王繼鵬 任永芳（河南能源化工集團(tuán)中原大化公司 河南 濮陽 457000）

基于重鉻酸鉀快速檢測(cè)法的廢水中COD測(cè)定探究

王繼鵬 任永芳（河南能源化工集團(tuán)中原大化公司 河南 濮陽 457000）

石油是工業(yè)的血液，而在石油化工行業(yè)的生產(chǎn)運(yùn)作中對(duì)COD測(cè)定工作則是十分重要的環(huán)節(jié)而隨著全球工業(yè)的不斷的發(fā)展，對(duì)石油依賴性的不斷增加，以及環(huán)保意識(shí)的不斷提升，目前在石油化工行業(yè)中對(duì)COD測(cè)量的要求也在不斷的提升。目前對(duì)COD進(jìn)行測(cè)定的方法有很多種，而基于重絡(luò)酸鉀的快速檢測(cè)法則是目前使用較為廣泛的一種測(cè)定方法?；诖?，文章以實(shí)驗(yàn)的方式展開，對(duì)基于重絡(luò)酸鉀快速檢測(cè)法在廢水COD測(cè)定中的實(shí)驗(yàn)儀器、試劑、原理方面以及最后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和注意事項(xiàng)均展開了研究分析，旨在聽一些在COD測(cè)定方面的理論參考，不斷提升我國化工領(lǐng)域在COD測(cè)定上的精準(zhǔn)性。

重鉻酸鉀；快速檢測(cè)法；廢水；COD；測(cè)定

COD其中文名為化學(xué)需氧量，是一種氧氣質(zhì)量濃度的計(jì)量單位，mg/L是其計(jì)量單位，而在工業(yè)廢水中COD的量則很好的反應(yīng)了該廢水的污染程度，是廢水中的還原性物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定的一個(gè)綜合指標(biāo)。在我國工業(yè)不斷高速發(fā)展的背景下，水污染已經(jīng)成為了一個(gè)十分嚴(yán)重的環(huán)境問題[1]。在石油化工行業(yè)中通常使用重絡(luò)酸鉀快速測(cè)量法對(duì)廢水中的COD進(jìn)行測(cè)量，而基于重絡(luò)酸鉀的快速測(cè)定法在測(cè)定的過程中也有一些需要注意的點(diǎn)，其直接影響測(cè)定的精準(zhǔn)性。在此背景下，文章通過的實(shí)驗(yàn)的形式，對(duì)基于重鉻酸鉀快速檢測(cè)法的廢水中COD測(cè)定展開實(shí)驗(yàn)探究，旨在提供一些該領(lǐng)域內(nèi)的學(xué)術(shù)見解和觀點(diǎn)，為領(lǐng)域內(nèi)工作人員和研究人員，在使用重絡(luò)酸鉀法測(cè)定廢水中COD時(shí)以參考和啟迪。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

在本實(shí)驗(yàn)研究中需要使用到的實(shí)驗(yàn)儀器，包括一個(gè)50mL的酸式滴定管、500mL錐形瓶、一個(gè)250mL的錐形瓶以及熱裝置、電子天平以及回流裝置等[2]。

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

本實(shí)驗(yàn)探究中使用到試劑包括重絡(luò)酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶劑、硫酸—硫酸銀溶液以及硫酸—硫酸銀—硫酸銀溶液。

2 實(shí)驗(yàn)原理及方法

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

使用重絡(luò)酸鉀快速測(cè)定法對(duì)廢水中的COD進(jìn)行測(cè)定其原理為氧化劑濃度和氯離子之間的關(guān)系[3]。一定量的重鉻酸鉀會(huì)氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧，即測(cè)定出了廢水中的COD[4]。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用通過分段重絡(luò)酸鉀法對(duì)廢水中的COD進(jìn)行測(cè)定。首先使用強(qiáng)酸，如硫酸作為實(shí)驗(yàn)的介質(zhì)，使用銀鹽作為催化劑。然后將已知量的重絡(luò)酸鉀溶液和廢水樣進(jìn)行反應(yīng)，在沸騰回流兩小時(shí)后，再使用硫酸亞鐵銨進(jìn)行廢水樣的滴定，進(jìn)而基于計(jì)算滴定的硫酸亞鐵氨的按量確定廢水樣的COD[5]。

而基于重絡(luò)酸鉀法測(cè)定廢水COD溶液中的氯離子濃度越高，廢水樣中氧化劑濃度越低，進(jìn)而在測(cè)定值精準(zhǔn)度越高的性質(zhì)。在測(cè)定中氧化劑濃度和測(cè)定廢水COD的值可遵從表1所示對(duì)應(yīng)關(guān)系展開實(shí)驗(yàn)[6]。

表1 COD范圍與氧化劑濃度關(guān)系表

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及注意事項(xiàng)

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在通過上文所介紹的實(shí)驗(yàn)方法展開實(shí)驗(yàn)后，采用分段法重絡(luò)酸鉀的方式對(duì)廢水樣中的COD展開實(shí)驗(yàn)，在相對(duì)誤差上可保持上9%以內(nèi)，在廢水中加入有機(jī)物的回收率也可達(dá)到92%，具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示[7]。

序號(hào)CL-含量（mg/L）氧化劑濃度（mol/L）COD測(cè)定結(jié)果（mg/L）加標(biāo)回收率（%）1 2 3 4 5 3600 0．05 48．6 97．3 5000 0．20 600．4 99．9 5600 0．10 238．5 100．3 7400 0．05 169．8 103．2 8500 0．10 319．2 96．9

