楊乾栩， 馮斌，楊清， 王猛，蔡波， 楊蕾， 張?zhí)鞐潱?朱保昆

（云南中煙工業(yè)有限責任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650231）

煙葉配比感官質(zhì)量模型在葉組配方設(shè)計中的應用與分析

楊乾栩， 馮斌，楊清， 王猛，蔡波， 楊蕾， 張?zhí)鞐潱?朱保昆*

（云南中煙工業(yè)有限責任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650231）

為減少人為主觀對葉組配方的影響，增強葉組配方的客觀性，以紅大、K326、NC297和云87 4種煙葉的不同配比及相應感官得分出發(fā)，建立了煙葉配比值與感官得分之間的數(shù)學模型，篩選了對感官得分影響較大的煙葉配比組成，并對模型進行了分析和驗證。結(jié)果表明：煙葉配比值與葉組感官得分之間具有較強的相關(guān)性，在一定條件下，煙葉配比值能較好地反映感官質(zhì)量得分；通過模型分析，可以篩選出對復配煙葉感官影響較大的煙葉配比，有助于在葉組配方設(shè)計中正確控制不同煙葉的比例；結(jié)合等高線圖分析，在一定條件下，可確定在不同煙葉配比條件下復配煙葉的感官得分范圍；驗證實驗證明，通過煙葉配比感官得分模型調(diào)整煙葉配比比例，可提高葉組感官得分。因此，通過煙葉配比建立數(shù)學模型，可以從一定程度上指導葉組配方，減少人為影響因素。

葉組配方；感官質(zhì)量；數(shù)學模型；煙葉配比值

為了克服傳統(tǒng)的葉組配方存在的問題，一些利用客觀數(shù)據(jù)指導葉組配方的方法被不斷提出[1-6]。郭科等[7]采用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型建立了葉組配方主要化學成分與感官質(zhì)量和煙氣化學成分之間的相互關(guān)系，并對模型進行了最優(yōu)化求解，獲得了煙葉配比的最佳比例，使葉組配方不只依賴于人工評價。楊蕾等[8]通過結(jié)合煙絲的揮發(fā)性成分和感官質(zhì)量對紅河卷煙產(chǎn)品重新進行了葉組配方設(shè)計，使得重新配比后的葉組致香成分總量較原葉組有了較大的提高，酮類、醇類的增幅達10%。徐若飛等[9]建立了基于煙氣化學成分與卷煙品質(zhì)的葉組配方專家系統(tǒng)，可實現(xiàn)包括煙葉質(zhì)量評價、葉組配方設(shè)計等功能，這樣的專家系統(tǒng)相比于常規(guī)的人工葉組配方，可以實現(xiàn)煙葉資源的合理利用，降低生產(chǎn)成本。王曉輝等[10]建立了以煙葉原料中的β-紫羅蘭酮、β-二氫大馬酮和巨豆三烯酮總量為指標的聚類分析結(jié)果作為葉組化學分組方法，在一定程度上克服了傳統(tǒng)感官評價法對葉組分組的人為主觀影響，有利于針對性的分組加工。歐明毅等[11]采用灰色關(guān)聯(lián)度法研究了煙葉配方模塊的內(nèi)在品質(zhì)與綜合評分的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)影響綜合評分大小的主要是糖類物質(zhì)，其次是煙堿質(zhì)量分數(shù)。

雖然目前已有較多的客觀葉組配方方法被提出，然而這些研究方法大多集中于葉組化學成分與感官質(zhì)量之間的相互關(guān)系研究[12]，由于葉組化學成分復雜，且化學成分的高低并非完全對應于感官質(zhì)量的好壞[13]，因此有必要開發(fā)新的葉組配方優(yōu)劣預測方法，更全面地反映葉組配方情況。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

試驗材料為2008年云南地區(qū)的紅大（C2F）、K326（C1F）、NC297（C3F）和云87（C3F）復烤煙葉。對照葉組采用國內(nèi)某成品卷煙的主要葉組配方。

試驗用試劑和藥品均為分析純，色譜分析類試劑均為色譜純。

BUCHIR-3000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：瑞士BUCHI公司產(chǎn)品；Agilent GC 6890N/5973N MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國Agilent公司產(chǎn)品。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備 采用4因素5水平均勻設(shè)計，均勻設(shè)計表通過好格子點法設(shè)計[14]，如表1所示：

