張 吉，姚躍飛

(浙江理工大學(xué)先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018)

軟質(zhì)光固化樹(shù)脂的制備及其性能研究

張 吉，姚躍飛

(浙江理工大學(xué)先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310018)

以異佛爾酮二異氰酸酯、聚乙二醇、乙二醇和丙烯酸羥乙酯為主要原料，通過(guò)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合成聚氨酯丙烯酸酯(PUA)預(yù)聚物樹(shù)脂，并以2,4,6-(三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦(2,4,6-Trimethyl benzoyldiphenyl phosphine oxide，TPO)為光引發(fā)劑、丙烯酸異辛酯(2-Ethylhexyl acrylate，2-EHA)為稀釋劑，制備了可快速固化的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂。同時(shí)研究了不同光引發(fā)劑及稀釋劑含量對(duì)固化件的固化時(shí)間、拉伸性能、剛度和擴(kuò)張度的影響。研究表明：當(dāng)光引發(fā)劑TPO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，樹(shù)脂在1 s內(nèi)快速固化；當(dāng)稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %時(shí)，固化件的柔性最佳并表現(xiàn)出良好的機(jī)械性能；傅里葉紅外光譜顯示固化后的樹(shù)脂雙鍵完全聚合。制備的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂可用于光固化3D打印。

光固化樹(shù)脂；快速固化；軟質(zhì)；機(jī)械特性

0 引 言

光固化3D打印是利用立體平板印刷(stereo lithography appearance，SLA)和數(shù)字光處理(digital light procession，DLP)等方法，經(jīng)紫外光照射液態(tài)光敏樹(shù)脂后層層累加固化成型的一種3D打印技術(shù)，具有成型精度高、打印速度快、力學(xué)性能好等特點(diǎn)[1-2]。但是，目前大多數(shù)光固化3D打印件柔軟性較差[3-5]，故有必要研究用于3D打印的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂。3D打印用光固化樹(shù)脂的主要成分包括：預(yù)聚物、光引發(fā)劑、稀釋劑和其他助劑[6]。其中，預(yù)聚物樹(shù)脂是主體材料，光引發(fā)劑受特定波長(zhǎng)的紫外光輻射后提供活性中心，影響光固化樹(shù)脂的固化時(shí)間；稀釋劑中含有活性官能團(tuán)，可通過(guò)與活性中心反應(yīng)而改變光固化樹(shù)脂的交聯(lián)密度和結(jié)晶度，影響固化件的柔軟性和力學(xué)性能。

在眾多預(yù)聚物中，聚氨酯丙烯酸酯(polyurethane acrylate，PUA)預(yù)聚物既具有聚氨酯的柔韌性、附著力和耐低溫性能，又具有丙烯酸酯良好的光學(xué)性能和耐候性[7-8]。本文通過(guò)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合成出綜合性能良好的PUA預(yù)聚物樹(shù)脂為光固化基材，以TPO為光引發(fā)劑，2-EHA為稀釋劑，制備了一種軟質(zhì)光固化樹(shù)脂，并討論了光引發(fā)劑種類和含量、稀釋劑含量對(duì)樹(shù)脂的固化時(shí)間、柔軟性及力學(xué)性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與主要儀器

實(shí)驗(yàn)原料：異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI，分析純)、聚乙二醇600(PEG600，化學(xué)純)、丙烯酸羥乙酯(HEA，分析純)、二月桂酸二丁基錫(DBTDL，分析純)、對(duì)苯二酚(HQ，分析純)，均來(lái)自阿拉丁試劑有限公司；乙二醇(EG，分析純)，杭州高晶精細(xì)化工有限公司；TPO(分析純)、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮(184，分析純)、2-EHA(分析純)，上海光易化工有限公司；消泡劑(分析純)、流平劑(分析純)，上海撒拉弗化工有限公司。

主要儀器：電子天平(CP213，奧豪斯儀器(上海)有限公司)、電熱式真空干燥箱(XMTD-8222，上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)、集熱式加熱攪拌器(DF-101S，常州普天儀器制造有限公司)、循環(huán)水式多用真空泵(SHB-Ⅲ，杭州惠創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司)、頂置式攪拌器(EUROSTAR 200 digital，艾卡(廣州)儀器設(shè)備有限公司)、405 nm激光模組(功率為1 W，廣州至高光電有限公司)、傅里葉紅外光譜儀(Nicolet 5700，美國(guó)熱電公司)、紫外分光光度計(jì)(Lambda 900，美國(guó)Perkin Elmer公司)、萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)(Instron 3360，英斯特朗公司)、電子頂破強(qiáng)力機(jī)(YG031D，溫州方圓儀器有限公司)。

1.2 PUA的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及合成工藝

采用兩步法合成PUA，并以二正丁胺-甲苯滴定法測(cè)定兩步反應(yīng)中異氰酸根的含量。第一步反應(yīng)通過(guò)IPDI/EG/PEG600合成PU，設(shè)定異氰酸根指數(shù)R(-NCO/-OH)為1.4，硬段含量(即IPDI和EG的質(zhì)量占總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))為40.0 %。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，向裝有0.0145 mol IPDI的三口燒瓶中加入0.0020 mol EG和0.0084 mol PEG600的混合物，設(shè)定反應(yīng)溫度為65 ℃，每隔1 h測(cè)量一次異氰酸根含量，至其達(dá)到理論值4.2 %后反應(yīng)終止。第二步反應(yīng)通過(guò)PU/HEA合成PUA預(yù)聚物，合成的PU中加入0.0083 mol HEA和少量催化劑及阻聚劑，調(diào)整反應(yīng)溫度為55 ℃，每隔1 h測(cè)量一次異氰酸根含量，至其低于0.5 %時(shí)反應(yīng)終止，得到PUA預(yù)聚物。

