藺嘉萍

摘 要：高效液相色譜儀在化驗室里用的比較多，它主要用于藥品、食品等成分的分析測定。本人在這里主要介紹高效液相色譜儀運行當中常見的幾種故障分析及維護的具體方法。和大家共同分享。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀 常見故障分析 維護

一、 簡述高效液相色譜儀

高效液相色譜儀是實現(xiàn)液相色譜分析的儀器設(shè)備，由輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。其廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，包括醫(yī)藥、環(huán)保、石化、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生命科學(xué)等，成為對樣品進行定量和定性分析以及分離與純化得到純品的最重要的研究手段。因其多為進口儀器，價格比較昂貴，如何正確使用和維護它十分重要。下面介紹幾種常見故障的分析與維護。

二、系統(tǒng)壓力過高

原因主要是管路被堵塞，容易堵塞的地方有：過濾頭，管路過濾器，混合器，單向閥，自動進樣器的針及針座，柱頭篩板，色譜柱，流通池入口管等。

1.首先擰開排液閥，以純水作流動相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過10bar，應(yīng)用異丙醇或5%稀硝酸超聲清洗或更換排液閥的慮芯。

2.假設(shè)排液閥的慮芯沒有堵塞，卸下色譜柱，然后用一兩通代替色譜柱，以水作流動相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會超過20bar，否則系統(tǒng)可能有堵塞。

3. 假設(shè)上述的壓力超過20bar，我們可用系統(tǒng)分段法按照從后到前的原則，也就是說先卸下進流通池的連接管接頭，開泵后，若壓力正常則流通池堵塞，若仍不正?？蓪⑦@段管另一端也卸下，然后開泵后再觀察壓力情況。

同樣道理，依次逐段進行，一定可以找到堵塞的地方，針對堵塞的部分進行相應(yīng)地清除和清洗或更換。

三、系統(tǒng)漏液

造成漏液的主要原因：高壓泵的柱塞表面劃傷，密封圈密封效果不佳，各管路連接口連接松動等。

1.泵漏液，開泵后將手伸入泵底部，若感到漏液，可能是柱塞密封圈磨損或流動相中的雜質(zhì)或結(jié)晶鹽劃傷柱塞表面所致，更換密封圈仍漏時則需更換柱塞及密封圈。

2.連接管路兩端未擰緊，或連接管路斷裂。

3.進樣閥漏液，如自動進樣器轉(zhuǎn)子密封磨損造成漏液，更換損壞的轉(zhuǎn)子密封。

4.色譜柱未擰緊，多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時柱溫箱會顯示Leak。注意，柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請用吸水紙確認，因為有時單用眼觀察不易察覺。

5.流通池漏液，更換相應(yīng)密封環(huán)和墊圈。

6.冷凝水的形成，如果使用柱溫箱的降溫功能，可能會有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的降溫功能即可。

四、系統(tǒng)壓力過低或沒液流

壓力過低的原因則可能是系統(tǒng)有泄漏處或泵頭內(nèi)有氣泡。通常漏液地方是：進樣閥、泵、連接管路的各個接口。

1.無液流，又無壓力指示，原因可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個50ml注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

2.系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏，檢查有沒擰緊較松的接口，柱塞桿或者有密封處漏液。

3.有液流倒吸現(xiàn)象，可用量筒測量流速的準確性來確定，流速不準則多數(shù)可能為主動閥閥芯或主動閥故障。

五、保留時間不穩(wěn)定

首先觀察保留時間是否有規(guī)律的變化，并同時觀察壓力是否穩(wěn)定：

1.若壓力穩(wěn)定而保留時間呈有規(guī)律變化，多數(shù)是色譜柱未平衡好，特別是含有鹽的流動相，分析之前需要較長的時間去平衡。

2.若壓力穩(wěn)定而保留時間無規(guī)律變化，請檢查溶劑過濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時間，如仍然不佳，可更換一色譜柱。

3.若壓力不穩(wěn)定，請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：系統(tǒng)滲漏，主動閥比例閥內(nèi)漏，排液時間不足夠，吸濾器或泵頭里有氣泡，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，管路堵塞，流動相或色譜柱被污染等。

六、系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定

1.如果波動幅度小，可能是①吸濾器、泵頭內(nèi)有小氣泡，或被鹽的微細晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯?，可用注射器從排液管抽出氣泡；或可用稀酸（如4mol/L硝酸）超聲清洗10分鐘迅速除去微生物，再用超純水超聲清洗至中性，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。②系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏，主動閥比例閥內(nèi)漏。③色譜柱被污染柱效下降，④所用溶劑不混溶或易揮發(fā)。⑤壓力傳感器問題

2.如果急劇波動應(yīng)該是單向閥堵，可卸下單向閥，用純水超聲30分鐘除去閥密封墊上的結(jié)晶鹽，再用30%磷酸超聲30分鐘，再用純水超致中性，再甲醇超聲30分鐘即可。如果密封墊粘連抱死，則只能更換單向閥。、

七、峰面積重現(xiàn)性不好

首先觀察壓力是否穩(wěn)定，以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律：

1.若壓力不穩(wěn)定，請檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素，如：漏液，主動閥比例閥內(nèi)漏，排液時間不足夠，吸濾器或泵頭里有氣泡，鹽濃度過高導(dǎo)致鹽析，管路阻塞，流動相或色譜柱被污染等。

2.若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無規(guī)律變化，請檢查樣品是否足夠，確認樣品的穩(wěn)定性，必要時重新配制。檢查進樣閥是否漏液。等。

3.若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化，多數(shù)為色譜柱未平衡好。

八、基線不穩(wěn)定

1.基線噪音

可能原因是：系統(tǒng)有小滲漏或泵柱塞桿有氣泡。擰緊漏液處的管路連接口；用注射器從排液管抽出氣泡，如果柱塞桿密封墊漏液則需更換密封墊。

2.基線漂移

原因可能是色譜柱未平衡好，色譜柱或流動相被污染，柱溫未穩(wěn)定，流通池內(nèi)有氣泡或被污染，系統(tǒng)中有滲漏，檢測波長與溶劑不當。

九、小結(jié)

以上介紹了高效液相色譜儀的一些常見故障分析與維護方法，正確使用和維護保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準確性，還可延長儀器的使用壽命，減少故障率，是順利開展分析檢測工作地有力保障。

參考文獻：

[1]李彤 張慶合 張維冰編著---高效液相色譜儀器系統(tǒng)。 北京化學(xué)工業(yè)出版社2004.8

[2]王素卿 高效液相色譜儀的日常維護和常見故障排除。河北化工 2008.（31）6endprint