周海珍 楊甜甜 馬爾妮

(北京林業(yè)大學材料科學與技術學院 北京 100083)

脫除部分化學成分楊木的動態(tài)水分吸著行為*

周海珍 楊甜甜 馬爾妮

(北京林業(yè)大學材料科學與技術學院 北京 100083)

【目的】 考察木材主要化學成分對其在動態(tài)條件下水分吸著行為的影響，以獲得動態(tài)條件下化學成分之間相互作用的信息，為解析木材的吸著和變形行為提供理論依據(jù)?！痉椒ā?以40～60目的楊木木粉為研究對象，對試材分別進行脫抽提物、脫半纖維素及脫matrix(木質素和半纖維素)處理，并采用X射線衍射(XRD)檢測脫化學成分處理對試材的影響。將未處理材和各化學處理材分別置于溫度為25 ℃、相對濕度在45%～75%之間正弦變化(周期 1 h、6 h 和 24 h)的環(huán)境中，測量試材含水率變化情況，并利用傅里葉法對相對濕度及各試材的含水率變化進行擬合分析?！窘Y果】 1) XRD測試表明，化學處理材纖維素結晶區(qū)常用衍射峰的位置沒有發(fā)生變化，脫抽提物材、脫半纖維素材和脫matrix材的結晶度分別為36.4%、41.3%和48.5%； 2) 在動態(tài)條件下，傅里葉法對不同周期下的相對濕度及各化學處理試材的含水率變化均獲得了良好的擬合效果； 3) 各試材的動態(tài)等溫吸附曲線由多個連續(xù)的橢圓形相互疊加而成，可以明顯地觀察到吸濕滯后現(xiàn)象，滯后率在0.881～0.955范圍內(nèi)； 4) 當相對濕度循環(huán)周期足夠長時，未處理材、脫抽提物材、脫半纖維素材和脫matrix材的水分吸著系數(shù)分別是0.090 8、0.094 8、0.089 2和0.087 4，僅為靜態(tài)條件下水分吸著系數(shù)的1/2左右。【結論】 1) 在化學處理過程中，木材的半纖維素被脫除，而纖維素的結晶結構沒有受到破壞； 2) 隨著相對濕度的正弦變化，各處理材的含水率也呈正弦變化，在相位上滯后于相對濕度的變化，且隨著時間的延長逐漸趨于穩(wěn)態(tài)； 3) 隨著周期的延長，試材的振幅和水分吸著系數(shù)均有所增加，相位滯后有所下降； 4) 將各化學處理材進行比較，對于任一周期下，脫抽提物材的振幅和水分吸著系數(shù)最大，其次分別是未處理材、脫半纖維素材和脫matrix材。

木粉； 脫化學成分； 動態(tài)； 水分吸著

Abstract： 【Objective】 In order to obtain the information about interactions among the main components of wood and to provide theoretical basis to analyze the behaviors of moisture sorption and wood deformation, the effects of chemical components on moisture sorption of wood under dynamic conditions were investigated.【Method】Populuseuramericanaflour (40-60 meshes) was subjected to extractives, hemicellulose extraction and matrix (hemicellulose and lignin) removal treatment, respectively. The effects of partial removal of chemical component treatments were detected by X-ray diffraction (XRD). The control and treated samples were placed into dynamic conditions where RH changed sinusoidally between 45%-75% for cyclic periods of 1, 6, and 24 h at 25 ℃, during which moisture changes were measured. The changes of relative humidity and wood moisture content were fitted by the Fourier analysis, giving the following result.【Result】 1) XRD tests suggested that the positions of the diffraction peaks for crystal planes in cellulose of the samples did not change after partial removal of chemical component treatments. The crystallinity of extractives removed samples, hemicellulose removed samples and matrix removed samples was determined as 36.4%, 41.3% and 48.5%, respectively. 2) In dynamic conditions, the Fourier analysis proposed by a previous study showed a good agreement with experiment result in this work for both RH and moisture changes of the samples at each cyclic period. 3) Dynamic sorption isotherms of the samples were characterized by several overlapped oval curves, where sorption hysteresis could be obviously observed with hysteresis ratio ranging from 0.881 to 0.955. 4) The moisture sorption coefficient of the untreated samples, extractives removed samples, hemicellulose removed samples and matrix removed samples was 0.090 8, 0.094 8, 0.089 2 and 0.087 4， respectively, when the cyclic period was sufficiently long. These values were half of the static values.【Conclusion】 1) Hemicellulose of the samples was removed without breaking the crystallize structure in cellulose. 2) Moisture of the samples were generally sinusoidal but lagged behind the imposed RH and steady-state was reached as dynamic sorption proceeded. 3) The amplitude and moisture sorption coefficient increased and the phase lag decreased with increasing cyclic period. 4) A comparison among the samples by different partial removal of chemical component treatments demonstrated that the extractives removed samples exhibited the highest amplitude and moisture sorption coefficient, followed by the untreated samples, hemicellulose removed samples and matrix removed samples for all cyclic periods.

