劉春河，張國(guó)躍

（1．武漢科技大學(xué)附屬天佑醫(yī)院，湖北 武漢 430064； 2．陜西省食品藥品檢驗(yàn)所，陜西 西安 710065）

安痛舒貼質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉春河1，張國(guó)躍2

（1．武漢科技大學(xué)附屬天佑醫(yī)院，湖北 武漢 430064； 2．陜西省食品藥品檢驗(yàn)所，陜西 西安 710065）

目的建立安痛舒貼的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 采用薄層色譜法定性鑒別姜黃、甘遂，采用高效液相色譜法測(cè)定馬錢(qián)子和當(dāng)歸含量。馬錢(qián)子含量測(cè)定，Ultimate C18色譜柱、Capcell Pak C18MG柱（250 mm×4．6mm，5 m），乙腈 －0．01mol／L磷酸二氫鉀與0．02 mol／L庚烷磺酸鈉等量混合溶液（用磷酸調(diào)pH至2．8)(20∶80）為流動(dòng)相，流速為1．0 mL／min，柱溫為35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為260 nm。當(dāng)歸含量測(cè)定，色譜柱同上，甲醇 －0．05mol／L磷酸溶液（26∶74）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為319 nm，柱溫為35℃。結(jié)果 士的寧進(jìn)樣量在0．024 92～0．438 4 g、馬錢(qián)子堿進(jìn)樣量在0．023 92～0．478 4 g、阿魏酸進(jìn)樣量在0．089 2～0．802 8 g范圍內(nèi)，與峰面積線性關(guān)系良好；回歸方程分別為Y＝5．598 24×106X+77 520（r＝0．999 9）、Y＝6×10－7X+0．007 5（r＝0．999 8）、Y＝6×10－2X+0．563 87（r＝0．999 8），平均加樣回收率馬錢(qián)子堿為99．97%，士的寧為96．87%，阿魏酸為97．68%(n＝6)。結(jié)論 該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)操作簡(jiǎn)便易行，定性、定量方法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，檢測(cè)設(shè)定指標(biāo)合理，可用于安痛舒貼的質(zhì)量控制。

薄層色譜法；高效液相色譜法；安痛舒貼；桃仁；當(dāng)歸；甘遂；士的寧；馬錢(qián)子堿；阿魏酸；含量測(cè)定；定性鑒別；質(zhì)量控制

Abstract：Ob jective To establish the quality standard for the Antongshu Plaster.M ethods TLC was used for the qualitative identification of Curcuma longa，Euphorbia kansui，HPLC was used for the content determination of Strychnos nux－vomica and Angelica sinensis.The content determination of Strychnos nux－vomica：Ultimate C18column and Capcell Pak C18MG column（250 mm×4.6 mm，5μm）were adopted with acetonitrile －0.01 mol／L KH2PO4and 0.02 mol／L sodium heptanesulfonate mixture solution（pH＝2.8 adjusted with phosphoric acid） （20∶80）as the mobile phase，the flow rate of 1.0 m L／min，the column temperature was 35℃ ，the detection wavelength was 260 nm.The content determination of Angelica sinensis：The column was the same as above，the mobile phase was methanol－ 0.05 mol／L phosphoric acid solution（26∶74），the detection wavelength was 319 nm，the column temperature was 35℃.Results The strychnine，brucine and ferulic acid showed a good linear in the range of 0.024 92－0.438 4μg，0.023 92－0.478 4μg，0.089 2－0.802 8μg，respectively，and the regression equations were Y＝5．598 24×106X+77 520（r＝0.999 9），Y＝6×10－7X+0.007 5（r＝0.999 8），Y＝6×10－2X+0．563 87（r＝0.999 8），respectively.The average recovery rate of brucine，strychnine and ferulic acid were 99.97%，96.87% and 97.68%，respectively.Conclusion The quality standard is simple and easy to operate.The qualitative and quantitative methods have high accuracy，good repeatability and reasonable test setting index，which can be used for the quality control of Antongshu Plaster.