表1 4因素5水平均勻設(shè)計表Table 1 Uniform design table of 4 factors-5 levels

由于均勻設(shè)計本身優(yōu)良性的缺點[15-16]，實驗中補充兩組煙葉復配試驗。

按照表2的實驗方案，對復配后的葉組樣品進行致香成分分析和感官評價。

1.2.2 復配葉組同時蒸餾萃取 在同時蒸餾萃取裝置一端圓底燒瓶中加入20 g碾碎的復配煙葉，并加入200 mL蒸餾水，另一端加入20 mL二氯甲烷，復配煙葉端用電熱套加熱，二氯甲烷端用60℃水浴加熱，同時蒸餾萃取3 h。將獲得的二氯甲烷萃取液用無水硫酸鈉干燥后，于4℃下靜置24 h。取二氯甲烷上清液，過濾后，將濾液用Vigreux柱濃縮至約1 mL。每個復配葉組樣品，同時蒸餾萃取1次。

表2 實驗組中各品種煙葉質(zhì)量Table 2 Weight of tobacco varieties in experimental group g

選擇萘為內(nèi)標物，每1 mL二氯甲烷濃縮液中加入50 μL，含0.1 mol/L萘的無水乙醇溶液，搖勻后，用于GC-MS分析。

1.2.3 復配葉組GC-MS分析

1）氣相色譜條件 毛細管柱：HP-5MS（30 m× 0.25 mm，0.25 μm）；進樣溫度：240℃；載氣：He，1.0mL/min；分流比25∶1；進樣體積為2 μL；程序升溫，起始溫度50℃保持1min，以10℃/min速度上升到260℃，保持260℃5 min結(jié)束；GC-MS接口溫度：280℃。

2）質(zhì)譜條件 EI方式，離子源溫度：200℃；離子化電壓：70 eV，掃描范圍：35～455 amu；掃描速率：1.65 scan/s；所得圖譜經(jīng)計算機譜庫（NBS75，Wiley138）檢索。

1.2.4 復配葉組樣品感官分析 將配比煙葉葉組和對照葉組配方用相同的卷煙輔料卷制成煙支，按GB5606-2005[18]的方法進行感官分析，由從事卷煙產(chǎn)品研究工作多年，且具備卷煙國評資格的專業(yè)評吸技術(shù)人員7人對配比煙葉制成的煙支樣品進行感官評價。

1.2.5 數(shù)據(jù)分析 將每組實驗樣品的煙葉質(zhì)量轉(zhuǎn)化為煙葉質(zhì)量分數(shù)后[19]，采用Matlab 2012b進行的二次多項式逐步回歸分析，其中變量進入和剔除的顯著性檢驗F值分別為0.05和0.10，并采用SPSS 16進行模型及參數(shù)的方差分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 復配葉組樣品致香成分分析

將復配的5個葉組樣品進行GC-MS分析，表3是復配葉組樣品的致香成分質(zhì)量分數(shù)表，從中可以看出，不同配比的復配葉組總致香成分質(zhì)量分數(shù)排序為：FP-03＞FP-05＞FP-07＞FP-04＞FP-06＞FP-01＞FP-02，其中FP-03的總致香成分最高，且其所含的酮類、新植二烯和酯類的質(zhì)量分數(shù)也最高。

表3 復配葉組樣品的致香成分質(zhì)量分數(shù)Table 3 Quality of aromatic constituents from the mixing ratio tobacco leaf %

2.2 復配葉組樣品感官質(zhì)量分析

復配葉組樣品的感官質(zhì)量平均得分見表4。感官質(zhì)量評價總分排序為：FP-03＞FP-04＞FP-01＞FP-02＞FP-06＞FP-07＞FP-05。通過表4感官評價得分與表3致香成分質(zhì)量分數(shù)比較來看，感官質(zhì)量得分排序與總致香成分質(zhì)量分數(shù)的排序不完全相同，可見葉組致香成分含量與感官評價得分并不具有強相關(guān)[13]，從一定程度上說明采用葉組化學成分表征感官質(zhì)量具有局限性。

