董照實

(南京理工大學 材料科學與工程學院，江蘇 南京 210094)

晶界是金屬及合金中普遍存在的缺陷，材料的宏觀強度強烈地依賴于晶界的凝聚力[1-2]。晶粒與晶粒間的晶界以及組成晶界的位錯對材料的塑性變形起著很重要的作用。除了力學性能外，晶界對材料的光學、磁學和電學性質影響都很大。對晶界的研究一直是材料科學中的熱點方向[3-5]。小角度晶界由分布在兩個稍有不同取向的晶體上的離散位錯組成。小角度晶界的結構可以用位錯模型來解釋，即小角度晶界可以看作是由一系列位錯所組成。Taylor[6]首次提出了小角度晶界的位錯模型，Read和Shockley[7]進一步改進了該模型，將其用于預測位錯密度。位錯模型是理解小角度晶界的基礎，然而實驗測量的應變場將有助于了解真實的小角度晶界結構以及它們如何影響材料的性質。

以往在高分辨透射電子顯微鏡圖像上直接測量位移多用極值點定位法[8]，該方法通常需要經(jīng)過降低噪聲、極值點確定、網(wǎng)格計算和應變分析等步驟。其基本思路是當兩個二維網(wǎng)格疊加時會形成云紋，第一個網(wǎng)格是由實驗得出的電子顯微圖像，第二個網(wǎng)格是由第一個網(wǎng)格中的未變形區(qū)域計算得出。由分析結果云紋圖，電子顯微圖像中相對于計算網(wǎng)格的局域位移可以被測出，進而可以計算應變和應變層的厚度。但該技術的測量精度有限，很難精確測量納米尺度的應變。隨著電子顯微分析技術的發(fā)展，近些年發(fā)展出了幾何相位分析技術[9]，其方法是將高分辨圖像進行傅立葉變換后選擇兩個非線性矢量,然后再進行反傅立葉變換,即可得到微觀測量尺度上的、高精度的位移場和應變場。該方法已成為納米尺度形變場分析領域的強有力工具[9]。幾何相位分析在各種系統(tǒng)中都具有很好的適用性，如量子點[10]，納米結構[11]，納米線[12]，異質結構[13]，納米團簇[14]和晶體管[15]。該技術的測量精度高達0.003 nm[8]。

在這篇文章中，我們利用高分辨透射電子顯微鏡和幾何相位分析技術分析了小角度晶界結構的變形場。

1 多晶金晶界實驗研究

1.1 高分辨透射電子顯微鏡實驗

本研究所使用的樣品為多晶金，面心立方結構，泊松比0.44，晶格常數(shù)aAu=0.408 nm，晶面間距d100=0.204 nm。首先將測試樣品進行機械減薄到50 μm，再用離子磨減薄到一定的厚度，得到大面積的薄區(qū)。將試樣放在銅支持網(wǎng)上，再將支持網(wǎng)放在透射電子顯微鏡的雙傾臺架上，用透射電子顯微鏡觀察晶界結構。拍攝高分辨圖像所使用的透射電子顯微鏡為JEM-2010。工作時的加速電壓200 kV，球面像差1 mm，點分辨率0.194 nm。高分辨透射電子顯微鏡圖像通過Gatan 1k×1k慢掃描電荷耦合元件(CCD)攝像機采集得到數(shù)字電子顯微圖像，如圖1所示。

圖1 多晶金的高分辨透射電子顯微鏡圖像

1.2 幾何相位分析實驗

沿著晶帶軸拍攝的高分辨圖像可以被看做試樣原子面對應的干涉條紋。幾何相位分析這些干涉條紋并分別提取每個條紋的位移信息。為了更加真實，該技術可以選定某一未受應力影響的區(qū)域為基板，假定其為完美的晶格。通過對比基板計算出其它晶格條紋的位移。該方法是基于計算晶格條紋的局部傅里葉分量。局部傅里葉分量的相位或幾何相位Pg(r)直接與倒格矢g方向的位移場u(r)相關聯(lián)。

Pg(r)=-2πg·u(r)