Key words：TLC；HPLC；Antongshu Plaster；Prunus persica；Angelica sinensis；Euphorbia kansui；strychnine；brucine；ferulic acid；content determination；qualitative identification；quality control

安痛舒貼系我軍某大型綜合醫(yī)院依據(jù)明代醫(yī)家王肯堂《六科準(zhǔn)繩》記載的“阿魏化痞膏”，結(jié)合臨床經(jīng)驗(yàn)，按照傳統(tǒng)工藝研制的外用膏劑，由當(dāng)歸、草烏、馬錢(qián)子、姜黃、大黃、乳香、沒(méi)藥、麝香、冰片等15余味藥材制成，具有清熱解毒、消腫散結(jié)、活血止痛、逐水利尿等功效，適用于肩周炎及扭傷、腫瘤等各種原因引起的疼痛。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于“蘭制字中（2011）F68122”中，原標(biāo)準(zhǔn)僅有大黃、當(dāng)歸和香附的薄層色譜鑒別法，馬錢(qián)子等毒性藥材沒(méi)有定量或限度檢查，也沒(méi)有君藥的定量檢測(cè)，制劑的有效性和安全性不能得到有效控制。受該醫(yī)院的委托，參照國(guó)家藥典委員會(huì)關(guān)于藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求，驗(yàn)證了原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的薄層色譜鑒別法并進(jìn)行了補(bǔ)充和修訂，建立了姜黃、甘遂的薄層色譜鑒別法和桃仁的顯微鑒別法，建立了薄層色譜法檢查烏頭堿限度的方法，起草了高效液相色譜法測(cè)定馬錢(qián)子含量（以士的寧、馬錢(qián)子堿為定量指標(biāo)）和當(dāng)歸含量（以阿魏酸為定量指標(biāo)）的方法，并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。修訂后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)便易行、準(zhǔn)確、重復(fù)性較好，可為該制劑的質(zhì)量控制提供監(jiān)測(cè)手段?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

BX41型顯微鏡（奧林巴 斯公司）；Sartorius AGME235s型分析天平（賽多利斯公司）；UV－2550型紫外分光光度計(jì)（日本島津公司）；1260型高效液相色譜儀（安捷倫公司）、LC30AD型高效液相色譜儀（日本島津公司）和 Waters 2695－2487型高效液相色譜儀(Waters公司)，Waters Empower工作站；Ultimate C18柱及 Capcell Pak C18MG色譜柱（250 mm×4．6 mm，5μm）；KQ－500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1．2 試藥

試驗(yàn)用樣品安痛舒貼(批號(hào)分別為 150101，150202，150303)，不含姜黃、甘遂、桃仁、大黃、香附、馬錢(qián)子、當(dāng)歸等的陰性樣品，馬錢(qián)子、當(dāng)歸等藥材粉末，均由委托方提供；對(duì)照藥材和對(duì)照品均由中國(guó)食品藥品檢定研究院提供，包括大黃（批號(hào)120902－201010）、當(dāng)歸（批號(hào)120927－201014）、甘遂（批號(hào)1042－9902）、姜黃（批號(hào)1188－200101）、姜黃素（批號(hào)0823－9802）、士的寧（批號(hào)110705－200306）、馬錢(qián)子堿（批號(hào)：110706－200505）、阿魏酸（批號(hào)110773－200611）。乙腈、甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純，水為超純水。薄層預(yù)制板（青島海洋化工有限公司），自制薄層板。

2 方法與結(jié)果

2．1 桃仁的顯微鑒別

取本品粉末，置顯微鏡下觀察：石細(xì)胞黃色或黃棕色，側(cè)面觀呈貝殼形、盔帽形、弓形或橢圓形，高54～153μm，底部寬約180μm，壁一邊較厚，層紋細(xì)密；表面觀呈類(lèi)圓形、圓多角形或類(lèi)方形，底部壁上紋孔大而較密，符合2015年版《中國(guó)藥典（一部）》“桃仁”的顯微特征[1]，列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。詳見(jiàn)圖1。

