馬晶

摘 要：本文研究的分析化學(xué)檢驗(yàn)中的沉淀和滴定方法是分析化學(xué)中的重要方法，也是基礎(chǔ)方法。沉淀與滴定的目的在于得到足夠高的準(zhǔn)確的、精確的數(shù)據(jù)。滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須能定量地迅速完成，并有簡(jiǎn)便方法可以確定反應(yīng)的終點(diǎn)。本文作者在認(rèn)為實(shí)際工作中必須嚴(yán)格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以總結(jié)，探究其在化學(xué)檢驗(yàn)中的重要地位。

關(guān)鍵詞：沉淀；滴定；化學(xué)檢驗(yàn)

分析化學(xué)是近現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)研究的一門衍生學(xué)科，主要研究的是物質(zhì)的化學(xué)組成，化學(xué)檢驗(yàn)的方法是分析化學(xué)學(xué)科中中藥的組成部分，本文研究的分析化學(xué)檢驗(yàn)中的沉淀和滴定方法是分析化學(xué)中的重要方法，也是基礎(chǔ)方法[1]。沉淀與滴定的目的在于得到足夠高的準(zhǔn)確的、精確的數(shù)據(jù)[2]，本文作者在認(rèn)為實(shí)際工作中必須嚴(yán)格遵守沉淀于滴定的分析的方法，并做以總結(jié)，探究其在化學(xué)檢驗(yàn)中的重要地位。

1 沉淀

1.1 沉淀的生成

沉淀的生成是化學(xué)操作中的關(guān)鍵步驟，沉淀質(zhì)量的好壞直接影響化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。其影響因素主要有[3]：①在沉淀的生成過(guò)程中沉淀溶解度應(yīng)該滿足沉淀溶解損失不超過(guò) 0.0019g，這樣保證被測(cè)組分沉淀完全；②沉淀必須純凈；③沉淀要易于過(guò)濾和洗滌；④沉淀反應(yīng)完全的檢查。

1.2 收集沉淀、殘?jiān)?/p>

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中會(huì)產(chǎn)生沉淀、殘?jiān)?，有時(shí)沉淀、殘?jiān)牧亢苄?，這樣就需要仔細(xì)地收集、洗滌、干燥、灼燒，濾紙的大小必須根據(jù)待收集沉淀的量而定，通常以沉淀的體積不超過(guò)濾紙容積的一半為宜，濾紙過(guò)大，洗滌時(shí)耗費(fèi)時(shí)間就多，濾紙?zhí)。瑒t沉淀不易洗凈。如果在蒸汽浴或電熱板上于消化末期加入懸浮的無(wú)灰濾紙紙漿，則氫氧化物絮凝和收集就容易得多。有些沉淀，具有沿器壁蔓延的傾向，而有的則牢固地粘貼在器壁上，如磷酸銨鎂[4]。另外洗滌時(shí)要遵循少量多次的原則，這樣效果比較好，沉淀洗凈與否，通過(guò)檢查最后流出的濾液中是否還有母液中的某種離子而定。

1.3烘干與灼燒

烘干和灼燒的目的是為了除去沉淀中的水分和揮發(fā)成分，使沉淀成為固定組分。烘干時(shí)注意勿使沉淀因大量含水而驟熱燥濺，或易使濾紙著火燃燒，以免沉淀微粒散失。灼燒時(shí)要蓋好坩堝蓋，以防必要的有機(jī)物流失。

1.4 蒸發(fā)與灼燒殘?jiān)?/p>

蒸發(fā)殘?jiān)侵冈诜兴疁囟认驴梢該]發(fā)并除凈主體的化學(xué)試劑，蒸發(fā)殘?jiān)鼤r(shí)，按取樣量和規(guī)格值計(jì)算所得的殘?jiān)|(zhì)量不得小于 1mg，液體樣品在蒸發(fā)皿中應(yīng)緩慢蒸發(fā)，避免發(fā)生沸騰。灼燒殘?jiān)鼤r(shí)取規(guī)定量的樣品置于已恒重的坩堝中，緩緩加熱，直至樣品完全揮發(fā)或碳化，冷卻后用 0.5ml濃硫酸濕潤(rùn)，繼續(xù)加熱至硫酸蒸氣逸盡，放在高溫爐中灼燒。液體樣品在水溶式電爐加熱（ 勿使沸騰） 如果先加硫酸會(huì)給樣品的揮發(fā)碳化造成困難，則可在主體揮發(fā)碳化之后加入。