2.3 感官質(zhì)量模型建立及分析

為減少模型復雜度，提高模型的預測能力，將每組實驗樣品的煙葉質(zhì)量分數(shù)轉(zhuǎn)換為煙葉質(zhì)量分數(shù)比[20]，轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)如表5所示。

采用煙葉質(zhì)量分數(shù)比的運算方式具有2個優(yōu)點：可避免相同煙葉配比，不同煙葉質(zhì)量分數(shù)的情況下，一般模型無法給出相同預測結(jié)果的情況。但對于一般的模型，會將這兩種情況視為不同的數(shù)據(jù)輸入而得到不同的感官質(zhì)量得分。因此，將煙葉質(zhì)量分數(shù)比轉(zhuǎn)化后，避免不同煙葉質(zhì)量分數(shù)帶來的影響；采用煙葉質(zhì)量分數(shù)比的運算方式可減少參與建模的變量數(shù)。當煙葉數(shù)量增加時，則進入最終模型的變量數(shù)目要顯著增加，同時也會導致建模所需樣本量要增加。經(jīng)過建模分析，當以百分比的方式進行二次回歸建模時，需要6個變量才能達到之前的模型精度。

將轉(zhuǎn)換后的煙葉的具體配比值和對應的感官評價總得分進行二次多項式逐步回歸建模，共有3個變量被引入到模型中，模型表達式如下：

表5 轉(zhuǎn)換后的葉組樣品中的煙葉配比數(shù)據(jù)Table 5 Converted mixing ratio data in tobacco leaf

其中X1為紅大/K326，X6為NC297/云87，Y為感官評價分值。

實際感官得分和模型預測感官得分散點圖見圖1，模型的方差分析結(jié)果見表6，模型參數(shù)的檢驗結(jié)果見表7。該模型R2=0.981，調(diào)整R2=0.967，F(xiàn)= 70.141，p=0.001。模型的自變量包含紅大/K326（X1）和NC297/云87（X6），表明復配葉組感官質(zhì)量與4種煙葉的相對含量間具有高度統(tǒng)計學意義。

從圖1還能看出，煙葉配比感官質(zhì)量二次多項式模型構(gòu)建較優(yōu)。為防止模型過擬合，采用Leave one out交互驗證方法對模型進行了檢驗，結(jié)果表明，模型交互驗證預測誤差為0.2105，模型回歸系數(shù)方差分別為，0.882、2.065、0.175和0.345，除X1系數(shù)變化稍大外，其他回歸系數(shù)均比較穩(wěn)健，說明模型構(gòu)建的比較穩(wěn)健。

從表 7可見，X1，X12，X1*X6的系數(shù)分別是-8.446，3.394和5.658，這也從一定程度上說明了模型引入變量對卷煙葉組口感影響重要度分別是：X1＞X1*X6＞X12。

圖1 復配煙葉實際感官得分和預測感官得分散點圖Fig.1 Scatter plot of the actual and predicted sensory quality score of mixing ratio tobacco leaf

表6 模型方差分析結(jié)果Table 6 Analysis resultsof model variance

表7 模型參數(shù)方差分析結(jié)果Table 7 Analysis results of model parameter variance

根據(jù)煙葉配比感官預測模型，在試驗點范圍內(nèi)做煙葉配比關(guān)于感官質(zhì)量的等高線圖，考察不同煙葉配比組合變化對復配煙葉感官質(zhì)量的影響變化，藍色區(qū)代表感官得分較低配比組合，紅色區(qū)代表感官得分較高的配比組合，如圖2。

圖2 基于煙葉配比感官預測模型的紅大/K326與NC297/云87等高線圖Fig.2 Hongda/K326 and NC297/Yun 87 contour map based on tobacco leafsproportions-sensory quality model

表8列出了預測較高和較低感官得分時，煙葉配比大小與復配葉組感官質(zhì)量評分的關(guān)系。

表8 煙葉配比大小與復配煙葉感官質(zhì)量評分的關(guān)系Table 8 Relationship between mixing ratio tobacco leaf and sensory quality score