圖1 桃仁顯微特征圖

2．2 姜黃的薄層色譜鑒別

取本品1貼，刮取藥膏，加無(wú)水乙醇25 m L，振搖30min，再放置30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇5mL使溶解，作為供試品溶液。取不含姜黃的陰性樣品，同法制成姜黃陰性對(duì)照品溶液。另取姜黃對(duì)照藥材0．5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取姜黃素對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每1mL含0．5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別吸取上述4種溶液各4μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷 －甲醇 －甲酸（96∶4∶0．7）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照無(wú)干擾，斑點(diǎn)分離較好，方法可行。詳見(jiàn)圖2。

圖2 姜黃薄層色譜鑒別圖

2．3 甘遂的薄層色譜鑒別

取本品2貼，刮取藥膏，加乙醚25 mL，超聲處理30min，濾過(guò)，棄濾液，藥渣揮干溶劑，加乙醇25m L，超聲處理40min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為供試品溶液。取不含甘遂的陰性樣品，同法制成甘遂陰性對(duì)照品溶液。取甘遂對(duì)照藥材1 g，加甲醇25 mL，超聲處理40min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。分別吸取上述3種溶液各2μL，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－丙酮（5∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)，斑點(diǎn)分離度尚好，陰性無(wú)干擾，詳見(jiàn)圖3。

圖3 甘遂薄層色譜鑒別圖

2．4 馬錢(qián)子含量測(cè)定

2．4．1 色譜條件

色譜柱為Ultimate C18柱、Capcell Pak C18MG柱(250mm×4.6mm，5μm)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈－0.01 mol／L磷酸二氫鉀與0.02 mol／L庚烷磺酸鈉等量混合溶液（用磷酸調(diào)pH至2.8)(20∶80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260 nm；柱溫為35℃；理論板數(shù)按士的寧峰計(jì)算應(yīng)不低于6 000。

2．4．2 溶液制備

對(duì)照品溶液：取士的寧對(duì)照品6 mg、馬錢(qián)子堿對(duì)照品5 mg，精密稱定，分別置10 m L容量瓶中，加三氯甲烷使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取1mL，置同一25mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1m L含士的寧0.024mg、馬錢(qián)子堿0.02mg）。

供試品溶液：取本品5貼，刮取藥膏，混勻，取約5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氫氧化鈉試液5 m L，振搖，放置30 min，精密加三氯甲烷25 m L，稱定質(zhì)量，超聲處理（功率500W，頻率40 kHz）50min，取出，放冷，再稱定質(zhì)量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，分取三氯甲烷液，用鋪有少量無(wú)水硫酸鈉的濾紙濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10 mL，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓⑥D(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2．4．3 測(cè)定波長(zhǎng)選擇

取士的寧及馬錢(qián)子堿混合對(duì)照品溶液（約各含25μg／m L），在200～400nm波長(zhǎng)處進(jìn)行光譜掃描。結(jié)果士的寧、馬錢(qián)子堿混合對(duì)照品溶液的最大吸收波長(zhǎng)在258.8 nm，與2015年版《中國(guó)藥典(一部)》“馬錢(qián)子”藥材中士的寧、馬錢(qián)子堿測(cè)定波長(zhǎng)相近，故擬訂測(cè)定波長(zhǎng)為260 nm。

2．4．4 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn)：取不含馬錢(qián)子的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液，進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果顯示，陰性對(duì)照品溶液對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，專屬好，見(jiàn)圖4。

線性關(guān)系考察：分別精密吸取士的寧、馬錢(qián)子堿混合對(duì)照品溶液（24.92μg／m L和23.92μg／m L）1，2，5，10，15，20μL，測(cè)定，以進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程分別為 Y＝5.598 24×106X+775 20（r＝0.999 9），Y＝6×10－7X+0.007 5（r＝0.999 8）。結(jié)果表明，士的寧進(jìn)樣量在0.024 92～0.438 4μg范圍內(nèi)、馬錢(qián)子堿進(jìn)樣量在0.023 92～0.478 4μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液，分別在0，1，5，9，12 h時(shí)進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果的 RSD為1.21%(n＝5)，表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定性較好。