假定實驗試樣中的位移場沿傳播方向是恒定的，如果有小的變化，取他們的平均值。通過測量兩相個位圖像Pg1(r)和Pg2(r)，就可以確定二維位移場：

在里，a1和a2是真實空間晶格矢量，g1和g2是倒格子空間對應的矢量。上面公式的矩陣形式為：

換算成平面應變可以寫為：

幾何相位分析方法的基本步驟為：1)將高分辨電子顯微圖像做傅立葉變換；2)在傅立葉空間選擇兩個不代表同一晶面組的強衍射斑做反傅立葉變換，計算出來的傅立葉變換圖像是一個復數(shù)圖像，這個復數(shù)圖像的相位成分與局域原子面位移有著定量關系；3)通過兩晶面組的相位成分計算二維位移場，局域應變張量成分exx，eyy和exy可以由計算位移場的微分得到,同時還能計算剛體旋轉wxy。

2 實驗結果及討論

圖1顯示的是多晶金晶粒的透射電子顯微鏡圖像，晶粒的寬度為30 nm左右，長度為50 nm左右。我們在晶粒上部晶界上A，B兩個位置拍攝了放大的晶界圖像，如圖右側所示。A部位上下晶粒間的角度差約2(°)。B部位左右晶粒間的角度差約3(°)。A部位的晶界較窄，而B部位的晶界較寬。

圖2(a)和2(d)為A，B兩個晶界圖像經(jīng)過傅立葉濾波后的圖像。

圖2 傅立葉濾波后的晶界圖像以及晶界的exx和eyy應變

傅立葉濾波可以去掉透射電子顯微鏡拍攝過程中引入的噪聲，提高應變分析圖像的清晰度及精確度。對圖2(a)和(d)進行幾何相位分析后的應變場顯示在圖2右部。進行幾何相位分析時選取的坐標系為平面直角坐標系，橫軸為x軸，縱軸為y軸。圖2(b)和2(c)分別為圖2(a)x和y軸方向的應變。圖2(e)和2(f)分別為圖2(d)x和y軸方向的應變。應變值的大小用溫度色標表示，最大顯示應變?yōu)?10%，對應于白色；最小顯示應變?yōu)?10%，對應于黑色。四幅應變圖中，在遠離位錯芯的紅綠相間區(qū)域應變都接近于零。圖2(b)和2(c)的上部的畸變很小，基本沒產生位錯。而圖2(e)和2(f)中晶界兩邊都有位錯分布。應變場顯示，位錯不規(guī)則分布在晶界上，晶界中心線附近位錯密度最大。遠離晶界中心線時，位錯密度會減小。為了對比應變場中的位錯，我們選取圖2中編號為1～8的8個位錯，分別測量了這些位錯垂直于伯格斯矢量方向的應變值，結果如圖3所示。1～7號位錯距離其他位錯的距離在1～2 nm之間，8號位錯遠離其它位錯。通過圖3可以看出，1～7號位錯與8號位錯的應變值并沒有明顯的差距。只有5號位錯的應變值略大于8號，因為5號位錯距離其它位錯的距離最近，受到其它位錯的影響最大。而且5號位錯位于晶界分界線部位，也會受到產生應變的其它因素的影響，比如兩個晶粒間的取向差。盡管如此，5號位錯受到的影響也是比較小的，在應變圖中位錯間距較小的部位，位錯的應變場發(fā)生了嚴重的畸變。

圖3 位錯芯部位的應變值

3 結 論

在本研究中采用了高分辨透射電子顯微鏡觀察，并使用具有納米級測量靈敏度和空間分辨率的實驗力學測試方法——幾何相位技術，作為電子顯微鏡圖像的分析手段，測量了多晶金小角度晶界的應變場。通過對該晶界應變分布圖的研究發(fā)現(xiàn)，晶界附近的位錯排列是非常不規(guī)律的。晶界分界線部位的位錯密度非常大，遠離晶界的部位位錯密度較小。通過對比位錯間的應變發(fā)現(xiàn)，當兩個位錯間的距離大于1 nm時，其相互影響變小。只有在位錯間距非常小時才會發(fā)生強烈的相互作用，比如在位錯密度非常高的晶界分界線部位，位錯應變場嚴重變形。