢測(cè)有關(guān)鍵影響的重要參數(shù),具體操作時(shí)可依照以下標(biāo)準(zhǔn):第一,嚴(yán)格來說儀器的關(guān)鍵參數(shù)都要展開期間核查,但對(duì)于一些具備多種功,能的儀器,通常會(huì)選擇基本的參數(shù),或者選擇核查一至二個(gè)點(diǎn);第二,在量程的選擇方面,選擇設(shè)備的基本量程和基本量程中常用的測(cè)量點(diǎn)(示值)進(jìn)行期間核查。
3.儀器設(shè)備期間核查方法的選擇分析
(1)利用高一精密度等級(jí)的設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)展開核查。
(2)參照同等精度的設(shè)備展開對(duì)比。
(3)利用靈敏度高的樣品,分時(shí)期分批次反復(fù)測(cè)量,并評(píng)估結(jié)果。
(4)運(yùn)用主要的性能技術(shù)指標(biāo)展開核查評(píng)定。
(5)有些儀器可以利用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備或系統(tǒng),如電子天平等。
(6)如果有性能穩(wěn)定的保留樣品,也能夠作為核查的標(biāo)準(zhǔn)。
(7)依照技術(shù)規(guī)定中提出了要求和方法,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)。
在實(shí)際操作中,我們可以依照實(shí)際情況選擇適用的實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查方法,可以是一種,也可以是多種發(fā)放的組合,這一點(diǎn)需要我們靈活運(yùn)用。對(duì)電子天平來說,在實(shí)施期間核查的時(shí)候首先要進(jìn)行預(yù)熱,根據(jù)不同的準(zhǔn)確度預(yù)熱4-24小時(shí)不等,然后進(jìn)行水平調(diào)節(jié),使水平儀的空氣泡正好處于圓環(huán)的中心位置,對(duì)電子天平來說,如果天平的測(cè)量范圍是(0.001~200)g,那么根據(jù)重復(fù)性試驗(yàn)載荷應(yīng)選擇80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼,因此(0.001~200)g量程的試驗(yàn)砝碼為200g。檢定項(xiàng)目通常包括:測(cè)量范圍、天平偏載誤差和天平重復(fù)性幾項(xiàng)。
4.檢測(cè)設(shè)備的期間核查及核查結(jié)果的判斷分析
期間核查是對(duì)儀器示值系統(tǒng)誤差的檢查, 因此對(duì)核查結(jié)果的分析也應(yīng)該排除一些考核系統(tǒng)對(duì)儀器示值的隨機(jī)影響,這些隨機(jī)的影響通常有兩種:即對(duì)被檢測(cè)的對(duì)象產(chǎn)生影響,以及對(duì)環(huán)境和人員產(chǎn)生影響,為了較少這些影響所帶來的誤差,建議運(yùn)用多次反復(fù)的獨(dú)立檢測(cè)來獲得多個(gè)檢測(cè)結(jié)果,檢測(cè)次數(shù)最好超過10次,通過平均值來判斷檢測(cè)結(jié)果,或者通過控制圖的方式來對(duì)判斷檢測(cè)結(jié)果。
電子天平的期間核查通常都是采用重復(fù)性核查的方式,一般會(huì)進(jìn)行10次加載,通過重復(fù)性計(jì)算來檢查天平的重復(fù)性是否符合要求,隨后檢查測(cè)試數(shù)據(jù),利用示值誤差計(jì)算來判定被檢測(cè)天平的示值誤差是不是處于允許的范圍內(nèi),判定公式為Ecmax≤│MPE│。
三、期間核查結(jié)果的有效性評(píng)價(jià)
對(duì)儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的有效性評(píng)價(jià)是整個(gè)核查過程中最為關(guān)鍵的一步,通常有效性評(píng)價(jià)包括以下:
首先,對(duì)已經(jīng)獲取的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和檢查,檢查結(jié)果中的數(shù)據(jù)是否適中在控制限之內(nèi),如果是則測(cè)量過程受控,設(shè)備性能有效,如果是否定的,數(shù)據(jù)超出了控制限,那么就表示儀器性能出現(xiàn)問題,可以適當(dāng)?shù)亩嗪瞬閹状?。?duì)控制圖上對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行觀察,如果數(shù)據(jù)趨勢(shì)向一個(gè)方向變化,那么表示有超出控制限的可能性,要進(jìn)一步找到其原因并采取對(duì)應(yīng)的措施,對(duì)于核查結(jié)果超出規(guī)定的允許誤差范圍的情況,就要采取必要的糾正措施,并對(duì)過去檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯,必要時(shí)要將情況告知委托方,以免實(shí)驗(yàn)室出具錯(cuò)誤檢測(cè)報(bào)告從而給造成委托方的損失。
此外,對(duì)核查中出現(xiàn)的問題需要做完整的記錄,方便以后的設(shè)備管理和維護(hù),總結(jié)每次核查的實(shí)施情況,定期展開評(píng)審,做好記錄、歸納和整理歸檔工作。
四、結(jié)論
實(shí)驗(yàn)室是進(jìn)行科學(xué)實(shí)踐活動(dòng)的場(chǎng)所,對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果有著嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),它要求實(shí)驗(yàn)測(cè)量的結(jié)果必須真實(shí)、可靠和有效,通過核查能夠及時(shí)的發(fā)展儀器的性能變化,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可參考性,從而有力的控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量,所以對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室來說,儀器的期間核查是需要十分重視的,在實(shí)際工作中應(yīng)當(dāng)從自身實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況出發(fā),對(duì)設(shè)備維護(hù)情況、自身環(huán)境與資源、技術(shù)特性等方面綜合考量,來進(jìn)行期間核查的開展工作,保證儀器的準(zhǔn)確率,嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量。
參考文獻(xiàn):
[1]鄒利,顏業(yè),樊程.淺析我國(guó)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查實(shí)施方法[J].農(nóng)產(chǎn)品加工. 2015(03).
[2]陳妍麗,崔輝秦,劉維平.分析檢驗(yàn)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理途徑[J].經(jīng)貿(mào)實(shí)踐. 2016(03).
作者簡(jiǎn)介:
曹茜(出生年月:1985.9-)性別:女,籍貫:江蘇宿遷,職務(wù)職稱或?qū)W歷:技術(shù)負(fù)責(zé)人,職稱:工程師,學(xué)歷:本科,研究方向:水質(zhì)檢測(cè).endprint