3.2 注意事項(xiàng)

首先在廢水樣的選擇上，因?yàn)樵趯?duì)廢水進(jìn)行測(cè)定時(shí)，廢水樣并不處于均勻的狀態(tài)下，因此在測(cè)定前必須將廢水樣進(jìn)行充分的搖勻，保障測(cè)定的精準(zhǔn)度，同時(shí)還必須保障廢水樣取樣的量足夠，至少需要10mL以上。

其次在加熱環(huán)節(jié)上，加熱的溫度過低則會(huì)導(dǎo)致在廢水COD測(cè)定的過程中出現(xiàn)重絡(luò)酸鉀反應(yīng)不完全的問題，進(jìn)而導(dǎo)致測(cè)定值比實(shí)際值低，而如果加熱的溫度過高則會(huì)導(dǎo)致重絡(luò)酸鉀的反應(yīng)過度，導(dǎo)致測(cè)定值高于實(shí)際值。因此在測(cè)定的過程中，需要對(duì)廢水樣的溫度進(jìn)行實(shí)施密切的觀察，嚴(yán)格對(duì)每一時(shí)刻的溫度值進(jìn)行觀察，準(zhǔn)確記錄加熱的時(shí)間，保障在加熱環(huán)節(jié)每一個(gè)樣品都可以沸騰回流2h小時(shí)以上，保障其測(cè)定精準(zhǔn)性。

再者為溶液中氯離子干擾因素，在廢水樣和重絡(luò)酸鉀反應(yīng)的過程中，其會(huì)和氯離子產(chǎn)生反應(yīng)，生產(chǎn)影響的氧化物，進(jìn)而會(huì)測(cè)定的精準(zhǔn)性造成影響。因此在測(cè)定的過程中需要對(duì)溶液中的氯離子進(jìn)行處理，保障測(cè)定的精準(zhǔn)性。而如果在溶液中的氯離子濃度過度則可通過實(shí)現(xiàn)稀釋的方式，降低廢水樣中的氯離子濃度。

最后為硫酸亞鐵錠的標(biāo)定環(huán)節(jié)。往往在使用重絡(luò)酸鉀快速測(cè)定法對(duì)化工廢水中的COD展開測(cè)定，需要進(jìn)行多次的水樣測(cè)定。而在每次測(cè)定的過程中都需要進(jìn)行硫酸亞鐵銨的標(biāo)定。而在此環(huán)節(jié)則需要重點(diǎn)就實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的濃度和溫度變化進(jìn)行測(cè)定和觀察，保障實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)性。

4 結(jié)語

綜上所述，就目前我國石油化工行業(yè)的運(yùn)行現(xiàn)狀而言，采用基于重絡(luò)酸鉀快速檢測(cè)法對(duì)化工廢水中的COD進(jìn)行測(cè)定是其十分重要的一個(gè)工業(yè)環(huán)節(jié)，也是在目前綠色經(jīng)濟(jì)大背景下，在重視程度和要求精度都處于不斷提升背景下的一個(gè)環(huán)節(jié)。而在基于重絡(luò)酸鉀快速檢測(cè)法對(duì)化工廢水中的COD進(jìn)行測(cè)定的過程中，通過文章的實(shí)驗(yàn)分析可知，對(duì)測(cè)定結(jié)果的因素因素眾多，溫度變化、試劑用量以及溶液沸騰回流時(shí)間等等都會(huì)對(duì)其產(chǎn)生影響。文章以實(shí)驗(yàn)的方式對(duì)基于重絡(luò)酸鉀快速檢測(cè)法對(duì)化工廢水中的COD進(jìn)行測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理和過程即結(jié)果展開了分析探討，并提出了一些實(shí)驗(yàn)過程中的注意事項(xiàng)，希望給我國化工領(lǐng)域內(nèi)重絡(luò)酸鉀快速檢測(cè)法測(cè)定COD中以參考和啟迪，不斷提升測(cè)定進(jìn)度和效率。

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[3]丁佳波,許文燕,戴秀麗等.重鉻酸鉀—快速烘箱法測(cè)定COD與傳統(tǒng)回流法的比較優(yōu)勢(shì)[J].綠色科技,2016,11(14):142-144.

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[7]陳鵬,張珊慧,林楠曦等.新疆某油田采出水軟化器外排含鹽廢水COD測(cè)定問題研究[J].長江大學(xué)學(xué)報(bào)（自科版）,2016,13 (16):1-6.

Study on Determination of COD in
wastewater by potassium dichromate rapid detection method

Oil is the blood of industry,and in the petroleum chemical industry production operation determination on COD is a very important link with the global industrial development,the increasing dependence on oil,and constantly enhance the awareness of environmental protection,the requirements for COD measurement in petrochemical industry is also in constant improvement for the determination of COD.At present,there are many ways,and the rapid detection principle based on potassium dichromate is the use of a method widely.Based on this,the article carried out in an experimental way,reagents on the experimental instrument,potassium dichromate based on fast detection method in the determination of COD in wastewater the original.In the end, the experimental results and attentions have been studied and analyzed.The purpose is to listen to some theoretical references in the field of COD measurement,and to improve the accuracy of COD measurement in the field of chemical industry in China.

potassium dichromate;rapid detection method; wastewater;COD;determination