Keywords： wood flour； removal of chemical component； dynamic condition； moisture sorption

木材是一種天然吸濕性材料，當外界溫濕度發(fā)生變化時，能夠從外界吸收水分或者向外界蒸發(fā)水分，其含水率會發(fā)生相應改變，進而影響木材的尺寸穩(wěn)定性、力學性質等，造成木材在日常加工和利用時經(jīng)常出現(xiàn)開裂、翹曲等問題。研究木材與水分的相互作用對木制品的加工及利用具有重要指導意義。

以往對木材中水分的研究一般是在溫濕度恒定的靜態(tài)條件下進行的，主要圍繞木材的吸濕能力展開，經(jīng)常通過測量等溫吸附曲線來進行評估(Chauetal., 2015; Stamm, 1964; Okohetal., 1980)。等溫吸附曲線的斜率表示單位相對濕度變化時木材含水率的變化大小，稱為水分吸著系數(shù)(moisture sorption coefficient)，常常被用于表征木材的吸濕性(楊甜甜等， 2013； 周海珍等， 2014； Chauetal.， 2015)。此外，木材的水分吸著往往具有吸濕滯后的特點，即在同一溫度下，木材吸濕和解吸的等溫吸附曲線不會發(fā)生重疊，且由吸濕過程達到的平衡含水率往往低于由解吸過程達到的平衡含水率，二者之間的比值稱為滯后率，用A/D表示(劉一星等， 2004)，其范圍通常在0.75～0.90之間(Skaar, 1988)。研究表明，在靜態(tài)條件下，滯后率通常受相對濕度的影響，隨著相對濕度增加，A/D有所增加，即吸濕滯后減小(Okoh, 1976; Spalt, 1958)。

在靜態(tài)條件下對木材水分進行研究，雖然能夠簡化試驗方法和理論分析，但其結果過于理想化。在實際生活中，木材的加工和利用往往是處于溫濕度不斷變化的動態(tài)環(huán)境中的，因此在動態(tài)條件下考察木材中的水分更具有現(xiàn)實意義(馬爾妮， 2013)。Chomcharn等(1983)將木材置于25 ℃、相對濕度在77%～47%之間正弦變化的環(huán)境中，在濕度循環(huán)前后的2個水分平衡態(tài)和濕度循環(huán)過程中測定了試材的含水率，結果表明： 試材的含水率也呈正弦變化趨勢，但在相位上滯后于相對濕度的變化，同時，隨著周期的延長，含水率的相位滯后有所下降，振幅有所增加。Ma等(2010)也進行了類似的研究，并發(fā)現(xiàn)木材的尺寸變化快于含水率變化的特異現(xiàn)象。

木材作為一種天然高分子有機體，主要由處于結晶狀態(tài)的纖維素分子鏈及圍繞其周圍的無定形態(tài)的半纖維素和木質素(合稱為matrix)及少量的抽提物構成。其中，纖維素和半纖維素富含游離羥基，其含量與木材的水分吸著呈正相關； 而木質素具有疏水性，脫除木質素往往會造成木材水分吸著的增加； 抽提物因其填充效應而與木材的水分吸著呈負相關(馬爾妮等， 2012)。由于這些組成成分具有不同的化學性質和存在形式，其水分吸著行為必然有所不同，因此，探究木材化學成分對木材吸濕性的影響，不僅對木材化學改性至關重要，而且能夠豐富木材物理及木材化學的基礎內(nèi)容。不少學者曾嘗試以木材主成分之間的相互作用為切入點，解析動態(tài)條件下木材的流變學特性，如張文博等(2006)對濕度周期變化過程中脫木質素處理木材蠕變的研究、謝滿華(2006)對溫度周期化過程中脫 matrix 處理木材應力松弛的研究等。