通過上面的分析不難發(fā)現(xiàn)，當紅大/K326＜0.5，NC297/云87＞1時，葉組配方感官質(zhì)量得分較高，同時煙葉配比操作相對容易，配比質(zhì)量比較穩(wěn)定。從圖2也可以看出，當紅大/K326＜0.5，無論NC297/云87值多少，基本上都能保證較高的感官質(zhì)量得分。

2.4 模型的驗證和應用

表9是驗證試驗復配煙葉的通過感官評價得分表。從表中來看，驗證試驗1調(diào)整后的葉組配方其香韻，香氣值，舒適度等都較對照有所改善，其感官得分總分為80.7，提升了大約2.7分。此配比條件下的理論感官得分預測值為81.4，與實驗值比較接近。相比之下，驗證試驗2中的葉組配方其感官得分明顯低于驗證試驗1，僅有70.43分，符合表8中的“較低”預測區(qū)。從模型驗證誤差來看，驗證試驗2的實際感官得分值與預測值誤差大于驗證試驗1，說明模型的預測范圍應控制在建模試驗點范圍內(nèi)。

表9 驗證試驗復配煙葉感官得分Table 9 Sensory quality score of validated mixing ratio tobacco leaf

3 結(jié)語

煙葉是決定卷煙品質(zhì)的根本，葉組配方的比例變化對卷煙特定吸味風格和品質(zhì)的塑造有重要影響。通過模型分析可以篩選出對最終復配煙葉感官影響較大的煙葉配比，有助于在葉組配方中，掌握影響復配煙葉感官品質(zhì)的主要因素，正確控制不同煙葉的含量和比例；結(jié)合等高線圖，可確定在不同煙葉配比條件下復配煙葉的感官得分，通過驗證實驗證明，結(jié)合煙葉配比感官得分模型，在一定條件下，可以通過調(diào)整煙葉配比比例，提高葉組感官得分，對葉組配方具有一定的指導意義。

[1]ABDALLAH F M.葉組配方和加工科學和技術(shù)技巧 [A].中國煙草學會第四屆理事會第三次會議暨2002年學術(shù)年會會刊[C].長沙：中國煙草學會，2002.

[2]SHU Junsheng，YAO Zhongda，WANG Haojun，et al.Establishment of the optimal model on chemical content in flue-cured tobacco and smoke composition[J].Journal of Food Science and Biotechnology，2013，32（3）：1673-1689.（in Chinese）

[3]WANG Qiang，LI Mengjun，CHENG Yingwu.Research progress in data mining technology on cigarette formulation[J].Chinese Tobacco Science，2007，28（4）：14-17.（in Chinese）

[4]GIOKAS D L，THANASOULIAS N C，VLESSIDIS A G.Multivariate chemometric discrimination of cigarette tobacco blends based on the UV-Vis spectrum of their hydrophilic extracts[J].Journal of Hazardous Materials，2011，185（1）：86-92.

[5]LEBEAU B，HAMMERS W E.Estimation of tobacco blend compositions using closed-loop stripping analysis and stepwise multiple linear regression and partial least-squares techniques[J].Journal of Chromatography A，1992，596（2）：285-289.

[6]SHAO Huifang.The establishment of BP neural network based models for predicting tobacco leaf sensory quality[J].Acta Tabacaria Sinica，2011，17（1）：19-25.（in Chinese）

[7]GUO Ke，XUE Yuan，HU Dan，et al.Designing cigarette blending formulation based on combined optimization[J].Acta Tabacaria Sinica，2007，13（2）：21-23.（in Chinese）

[8]YANG Lei，YANG Qing，LI Yong.Design of cigarette blend based on analysis of volatile components in tobacco leaf[J]. Tobacco Science&Technology，2010（8）：10-17.（in Chinese）

[9]XU Ruofei，LIU Wei，CHEN Zhangyu，et al.Development of expert system for tobacco quality evaluating and cigarette blending [J].Tobacco Science&Technology，2007（6）：16-20.（in Chinese）

[10]WANG Xiaohui，YI Bin，TAN Guozhi，et al.Method for grouping tobacco in a blend based on chemical properties thereof[J]. Tobacco Science&Technology，2013（3）：5-7.（in Chinese）

[11]OU Mingyi，WU Youxiang，XU Hongqing，et al.Grey system analysis on inner quality of tobacco blending module[J].Journal of Food Science and Biotechnology，2009，28（4）：509-512.（in Chinese）

[12]SUN Jingguo，HE Jiewang，WU Fengguang，et al.Comparative analysis on chemical components and sensory quality of aging flue-cured tobacco from four main tobacco areas of China[J].Agricultural Sciences in China，2011，10（8）：1222-1231.