精密度試驗(yàn)：取士的寧、馬錢(qián)子堿混合對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果士的寧、馬錢(qián)子堿峰面積積分值的 RSD分別為0.45%和0.53%(n＝6)，表明儀器精密度良好。

圖4 馬錢(qián)子含量測(cè)定高效液相色譜圖

重復(fù)性試驗(yàn)：精密稱取同一樣品共6份，依法制備供試品溶液，測(cè)定。結(jié)果馬錢(qián)子堿、士的寧的 RSD分別為2.99%和2.78%(n＝6)，表明方法重復(fù)性好。

中間精密度試驗(yàn)：按擬訂試驗(yàn)方法和色譜條件，由本實(shí)驗(yàn)室的其他試驗(yàn)員測(cè)定馬錢(qián)子堿和士的寧的含量。試驗(yàn)結(jié)果基本相同，RSD分別為2.78%和3.02%。

加樣回收試驗(yàn)：精密稱取樣品2.5 g共6份，分別精密加入含有馬錢(qián)子堿0.301 5 g／L和士的寧0.180 5 g／L的混合對(duì)照品溶液1mL，依法制備供試品溶液，測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。

耐用性試驗(yàn)：分別通過(guò)改變柱溫、流速和色譜柱來(lái)考察方法耐用性，結(jié)果除保留時(shí)間有輕微提前或拖后外，峰形、峰面積及與其他色譜峰分離程度均無(wú)明顯變化，耐用性較好。

2．4．5 樣品含量測(cè)定

取樣品適量，依法制備供試品溶液，測(cè)定其他樣品中馬錢(qián)子堿、士的寧含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

2．5 當(dāng)歸含量測(cè)定

2．5．1 色譜條件

色譜柱：同 2.4.1項(xiàng)；流動(dòng)相：甲醇 －0.05 mol／L磷酸溶液（26∶74）；檢測(cè)波長(zhǎng)：319 nm；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

2．5．2 溶液制備

對(duì)照品溶液：取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含16μg的溶液，即得。

表1 馬錢(qián)子堿及士的寧加樣回收試驗(yàn)(n＝6)

表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果（ g／g）

供試品溶液：取重量差異項(xiàng)下本品，混勻，取約2.5 g，精密稱定，加硅藻土2 g，研勻，將其轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中，研缽用50m L堿性甲醇（用氫氧化鈉試液調(diào)pH至10～11）分次洗滌，洗滌液轉(zhuǎn)入錐形瓶中，超聲處理（功率500W，頻率40 kHz）1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，用鹽酸試液調(diào) pH至2，用乙醚提取4次，每次30m L，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状既芙?，并轉(zhuǎn)移至10m L容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。

2．5．3 測(cè)定波長(zhǎng)選擇

取阿魏酸對(duì)照品溶液，以甲醇溶液為空白，在250～350 nm波長(zhǎng)范圍掃描，阿魏酸的最大吸收波長(zhǎng)為319 nm。見(jiàn)圖5。

圖5 阿魏酸紫外光掃描圖

2．5．4 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn)：取不含當(dāng)歸的陰性樣品，按2.5.2項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液，按擬訂色譜條件，將對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀，測(cè)定。結(jié)果陰性對(duì)照品溶液在與對(duì)照品溶液相同保留時(shí)間處無(wú)吸收峰。詳見(jiàn)圖6。

線性關(guān)系試驗(yàn)：取質(zhì)量濃度分別為17.84μg／mL和53.52μg／m L的阿魏酸對(duì)照品溶液，按擬訂色譜條件分別進(jìn)樣5，10μL和5，10，15μL，記錄色譜圖，計(jì)算峰面積，以峰面積與進(jìn)樣量進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y＝6×10－2X+0.563 87，r＝0.999 8(n＝6)。結(jié)果表明，阿魏酸進(jìn)樣量在0.089 2～0.802 8μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