但是，動態(tài)條件下脫化學成分木材的水分吸著，作為更為基礎的研究內(nèi)容，迄今為止卻未有涉及。因此，本研究以40～60目的楊木木粉為對象，考察未處理材、脫抽提物、脫半纖維素及脫matrix處理試材在溫度恒定、相對濕度45%～75%正弦變化環(huán)境中的水分吸著行為，以期獲得動態(tài)條件下化學成分之間相互作用的信息，為解析木材的吸著和變形行為提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1試驗材料

采用闊葉樹種楊木(Populuseuramericana)作為試驗用材。將試材通過研磨機研磨，篩選出40～60目的木粉備用。

1.2化學處理

首先將木粉置于干燥箱中，在105 ℃下烘至絕干，記錄木粉的絕干質量m0。然后將木粉分為未處理組(CK)、脫抽提物組(DE)、脫半纖維素組(DHC)和脫matrix組(DM)4組，各組化學處理方法如下。

1.2.1 苯醇抽提處理 將木粉用體積比為2∶1的苯醇混合溶液抽提 48 h 后，置于60 ℃水浴鍋中煮3 h(謝滿華， 2006)，并用蒸餾水洗凈，氣干后放入干燥箱中烘至絕干，記錄其絕干質量m1。

1.2.2 脫半纖維素處理 將脫半纖維素試材與水以1∶20的質量比一并放入高壓反應釜中，在170 ℃下加熱2 h(Hosseinaeietal., 2012)。加熱結束后，將脫半纖維素試材用蒸餾水洗凈，氣干后放入干燥箱中烘至絕干，記錄其質量m2。

1.2.3 脫matrix處理 將脫抽提物試材放入裝有967 mL蒸餾水、20 g次氯酸鈉和13 mL冰醋酸混合溶液的燒杯里，于40 ℃恒溫水浴鍋中煮30 h(張文博等， 2006)，即可脫去部分木質素； 將脫木質素試材用蒸餾水洗凈，氣干后放入干燥箱中烘至絕干，記錄其質量m3；將干燥后的試材進行脫半纖維素處理后，放入干燥箱中烘至絕干，并記錄其質量m4。

試材抽提物脫除率(P1)按式(1)計算，半纖維素脫除率(P2)按式(2)計算，matrix脫除率(P3)按式(3)計算，其中木質素脫除率(P4)按式(4)計算：

(1)

(2)

(3)

(4)

根據(jù)式(1)～(4)，脫抽提物組的脫除率約為3%，脫半纖維素組的脫除率約為9%，脫matrix組的脫除率約為38%，其中木質素和半纖維素脫除率分別為14%和24%?；瘜W處理結束后，將每組木粉分成3部分，每部分約0.5 g，置于稱量瓶中備用。

1.3X射線衍射測試

采用X射線衍射(XRD)研究脫化學成分處理材002晶面和040晶面衍射峰的位置和纖維素結晶度的變化情況。將脫化學成分處理的木粉氣干后，置于X射線衍射儀(Bruker D8 Advance，德國)中進行檢測。測試條件為： 銅靶輻射λ為0.154 0 nm，輻射管電壓為40 kV，輻射管電流為40 mA，掃描角度θ為5°～40°，步寬為0.02°，掃描速度為每步0.5 s。

1.4動態(tài)吸著試驗

由于日常相對濕度的變化范圍主要集中在45%～75%之間，且呈正弦趨勢變化(Schniewind, 1967)，因此本研究利用人工氣候箱設定環(huán)境溫度為25 ℃、相對濕度在(45%～75%)±3%之間正弦變化來模擬日常濕度變化。

