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        HPLC法測(cè)定刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量

        2017-09-20 12:36:26焦玉紅
        東方食療與保健 2017年5期
        關(guān)鍵詞:方法

        焦玉紅

        哈爾濱商業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心 150076

        HPLC法測(cè)定刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量

        焦玉紅

        哈爾濱商業(yè)大學(xué)生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)研究中心 150076

        目的:采用高效液相色譜法對(duì)刺五加注射液中總異嗪皮啶進(jìn)行含量測(cè)定,并對(duì)方法的適用性進(jìn)行考察。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB色譜柱(4.6mm×200mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(95∶4∶1)作為流動(dòng)相,在341nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè),流速1.0ml/min,進(jìn)樣量為10μl,柱溫為40℃。結(jié)果:該方法在27.06~541.24μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好、該方法溶液穩(wěn)定性、精密度、加樣回收率良好。結(jié)論:本方法用于刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量測(cè)定,準(zhǔn)確且易于操作。

        高效液相色譜,刺五加注射液,總異嗪皮啶,含量

        刺五加來源于五加科植物刺五加,用藥部位為根和根莖,刺五加具有益氣補(bǔ)虛、補(bǔ)腎安神、健脾和胃之功效,常用于治療食欲不振、體虛乏力,腰膝酸痛等病癥[1]。刺五加經(jīng)過提取滅菌后制得的注射液在臨床廣泛用于治療心腦血管疾病,具有確切的治療效果[2]。異嗪皮啶( Isofaxidin) 是刺五加中主要活性成分之一,其含量的高低是評(píng)價(jià)刺五加質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo)之一。本文采用高效液相色譜法對(duì)刺五加注射液中總異嗪皮啶進(jìn)行含量測(cè)定,并對(duì)方法的適用性進(jìn)行考察,為后續(xù)質(zhì)量控制方法的深入研究提供支持。先將研究過程及結(jié)果報(bào)告如下:

        1.儀器與試藥

        1.1 儀器

        高效液相色譜儀(Agilent1260 UV檢測(cè)器 美國安捷倫公司)

        電子天平(BS124S 德國賽多利斯公司)

        1.2 試藥

        刺五加注射液(哈爾濱珍寶制藥有限公司生產(chǎn),批號(hào)161214,規(guī)格每支20ml)

        異嗪皮啶對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院生產(chǎn),110837-201608,含量99.2%)

        試驗(yàn)用水為經(jīng)過二次蒸餾處理的純化水

        乙腈、甲醇為色譜純(迪馬科技公司)

        磷酸為色譜純(天津科密歐公司)

        2.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        采用Agilent Zorbax Eclipse XDB色譜柱(4.6mm×200mm,5 μm),以乙腈-水-磷酸(95∶4∶1)作為流動(dòng)相,在341nm波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè),流速1.0ml/min,進(jìn)樣量為10μl,柱溫為40℃。

        精密稱取異嗪皮啶對(duì)照品13.64mg置25ml量瓶中,加甲醇適量溶解,稀釋至刻度,搖勻作為對(duì)照品貯備液。精密量取刺五加注射液10ml置250ml錐形瓶中,加甲醇 60ml,超聲處理45min后放冷,抽濾,取適量甲醇將濾渣沖洗干凈后,將濾液收集置沸水浴蒸干,用少量甲醇溶解殘?jiān)⒂蒙倭考状级啻螞_洗,合并沖洗液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,定容后搖勻。

        3.方法學(xué)研究

        3.1 線性關(guān)系研究

        分別精密量取對(duì)照品貯備溶液適量,分別加甲醇稀釋制成含異嗪皮啶 27.28μg/ml、54.56μg/ml、109.12μg/ml、272.8μg/ml、545.6mlμg/m的溶液。分別精密吸取上述溶液各10μl 注入色譜儀,記錄圖譜。以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程: y=19.953x+3.027(r2=0 9999),線性范圍為27.28~545.6μg/ml。

        3.2 溶液穩(wěn)定性研究

        精密量取對(duì)照品貯備溶液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。溶液完成配制后的第 0、1、2、4、6、8小時(shí)精密量取10μl 注入高效液相色譜儀,每個(gè)時(shí)間點(diǎn)進(jìn)樣一針,記錄峰面積。6次測(cè)定峰面積分別為 1092.24、1084.67、1091.33、1082.34、1089.49、1067.21,6次測(cè)定 RSD為 0.87%。結(jié)果表明:異嗪皮啶溶液在8小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。

        3.3 精密度試驗(yàn)

        取刺五加注射液市售品(批號(hào):161214),分別取相同批號(hào)樣品6份分別制備供試品溶液, 取上述溶液10μl 注入色譜儀,記錄峰面積,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。6次測(cè)定峰面積分別為1066.7、1072.54、1071.38、1069.37、1079.34、1080.95,6次測(cè)定RSD為0.53%。結(jié)果表明:該方法精密度良好。

        3.4 精加樣回收率試驗(yàn)

        分別量取異嗪皮啶對(duì)照品貯備液0.5ml、1.0ml和2.0ml各3份置于 10ml量瓶中,分別加入刺五加注射液(批號(hào):161214)供試品溶液 5ml,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液 10μl注入色譜儀,記錄峰面積。計(jì)算異嗪皮啶含量,計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。具體結(jié)果如下:

        加入量(μ g)測(cè)得量(μ g)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)27.06 27.09 100.11 99.92 0.41 27.06 26.98 99.70 27.06 26.89 99.37 54.12 54.22 100.18 54.12 54.37 100.46 54.12 53.95 99.69 108.25 107.66 99.45 108.25 107.92 99.70 108.25 108.44 100.18

        3.討論

        我國刺五加藥材資源儲(chǔ)備豐富,剌五加的化學(xué)成分以及藥理作用研究開始于上世紀(jì)五十年代,科研工作者們發(fā)現(xiàn)并證實(shí)了刺五加藥材中的多種活性成分,并對(duì)其其藥理作用進(jìn)行了深入研究,目前我國生產(chǎn)并投入臨床使用的為刺五加混合物成分 [3]。《中國藥典》2010年版中對(duì)刺五加藥材測(cè)定紫丁香苷含量進(jìn)行質(zhì)量控制[4]。中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十八冊(cè)WS3-B-3425-98中對(duì)刺五加注射液測(cè)定總黃酮含量進(jìn)行質(zhì)量控制。本文建立高效液相色譜法測(cè)定刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量,該方法在27.06~541.24μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好、該方法溶液穩(wěn)定性、精密度、加樣回收率良好。本方法用于刺五加注射液中總異嗪皮啶的含量測(cè)定,操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確。

        [1] 汪琢, 姜守剛, 郭曉帆,等.刺五加中異嗪皮啶提取工藝優(yōu)化及其抗腫瘤、抗氧化活性研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2015, 27(6):1092-1098.

        [2] 范惠霞, 鄧志鵬, 王福文,等.刺五加注射液在正常大鼠與腦缺血-再灌注損傷疾病大鼠體內(nèi)藥動(dòng)學(xué)比較[J].中成藥,2015, 37(6):1215-1221.

        [3] 樊星, 閆靜.刺五加的研究進(jìn)展[J].醫(yī)藥,2016(1):00297-00297.

        [4] 國家藥典委員會(huì).中國藥典,Ⅰ部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:192-193..

        R473.5

        A

        1672-5018(2017)05-279-01

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