王玉芝，邢 宇，寧月輝，王珊珊

(黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，哈爾濱 150050)

膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯測量不確定度評定

王玉芝，邢 宇，寧月輝，王珊珊

(黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，哈爾濱 150050)

利用氣相色譜法對膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯進行了測定，當(dāng)苯含量為24.21 g/kg時，擴展不確定度U=1.42 g/kg，(K=2)；甲苯含量為23.86 g/kg時，擴展不確定度U=1.22 g/kg，(K=2)；二甲苯含量為63.80 g/kg時，擴展不確定度U=1.22 g/kg，(K=2)。

膠黏劑；苯；甲苯；二甲苯；不確定度

測量不確定度是判定測量結(jié)果的重要參數(shù)。本文主要依據(jù)GB 18583標(biāo)準(zhǔn)[1]，使用氣相色譜儀對膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯測定，對測量結(jié)果不確定度進行分析。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

GC4000A氣相色譜儀(北京東西電子分析儀器有限公司)，色譜柱：毛細管柱(PEG 2000)，電子天平(德國賽多利斯集團BS 124S)，苯(含量≥99.5%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)，甲苯(含量≥99.5%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)，二甲苯(含量≥99.0%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)，N，N-二甲基甲酰胺(含量≥99.5%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制

準(zhǔn)確稱取苯標(biāo)準(zhǔn)品0.123 4 g、甲苯標(biāo)準(zhǔn)品0.125 3 g、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)品0.153 9 g，用N，N-二甲基甲酰胺配制成濃度為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再用N，N-二甲基甲酰胺稀釋成下列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

表1 測定結(jié)果

1.3 測定方法

稱取樣品0.2～0.3 g(精確至0.1 mg)，置于50 mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺定容，搖勻，用微量注射器注入氣相色譜儀1 μL，測峰面積。

2 數(shù)學(xué)模型

式中：X為樣品中被測物含量(g/kg)；AS為標(biāo)準(zhǔn)工作液峰面積；f為稀釋因子；CS為標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的濃度(μg/mL)；V為樣品最終定容體積(mL)；W為樣品稱樣量(g)。

3 不確定度的評定分類

3.1 A類不確定度的評定

對樣品進行測定，檢測苯、甲苯、二甲苯的含量如表1所示，因?qū)嶋H檢測時，同一試樣進行平行測定，因此未考慮由樣品均勻性引起的不確定度。

表2 重復(fù)測定結(jié)果(單位g/kg)

樣品中苯、甲苯、二甲苯的平均含量為：

其標(biāo)準(zhǔn)偏差為：

在實際檢測中，均為單樣測定結(jié)果，則可得到uA(x)=0.044 g/kg、0.025 g/kg、0.025 g/kg，樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差的自由度vA=n-1=2。

3.2 B類不確定度的評定

3.2.1 回收率及其不確定度評定

3.2.2 質(zhì)量的不確定度

3.2.3 體積的不確定度

3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的不確定度

3.2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)品稱量過程中引入的不確定度

本方法所使用的標(biāo)準(zhǔn)品含量為苯99.5%、甲苯99.5%、二甲苯99.5%，用分度值為0.000 1 g的天平稱取0.2～0.3 g，所用天平經(jīng)檢定合格，根據(jù)JJG 1036-2008，其最大允許差為±0.000 1 g，按均勻分布處理，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中引入的不確定度

實驗中用液配制濃度1 μg/mL，用N，N-二甲基甲酰胺將標(biāo)準(zhǔn)品定容于100 mL容量瓶中，搖勻后，準(zhǔn)確吸取0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL，用N，N-二甲基甲酰胺準(zhǔn)確定容至25 mL容量瓶中，搖勻。令V1=100 mL，V2=5 mL，V3=25 mL，則標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度 Cs=C1×p×V2/V3

依據(jù)JJG 196-2006，A級5 mL吸量管及A級100 mL、25 mL，容量瓶的最大允許差分別為±0.008 mL、±0.05 mL、±0.05 mL，按均勻分布處理，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為：

由于稀釋操作時，吸量管和容量瓶中的溶液處于幾乎相同的溫度下，因此可忽略溫度帶來的影響，重復(fù)性在方法回收率中考察。

3.2.4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液不確定度

=0.0025(mg/mL)

3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液峰面積的不確定度

3.2.6 樣品峰面積的不確定度

樣品峰面積的不確定度U(A)也為0.004 6。

3.2.7 進樣量的不確定度

3.2.8 B類不確定度的合成

公立高等院校作為財政撥款的事業(yè)單位，其預(yù)算是政府財政預(yù)算的重要組成部分，政府公共財政改革必將對高校事業(yè)發(fā)展產(chǎn)生比較大的影響，也給高?，F(xiàn)行的預(yù)算編制帶來不小的沖擊。高校應(yīng)該順勢而為，主動適應(yīng)國家財政預(yù)算管理的改革節(jié)奏，建立跨年度預(yù)算平衡機制，因地制宜，適時運用滾動預(yù)算編制方法，編制與高校事業(yè)發(fā)展相適應(yīng)的中長期預(yù)算。

=0.056 (g/kg)

其自由度vB≈∞。

4 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴展不確定度

將合成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U(x)乘以給定概率p的包含因子kp,就得到擴展不確定度U95。在p=95%時，自由度veff=2，kp=2。

U95=k0.95×U(x)= 2×0.71 g/kg =1.42 g/kg

U95=k0.95×U(x)= 2×0.61 g/kg =1.22 g/kg

U95=k0.95×U(x)= 2×0.61 g/kg =1.22 g/kg

6 測量不確定度的報告與表示

表示測定結(jié)果時，給出不確定度值，結(jié)果如下：苯：24.21(1.42)g/kg，p=95%，veff=2；甲苯：23.86(1.22)g/kg，p=95%，veff=2；二甲苯：63.80(1.22)g/kg，p=95%，veff=2。

[1] GB/T 18583-2008，室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[2] JJG 1036-2008，電子天平檢定規(guī)程[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[3] JJG 196-2006，常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

Measurement uncertainty of benzene, toluene andxylene in adhesive

WANG Yu-zhi, XING yu, NING Yue-hui, WANG Shan-shan

(The Academy of Quality Supervision and Inspection in Heilongjiang Province, Harbin 150050, China)

In this paper, benzene, toluene and xylene in adhesive were determined by using gas chromatography, when benzene content is 24.21 g/kg, the expanded uncertainty U=1.42 g/kg, (K=2); Toluene content is 23.86 g/kg, the expanded uncertainty U=1.22 g/kg, (K=2); Xylene content is 63.80 g/kg, the expanded uncertainty U=1.22 g/kg, (K=2).

Adhesive; Benzene; Toluene； Xylene; Uncertainty

2017-04-20

王玉芝(1966-)，女，研究員級高級工程師，工學(xué)學(xué)士。

TQ430.774

A

1674-8646(2017)14-0013-03