將CK、DE、DHC、DM 材在105 ℃下烘至絕干，記錄絕干質量后，置于溫度為25 ℃、相對濕度為45%的環(huán)境中調(diào)至平衡[45%的相對濕度環(huán)境由無水碳酸鉀飽和溶液調(diào)制獲得(Macromolecule Academy, 1958)]。隨后，將各化學處理材置于預先設定程序的人工氣候箱內(nèi)[溫度為25 ℃、相對濕度在(45%～75%)±3%之間正弦循環(huán)變化]進行試驗。循環(huán)周期分別為1 h、6 h和24 h： 1 h的設計主要是考察木材對濕度劇烈變化環(huán)境的異常響應情況，循環(huán)次數(shù)為12次； 24 h的設計主要是為了模擬日常濕度的變化，循環(huán)次數(shù)為4次； 而6 h的設計主要是為了獲得二者之間的過渡，循環(huán)次數(shù)為6次。試驗過程中溫濕度由預設程序自動控制，并通過放置在試材旁邊的溫濕度記錄儀實時監(jiān)測。在此過程中，利用箱內(nèi)的電子分析天平(精確至0.1 mg)定期測定試材質量。

1.5傅里葉分析

傅里葉分析(Chomcharnetal., 1983)能夠有效模擬出動態(tài)試驗過程中試材相對濕度及含水率的正弦變化曲線，即利用下式的正弦函數(shù)方程對試驗數(shù)據(jù)進行擬合：

(5)

式中：G(t)為相對濕度；A1、B1為傅里葉系數(shù)；ω為角頻率；G(t)max和G(t)min分別為G(t)在時間t下的波峰、波谷函數(shù)，其可通過不同階數(shù)的多項式對試驗測得的各個波峰、波谷值進行擬合求得。

重排式(5)可得：

A1sinωt+B1cosωt=

(6)

式中：Q(t)用來代表含有G(t)的復雜分數(shù)項。

由傅里葉分析，可得A1和B1的表達式為：

(7)

(8)

式中：T0為相對濕度的變化周期；N為一個循環(huán)測量的試驗點數(shù)。

2 結果與分析

2.1XRD分析

圖2 基于傅里葉法擬合的相對濕度(a)及含水率(b)的理論曲線與試驗數(shù)據(jù)的比較(CK材，周期6 h)Fig.2 Comparison of theoretical curves simulated by Fourier fitting with experimental results of relative humidity (a) and moisture changes (b) (CK, 6 h)

圖1為各化學處理材的X射線衍射圖譜，其中2θ=22.5°和35°附近分別對應于002和040晶面的衍射峰，這些晶面是分析纖維素結晶結構的常用晶面(Liuetal.， 2014)。由圖1可知，對于DE、DHC和DM材，這些衍射峰的位置沒有改變，說明化學處理并沒有破壞木材中纖維素的結晶結構。此外，DE、DHC和DM材的結晶度分別為36.4%、41.3%和48.5%，這主要是由于試材經(jīng)脫半纖維素處理后，非結晶區(qū)被破壞，并在化學處理后期洗滌過程中被除去，因而結晶區(qū)的相對含量增加，且半纖維素脫除得越多，結晶區(qū)的相對含量增加得越多，如DM材。這也進一步證明了在化學處理過程中，木材的半纖維素確實被脫除，而纖維素的結晶結構沒有受到破壞。

圖1 各化學處理材的X射線衍射圖譜Fig.1 XRD patterns for the samples

2.2相對濕度與木材含水率的動態(tài)模擬

圖2以周期6 h為例，給出了采用傅里葉法對CK材的相對濕度和含水率變化進行擬合的結果，可以發(fā)現(xiàn)，相對濕度及含水率的理論曲線與試驗數(shù)據(jù)都擬合得較好。此外，對于另外2個周期下，不同化學處理試材的相對濕度和含水率變化也均獲得了良好的模擬效果。