圖6 當(dāng)歸含量測(cè)定高效液相色譜圖

精密度試驗(yàn)：分別精密吸取同一對(duì)照品溶液10μL，注入高效液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積。結(jié)果的 RSD為0.79%(n＝6)，表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：精密吸取同一供試品溶液10μL，分別在0，2，4，6，12，24 h時(shí)注入高效液相色譜儀，測(cè)定峰面積。結(jié)果的 RSD為1.21%(n＝6)，表明阿魏酸在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

重復(fù)性試驗(yàn)：取同一樣品，平行制備6份供試品溶液，依法進(jìn)樣，測(cè)定阿魏酸的含量。結(jié)果的 RSD為1.89%(n＝6)。表明本方法重復(fù)性良好。

加樣回收試驗(yàn)：在具塞錐形瓶中精密加入阿魏酸對(duì)照品溶液1 m L（質(zhì)量濃度為0.253 5 g／L），揮干溶劑，取已知含量的安痛舒貼樣品適量，混勻，取約1．5 g，精密稱定，加硅藻土2 g，研勻，依法平行制備供試品溶液6份，測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 阿魏酸加樣回收試驗(yàn)(n＝6)

2．5．5 樣品含量測(cè)定

取3批安痛舒貼樣品，依法制備供試品溶液，測(cè)定含量，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 3批樣品測(cè)定結(jié)果

3 討論

據(jù)報(bào)道，姜黃的薄層色譜鑒別可用三氯甲烷－甲醇（95∶5）作為展開(kāi)劑[2－3]，但經(jīng)試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，分離效果不好，斑點(diǎn)擴(kuò)散嚴(yán)重。曹智勇等[4]報(bào)道，用苯－丙酮作為展開(kāi)劑進(jìn)行甘遂的薄層色譜鑒別，因苯的毒性比較大，棄用，改用文中的展開(kāi)劑效果尚好。上述姜黃、甘遂薄層色譜鑒別方法在制訂時(shí)曾通過(guò)改變?cè)囼?yàn)條件，如不同薄層板（自制和預(yù)售）、不同溫濕度、點(diǎn)樣量和展距等來(lái)考察耐用性，結(jié)果斑點(diǎn)的分離度、比移值(Rf)等均符合要求，表明該方法的耐用性較好。

馬錢(qián)子為馬錢(qián)科植物馬錢(qián) nux′vomica L．的干燥成熟種子，主要成分為士的寧和馬錢(qián)子堿，另外還含番木鱉次堿、番木鱉苷、γ－及β－可魯勃林、馬錢(qián)子新堿等，口服時(shí)治療量與中毒量接近[5]。馬錢(qián)子外用的毒性考察報(bào)道少見(jiàn)，但也需在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中加以控制。用高效液色譜法測(cè)定制劑中士的寧、馬錢(qián)子堿的含量較常見(jiàn)，本研究中參考了相關(guān)報(bào)道[6－9]，結(jié)合處方和制備工藝，確定了文中的測(cè)定方法。另外，根據(jù)安痛舒貼的處方和制備工藝，分別考察了不同的處理方法，如加熱回流2 h或1 h，超聲處理30min或60min，結(jié)果顯示，用不同處理方法處理樣品，士的寧、馬錢(qián)子堿的總含量無(wú)顯著差異，而超聲處理的方法簡(jiǎn)便、快捷，故最終確定了文中供試品溶液制備方法。

當(dāng)歸為傘形科植物當(dāng)歸 Angelica sinensis（Oliv．）Diels的干燥根，有著廣泛的藥理活性，為醫(yī)家常用，常有“十方九歸”之說(shuō)?，F(xiàn)代研究表明，當(dāng)歸對(duì)血液及造血系統(tǒng)、抗炎及免疫系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)等均有作用，對(duì)缺血損傷具有保護(hù)作用，且有較強(qiáng)的鎮(zhèn)痛作用[9－14]。本試驗(yàn)中用高效液相色譜法測(cè)定當(dāng)歸中的重要成分阿魏酸，曾用文獻(xiàn)報(bào)道的0．2%甲醇乙腈 －0．1%磷酸0．1%三乙胺水溶液（20∶80）作為流動(dòng)相，但阿魏酸的出峰時(shí)間較早，其他色譜峰有干擾；流動(dòng)相為甲醇－1%冰醋酸 －甲氫呋喃（30∶70∶1）時(shí)，阿魏酸的色譜峰有拖尾現(xiàn)象[15－17]。采用本研究中所用流動(dòng)相出峰時(shí)間適宜，峰形較好，分離度能達(dá)到要求。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M]．北京：中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)出版社，2015：277－278．