2 滴定分析

2.1 滴定分析終點(diǎn)與滴定分析種類的確定

在滴定過(guò)程中指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。為避免滴定誤差的產(chǎn)生滴定終點(diǎn)只是記得選擇應(yīng)不超過(guò)半滴。根據(jù)滴定分析時(shí)所利用的反應(yīng)不同，可將其分為酸堿滴定，氧化還原滴定，配位滴定和沉淀滴定等方法[5]。應(yīng)用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須能定量地迅速完成，并有簡(jiǎn)便方法可以確定反應(yīng)的終點(diǎn)。溶液中的共存離子應(yīng)該不干擾滴定反應(yīng)或可通過(guò)實(shí)驗(yàn)手段消除其干擾。滴定分析最常用的是直接滴定，對(duì)于不能與標(biāo)準(zhǔn)溶液直接反應(yīng)的物質(zhì)或者反應(yīng)速度很慢，或在沒(méi)有合適的指示劑的情況下可以采用間接滴定法。

2.2滴定管的使用

在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中滴定管是滴定分析一定會(huì)應(yīng)用到的，凡是能與橡膠作用的物質(zhì)不能使用堿式滴定管，而酸式滴定管使用較多，但不能用來(lái)盛放堿性溶液，因?yàn)閴A液會(huì)腐蝕玻璃活塞而粘結(jié)，使滴定管無(wú)法使用。另外，酸式滴定管活塞不要互相換錯(cuò)，使用前應(yīng)洗滌干凈，將玻璃活塞和活塞槽擦凈，分別在活塞槽內(nèi)壁及活塞表面薄薄涂上一層凡士林，仔細(xì)保存。滴定管在使用前應(yīng)洗滌干凈并用待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌2-3次，以免裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，每次用5-10毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌[6]。滴定管讀數(shù)的正確與否對(duì)分析的準(zhǔn)確度有很大影響。讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管垂直地夾在臺(tái)架上使其與地面垂直，待管內(nèi)液面穩(wěn)定后進(jìn)行，眼睛視線應(yīng)與液面處于同一水平。

2.3滴定分析操作

滴定操作時(shí)應(yīng)將滴定管夾在滴定管夾上，使用酸式滴定管時(shí)，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，輕輕捏住活塞柄，無(wú)名指和小指向手心彎曲，形成握空拳的樣子。切忌用右手轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，這樣既不易控制溶液流出的速度，不慎時(shí)還容易將活塞拉出而影響測(cè)定。用左手轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的過(guò)程中，可用拇指和食指將活塞向掌心輕輕帶住，并注意勿使手心頂著活塞，以防活塞被頂松而造成滲漏。

總之，分析化學(xué)檢驗(yàn)技術(shù)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)、科學(xué)技術(shù)發(fā)展的客觀體現(xiàn)，作為基礎(chǔ)學(xué)科，它可以服務(wù)于諸如食品、醫(yī)藥、化工、生物科學(xué)等等學(xué)科，為它們提供重要的檢測(cè)手段與分析操作技術(shù)，在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中，凡涉及到化學(xué)變化的學(xué)科幾乎都離不開(kāi)分析化學(xué)檢驗(yàn)方法，可以說(shuō)分析檢驗(yàn)是人們認(rèn)識(shí)與改造客觀物質(zhì)世界不可缺少的工具，作為化驗(yàn)員，一定要充分認(rèn)識(shí)自己肩負(fù)的責(zé)任，時(shí)刻保持嚴(yán)謹(jǐn)、客觀、理性的工作作風(fēng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 李明杰， 張紅醫(yī)， 劉曉哲，等. 分散液-液微萃取萃取劑分散策略的新進(jìn)展[J]. 分析化學(xué)， 2015（8）：1231-1240.

[2] 張倩， 鄭斐， 秦偉捷，等. 基于溫敏型材料的固定化酶的制備及其在蛋白質(zhì)組快速分析中的應(yīng)用[J]. 分析化學(xué)， 2016（11）：1692-1697.

[3] 張曉勤， 陳川越， 方彩云，等. 蛋白質(zhì)半胱氨酸上的翻譯后修飾組分析方法進(jìn)展[J]. 分析化學(xué)， 2016（11）：1771-1779.

[4] 劉偉東， 劉文藍(lán)， 徐光英，等. 沉淀分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測(cè)定銀銅合金中的磷[J]. 中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)， 2017， 7（1）：245-246.

[5] 劉勇， 穆虹列，李少紅等. 化學(xué)沉淀法去除垃圾滲濾液中的氨氮[J]. 化工設(shè)計(jì)通訊， 2016， 42（9）：127-128.

[6] 成春喜，施雯雯，艾美麗等. 堿熔-碲共沉淀分離-ICP-OES法測(cè)定脫氧催化劑中的鉑鈀含量[J]. 中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)， 2017， 7（1）：324-326.endprint