2.3振幅

圖3所示為各化學處理材在循環(huán)周期24 h下的含水率隨相對濕度的變化。可以看出，各化學處理材的含水率呈正弦趨勢變化，且在相位上明顯滯后于相對濕度的變化。在相對濕度變化初期，含水率變化曲線有上升的趨勢，隨著時間延長，各含水率變化曲線逐漸趨于穩(wěn)態(tài)。將同一循環(huán)內(nèi)含水率變化的波峰與波谷之差定義為振幅，可反映木材中的水分對動態(tài)濕度響應的大小。由表1可知，周期越長，各試材的振幅越大。這是因為，隨著周期的延長，各試材有足夠的時間響應相對濕度的變化，從而在較長的周期下表現(xiàn)出較大的振幅。將各組試材的振幅進行比較可以發(fā)現(xiàn)，DE材的振幅最大，其次分別是CK、DHC、DM材。如上所述，這是因為試材脫除抽提物后吸濕性增加，因此含水率振幅增大。而脫除半纖維素后，試材內(nèi)部游離羥基的數(shù)量減少，從而造成含水率振幅降低； 且半纖維素脫除得越多，試材含水率變化的振幅越小，如DM材。

表1 不同周期各化學處理材含水率變化的振幅①Tab.1 Moisture content amplitude against cyclic period for the samples

①各循環(huán)下含水率振幅的平均值。Average values for moisture content amplitude of all cycles.

圖3 各化學處理材的含水率隨相對濕度的變化(25 ℃，周期24 h)Fig.3 Moisture content (MC) changes for the samples with varying relative humidity(25 ℃，24 h)

2.4相位滯后

相位滯后反映了木材中水分對動態(tài)濕度響應的快慢。為了定量分析各化學處理材相對于相對濕度的相位滯后情況，利用式(9)對該參量進行計算：

(9)

式中： Δφ為相位滯后(rad)； Δt為各循環(huán)下含水率變化的波峰相對于相對濕度波峰滯后的時間(min)；T為相對濕度的循環(huán)周期(min)。

由表2可知，隨著周期的延長，各化學處理材的相位滯后均有所減小，即周期的增長使試材含水率的響應跟得上相對濕度的變化，這與以往的研究結果相一致(楊甜甜等， 2013)。此外，對比CK材，DE材的相位滯后變化不大，而DHC材和DM材的相位滯后有所減小。這可能是因為試材在脫除半纖維素后，振幅減小(表1)，進而能夠較快地達到含水率的波峰或者波谷。從而，半纖維素脫除得越多，相位滯后也減小得越多，即試材的響應越快，如DM材。

表2 各化學處理材含水率變化的相位滯后①Tab.2 Phase lag of moisture response for the samples

①各循環(huán)下相位滯后的平均值。Average values for phase lag of all cycles.

2.5吸濕滯后和水分吸著系數(shù)

圖4以周期24 h為例，給出了CK材的動態(tài)等溫吸附曲線。由圖4可知，該曲線由多個連續(xù)的橢圓形相互疊加而成，其上可以明顯地觀察到吸濕滯后現(xiàn)象。其他化學處理材同樣表現(xiàn)出類似的行為。為了定量考察動態(tài)條件下試材吸濕滯后的大小，計算各個循環(huán)下最小滯后率A/D并求其平均值，結果如表3所示。動態(tài)條件下，各化學處理材的A/D值在0.881～0.955范圍內(nèi)，與實木的滯后率相近(Skaar， 1988)。此外，各化學處理材A/D值并未與循環(huán)周期、化學處理方法表現(xiàn)出一定的規(guī)律。

圖4 CK材的動態(tài)等溫吸附曲線(25 ℃，周期24 h)Fig.4 Dynamic sorption isotherm for the CK(25 ℃，24 h)

表3 不同周期下各化學處理材的吸濕滯后率A/DTab.3 A/D values for the samples in various cyclic periods

動態(tài)等溫吸附曲線上橢圓長軸的斜率即為水分吸著系數(shù)Z。為了進一步定量考察各化學處理材的吸濕性，本研究利用式(10)計算不同周期下各化學處理材的動態(tài)水分吸著系數(shù)在各循環(huán)的平均值：

(10)

