□ 左銀菊 莒南縣檢驗(yàn)檢測中心

凝膠凈化
——?dú)庀嗌V法測定棉籽油中的毒死蜱殘留

□ 左銀菊 莒南縣檢驗(yàn)檢測中心

隨著我國甲胺磷等五種高毒有機(jī)磷農(nóng)藥退出市場，毒死蜱是一種替代高毒農(nóng)藥，具有高效、低殘留、低毒殺蟲的優(yōu)點(diǎn)，已成為有機(jī)磷類殺蟲劑的主導(dǎo)品種。該殺蟲劑具有熏蒸、觸殺、胃毒三重作用，對小麥、水稻、蔬菜、果樹、茶樹、棉花上多種刺吸式口器和咀嚼式害蟲均具有較好防效。棉籽油中毒死蜱的殘留采用凝膠凈化——?dú)庀嗌V法測定毒死蜱在棉籽油中的殘留。結(jié)果表明，采用凝膠凈化處理的樣品，能更好減少油脂等雜質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾。

凝膠凈化；氣相色譜法；棉籽油；毒死蜱殘留

農(nóng)產(chǎn)品的前處理方法通常有乙腈提取、丙酮提取，凈化過程多采用過單一弗羅里夕硅土柱或液液萃取等方法，所用儀器有液相、氣相、液質(zhì)和氣質(zhì)等。本實(shí)驗(yàn)采用乙腈提取，全自動凝膠凈化、自動濃縮處理棉籽油樣品的毒死蜱，GC－FPD（氣相色譜－火焰光度檢測器）定量方法，測定棉籽油中毒死蜱殘留量[1-2]。

1 材料與方法

1.1 儀器

全自動凝膠凈化色譜儀（德國LCTech公司GPC配400 mm×25 mm玻璃標(biāo)準(zhǔn)柱，填Bio –Beads，S-X3，200-400目）；氣相色譜儀（Aglent 7890A，F(xiàn)PD，帶自動進(jìn)樣器）。

1.2 試劑

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品（100 μg/mL）；丙酮（色譜純）；乙酸乙酯（色譜純）；乙腈（色譜純）；氯化鈉。

1.3 分析方法

1.3.1 樣品的提取與凈化

提取：取100 mL具塞量筒，加入6 g氯化鈉和50 mL乙腈，加入樣品25 g（精確到0.01 g），蓋上塞子，劇烈震蕩2 min，靜置30 min，使乙腈相和油相分層，取10 mL乙腈相溶液置于凝膠凈化瓶中。

凈化：凝膠凈化條件，乙酸乙酯∶環(huán)己烷=1∶1為洗脫溶劑、流量4.7 mL/min、樣品環(huán)5 mL、前棄8 min、收集12 min、后棄3 min。自動濃縮條件：水浴溫度45 ℃、真空泵壓力440 kPa、濃縮至近1.0 mL，氣相色譜儀定性分析。

1.3.2 氣相色譜條件

色譜柱：DB-1 3m×0.53 mm×1.5 μm；柱溫：起始溫度90 ℃，15 ℃/ min升溫至190 ℃，保持2 min，20℃/min升溫至240 ℃，保持10 min；進(jìn)樣口溫度：220 ℃；檢測器溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法線性

經(jīng)上述儀器條件下實(shí)驗(yàn)，以丙酮作溶劑制成毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品中間液，配制成0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/kg等5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品系列，測定結(jié)果見圖1。

測得毒死蜱保留時(shí)間為10.858 min，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=5 776.981 72X－16.551 46，r=0.999 95。

2.2 準(zhǔn)確度和精密度

分別在空白樣品中準(zhǔn)確加入三組不同濃度的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液，毒死蜱的添加回收率見表1。

經(jīng)上述分析方法檢測，得到不同濃度下的回收率，回收率為86.5%～92.1%，RSD值為1.3%～3.2%，能夠滿足檢測要求。

圖1 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

表1 毒死蜱的添加回收率表

3 結(jié)論

氣相測定對農(nóng)藥殘留分析凈化問題尤其重要，本實(shí)驗(yàn)采用乙腈提取棉籽油中殘留的毒死蜱，用全自動凝膠凈化色譜儀凈化提取物，用帶火焰光度檢測器的氣相色譜儀測定。該方法前處理采用凝膠凈化，有效去除棉籽油中油脂等雜質(zhì)，可有效減少油脂等雜質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾。

用本方法測定棉籽油樣品，自動凝膠凈化的效果與玻璃柱裝活性炭、氧化鋁的凈化效果無差異，本方法簡單快捷、省時(shí)省力、實(shí)用性較強(qiáng)。

[1]張惠,冷中成,王強(qiáng),等.氣相色譜法測定食用菜籽油摻棉籽油的方法研究[J].職業(yè)與健康,2010,26(24):2941-2943.

[2]邸萬山.高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定棉籽油中的游離棉酚[J].中國油脂,2016,41(5):97-99.