[13]LI Heng，LUO Huayuan，WANG Yu，et al.Correlativity analysis on the aroma compositions and smoking quality of flue-cured tobacco leaves[J].Journal of Kunming University，2008，30（4）：37-40.（in Chinese）

[14]CAO Huirong，LI Li.Uniform design table based on MATLAB[J].Statistics and Decision，2008（6）：144-146.（in Chinese）

[15]RITLEY B D.Review of number-theoretic methods in statistics[J].Journal of Royal Statistical Society.Series A，158（57）：180-190.

[16]DING Yuan.Study of superiority of uniform design table[J].Chinese Journal of Applied Probability and Statistics，1986，（2）：153-158.（in Chinese）

[17]QIN L T，LIU S S，ZHANG J，et al.A novel model integrated concentration addition with independent action for the prediction of toxicity of multi-component mixture[J].Toxicology，2011，280（3）：164-172.

[18]GB5606-2005.卷煙感官技術(shù)要求[S].2005.

[19]ROSTAMI H-A，NURMINEN S，JACKSON P-R，et al.Caffeine urinary metabolite ratios as markers of enzyme activity：a theoretical assessment[J].Pharmacogenetics，1996（6）：121-149.

[20]SHANG Hongcai，ZHANG Boli，GAO Xiumei，et al.Pharmacodynamics comparative study of Salvia-Radix Notoginseng pair in different proportion[J].Liaoning Journal of Traditional Chinese Medicine，2002，29（5）：297-299.（in Chinese）

Application and Analysis of Tobacco Leafs Ratios-Sensory Quality Model in Tobacco Blend

YANG Qianxu， FENG Bing， YANG Qing， WANG Meng，CAI Bo， YANG Lei， ZHANG Tiandong， ZHU Baokun*
（Technology Center，China Tobacco Yunnan Industrial Co.，Ltd.，Kunming 650231，China）

For avoiding human influence on tobacco blend，enhancing objectivity of tobacco blend. A mathematical model was developed and validated between tobacco leafs ratio and the corresponding sensory quality based on four tobacco leafs of HongDa，K326，NC297 and Yun 87. The informative tobacco leafs ratios were screened and analyzed coupled with aroma components. Result showed that：the tobacco leafs ratios were correlative with sensory quality greatly，and the established model could reflect the correlation between tobacco leafs ratios and sensory quality；by model analysis，the informative tobacco leafs ratios could be screened，which is beneficial to quantity and ratios control of tobacco leaf in tobacco blend；the sensory quality of tobacco blend under different tobacco leafs ratios could be predicted conditionally by coupled with contour map analysis；by validation test，a better tobacco blend was get by through adjustment of the tobacco leafs ratios according to result of Tobacco Leafs Ratios-Sensory Quality Model.So by means of mathematical model，it is helpful for tobacco blend and free of human subjective factors.

tobacco blend，sensory quality，mathematical model，tobacco leafs ratios

TS 4

：A

：1673—1689（2017）07—0756—06

2015-08-03

云南省科技廳項目（Y0120160047）；云南中煙工業(yè)有限責任公司科技項目（2015CP04，2016CP3）。

楊乾栩（1987—），男，重慶萬州人，理學博士，工程師，主要從事煙葉葉組配方，香精香料相關(guān)研究。E-mail：nioll2hyhh@126.com

*通信作者：朱保昆（1977—），男，云南陸良人，副研究員，主要從事產(chǎn)品維護與料香調(diào)配研究。E-mail：363613373@qq.com

楊乾栩，馮斌，楊清，等.煙葉配比感官質(zhì)量模型在葉組配方設(shè)計中的應用與分析[J].食品與生物技術(shù)學報，2017，36（07）：756-761.