式中：A為各循環(huán)含水率變化的振幅；RH1、RH2分別表示各振幅對應的最大、最小相對濕度。

如表4所示，隨著周期的延長，各化學處理材的水分吸著系數(shù)有所增加，這說明單位相對濕度變化時，周期越長，含水率變化越大。此外，DE材的水分吸著系數(shù)最大，其次分別是CK、DHC、DM材，即動態(tài)條件下，脫半纖維素處理的試材DHC和DM在相對濕度變化時，其含水率變化要小于CK材，亦滿足了DHC和DM材的吸濕能力小于CK材的趨勢，與表1中振幅的結果相一致。

表4 不同周期各化學處理材的水分吸著系數(shù)Tab.4 Moisture sorption coefficient for the samples in various cyclic periods

圖5進一步給出了不同周期下各化學處理材的動態(tài)水分吸著系數(shù)，橫坐標是24與各研究周期的比值。圖中線性回歸線在Y軸的截距表示相對濕度循環(huán)周期足夠長，即試材內(nèi)部不存在含水率梯度而均勻地隨動態(tài)環(huán)境變化時的水分吸著系數(shù)。對于CK、DE、DHC和DM材，其大小分別是0.090 8、0.094 8、0.089 2和0.087 4，僅為靜態(tài)條件下水分吸著系數(shù)0.18(Noacketal., 1973)的1/2左右，這可能是由于循環(huán)過程中強烈的吸濕滯后作用所造成的(馬爾妮， 2013)。

圖5 不同周期下各化學處理材的動態(tài)水分吸著系數(shù)Fig.5 Dynamic moisture sorption coefficient at different cyclic periods for the samples

3 結論

本研究主要考察了脫化學成分木粉在動態(tài)條件下的水分吸著行為，主要結論如下：

1) 在化學處理過程中，木材的半纖維素被脫除，而纖維素的結晶結構沒有受到破壞；

1.預期因素。在“互聯(lián)網(wǎng)＋”背景下，信息的大范圍流動、信息大程度共享和信息及其便捷利用，使信息成為一種新資源，從根本上改變傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方式，實現(xiàn)農(nóng)業(yè)消費一體化。因此“互聯(lián)網(wǎng)＋”背景下，大豆的價格的預期也會在一定程度上有改變。如果消費者預測他所需的大豆的價格會上漲，他可能會多買些大豆供以后消費，使大豆的短期需求增加。因為在“互聯(lián)網(wǎng)＋”這個背景下，消費者有更準確的信息，所以消費者可以更準確地利用大數(shù)據(jù)或互聯(lián)網(wǎng)上的信息來預測大豆價格的變化，使大豆的需求量更大。

2) 在動態(tài)條件下，傅里葉法對不同周期下的相對濕度及各化學處理試材的含水率變化曲線均獲得了良好的擬合效果；

3) 隨著相對濕度的正弦變化，各處理材的含水率也呈正弦變化，在相位上滯后于相對濕度的變化，且隨著時間的延長逐漸趨于穩(wěn)態(tài)；

4) 隨著周期的延長，試材的振幅和水分吸著系數(shù)均有所增加，相位滯后有所下降；

5) 將各化學處理材進行比較，對于任一周期下，脫抽提物材的振幅和水分吸著系數(shù)最大，其次分別是未處理材、脫半纖維素材和脫matrix材。

本研究結果不但可為木材化學組分的物理性質積累基礎數(shù)據(jù)，豐富木材化學及木材物理的內(nèi)容，更有助于從主成分相互作用的角度解析木材在宏觀上表現(xiàn)出的吸著行為。在未來的研究工作中，作者將進一步研究木材的主要化學成分在動態(tài)條件下對木材干縮濕脹行為的影響，這將對木制品的加工及利用具有更為現(xiàn)實的指導意義。

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(責任編輯 石紅青)

DynamicMoistureSorptionofPoplarWoodSubjecttoPartialRemovalofChemicalComponent

Zhou Haizhen Yang Tiantian Ma Erni

(CollegeofMaterialsScienceandTechnology,BeijingForestryUniversityBeijing100083)

S781

A

1001-7488(2017)08-0094-07

10.11707/j.1001-7488.20170811

2016-01-26;

2016-05-06。

北京高等學校青年英才計劃資助項目(YETP0762)； 國家自然科學基金項目(31200435)。

*馬爾妮為通訊作者。