[2]李 明，周大穎，田 園，等．中藥姜黃的薄層色譜研究[J]．貴州化工，2008，33（1）：31－34．

[3]陳玲瓏，田其學(xué)，吳勁松．復(fù)方消炎散中冰片和姜黃的薄層色譜鑒別[J]．湖南中醫(yī)雜志，2013，29（6）：124．

[4]曹智勇，虞金寶．凍瘡?fù)磕┑馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J]．江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，15（3）：48－50．

[5]張德放，邱維彬，王 坤．馬錢(qián)子的毒性及中毒解救的研究[J]．遼寧中醫(yī)雜志，2011，35（4）：713－715．

[6]吳春燕，賈建忠，李小安，等．HPLC法同時(shí)測(cè)定腰腿痛丸中麻黃堿、士的寧及馬錢(qián)子堿的含量[J]．西北藥學(xué)雜志，2014，29（4）：370－372．

[7]那 微，張清波，張淑華，等．HPLC法測(cè)定骨筋丸系列品種中馬錢(qián)子堿和士的寧[J]．中成藥，2012，34（4）：759－762．

[8]潘金火，嚴(yán)國(guó)俊，周娟娟．馬錢(qián)子粉中士的寧和馬錢(qián)子堿含量測(cè)定方法的研究[J]．中國(guó)藥學(xué)雜志，2010，45（13）：1024－1029．

[9]周 玲，孫漢斌，鄧旭坤，等．高效液相色譜法測(cè)定3種馬錢(qián)屬藥材中士的寧和馬錢(qián)子堿的含量[J]．中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2012，32（16）：1301－1302．

[10]劉如秀，劉 宇，汪艷麗，等．當(dāng)歸的藥理作用[J]．西部中醫(yī)藥，2014，27（11）：153－156．

[11]田景祥．當(dāng)歸的有效成分及其藥理作用的研究進(jìn)展[J]．工企醫(yī)刊，2013，26（4）：364－365．

[12]李 曦，張麗宏，王曉曉，等．當(dāng)歸化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J]．中藥材，2013，36（6）：1023－1028．

[13]宋 敏，黎七雄，何成龍．當(dāng)歸提取物的鑒定及鎮(zhèn)痛活性觀察[J]．咸寧學(xué)院學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2009，23（3）：194－196．

[14]楊 瑜，查仲玲，朱 蕙，等．當(dāng)歸提取物的鎮(zhèn)痛作用[J]．醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2002，21（8）：481－482．

[15]李成義，王延惠，魏學(xué)明，等．HPLC測(cè)定不同產(chǎn)地當(dāng)歸中阿魏酸的含量[J]．西部中醫(yī)藥，2012，25（1）：34－36．

[16]陳超超，王 艷，梁 超．高效液相色譜法測(cè)定當(dāng)歸中阿魏酸的含量[J]．成都大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2008，27（4）：284－286．

[17]劉蓉梅，黃羅生．高效液相色譜法測(cè)定當(dāng)歸中阿魏酸含量方法的探討[J]．東南大學(xué)學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2003，22（2）：98－101．

Quality Standard of Antongshu Plaster

Liu Chunhe1，Zhang Guoyue2
（1.Tianyou Hospital Affiliated to Wuhan University of Science and Technology，Wuhan，Hubei，China 430064； 2.Shaanxi Institute for Food and Drug Control，Xi′an，Shaanxi，China 710065）

R284．1；R289．6

A

1006－4931(2017)18－0017－05

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.18.006

2017－05－09)

劉春河，男，主管藥師，主要從事臨床藥品檢驗(yàn)工作，(電子信箱)2047769380＠qq．com。