1.3 軟質(zhì)光固化樹(shù)脂配方

表1為軟質(zhì)光固化樹(shù)脂的配方。將各種原料進(jìn)行配比，采用頂置式攪拌器，以200 r/min轉(zhuǎn)速避光攪拌30 min，使樹(shù)脂混合均勻，靜置10 min后收集，制得軟質(zhì)光固化樹(shù)脂，后采用405 nm激光模組掃描固化。

表1 軟質(zhì)光固化樹(shù)脂配方

1.4 分析測(cè)試

1.4.1 紫外吸收光譜分析

采用紫外分光光度計(jì)對(duì)光引發(fā)劑的吸收光譜進(jìn)行分析，波長(zhǎng)范圍300～500 nm。

1.4.2 固化時(shí)間測(cè)試

用孔徑為1.19 mm的針筒抽取0.5 mL樹(shù)脂，擠出1 cm長(zhǎng)度，并在30 cm高處用405 nm激光模組(功率為1 W)按1 cm/s的速度反復(fù)來(lái)回移動(dòng)垂直照射樹(shù)脂。若被照射的樹(shù)脂表面及邊緣無(wú)液體流動(dòng)，用力按壓后內(nèi)部也無(wú)液態(tài)樹(shù)脂溢出，則以反復(fù)來(lái)回的照射次數(shù)確定固化時(shí)間。

1.4.3 拉伸性能測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下((20±2)℃，相對(duì)濕度(65±2)%)，按GB/T 1040.3-2006測(cè)試試樣件的拉伸性能，拉伸速度為5 mm/min。

1.4.4 剛?cè)嵝詼y(cè)試

按JIS-L1096中的B法測(cè)試試樣件的剛?cè)岫?。試樣大小?50 mm×20 mm。材料剛度按式(1)計(jì)算：

(1)

其中：B為材料的剛度，N·cm；L為試樣的被測(cè)試長(zhǎng)度，cm；δ為試樣的彎曲長(zhǎng)度，cm；W為試樣單位面積的重量，N/cm2。剛度越小，則材料越柔軟。

1.4.5 頂破性能測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下，按GB/T19976-2005測(cè)試試樣件的擴(kuò)張度，即試樣在脹破瞬間的頂部與膨脹前上表面之間的距離，以表征試樣件的柔韌性。

1.4.6 傅里葉紅外光譜分析

采用FTIR-ATR法對(duì)軟質(zhì)光固化樹(shù)脂固化前后的特征基團(tuán)進(jìn)行分析，波數(shù)范圍400～ 4000cm-1，分辨率為4cm-1。固化前測(cè)試樣品按表1配方制備；固化后測(cè)試樣品按固化時(shí)間測(cè)試的要求將固化前測(cè)試樣品固化1s制得。

2 結(jié)果與討論

2.1 光引發(fā)劑的影響

光引發(fā)劑是光固化樹(shù)脂體系中的重要組成部分，通過(guò)吸收能量產(chǎn)生活性自由基，從而引發(fā)活性基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。按作用機(jī)理，光引發(fā)劑可分為自由基型和陽(yáng)離子型兩大類。目前使用較多的光引發(fā)劑包括TPO、184、1173和819等，都屬于自由基Ⅰ型光引發(fā)劑。此類引發(fā)劑在吸收特定波長(zhǎng)的紫外光能量后，每個(gè)分子中與羰基相鄰的碳碳σ鍵發(fā)生斷裂，產(chǎn)生兩分子活性自由基以引發(fā)聚合反應(yīng)，大大提高了固化速度[9]。對(duì)光引發(fā)劑TPO和184的紫外吸收光譜進(jìn)行分析，根據(jù)兩種引發(fā)劑對(duì)特定波長(zhǎng)范圍紫外光能量吸收的情況，確定合適的光引發(fā)劑以提高反應(yīng)效率。圖1為光引發(fā)劑TPO和184的紫外吸收光譜。由圖1可知，光引發(fā)劑TPO的吸收峰波長(zhǎng)在300～410nm。光引發(fā)劑184的吸收峰波長(zhǎng)在300～375nm，吸收峰強(qiáng)度小于光引發(fā)劑TPO。對(duì)于光固化樹(shù)脂來(lái)說(shuō)，光引發(fā)劑的紫外光吸收范圍越大，吸收強(qiáng)度越高，對(duì)光源的適應(yīng)性就越強(qiáng)，更容易在不同類型的光固化機(jī)器上進(jìn)行固化，這對(duì)于光固化3D打印有利。故本文選用TPO作為光引發(fā)劑及405nm的激光模組作為固化光源。

圖1 兩種光引發(fā)劑的紫外吸收光譜

光固化3D打印要求打印速度快，即樹(shù)脂的固化時(shí)間短。在晏恒峰等[10]的研究中，使用光源功率為5W，分辨率為96DPI的DLP方式打印時(shí)，每層樹(shù)脂的固化時(shí)間為10s。而要縮短樹(shù)脂的固化時(shí)間，最為直接有效的方法是增加光引發(fā)劑的含量[11]。表2為光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)固化時(shí)間的影響。從表中可以看出，當(dāng)光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，固化時(shí)間較長(zhǎng)，不利于3D打印成型，增加光引發(fā)劑TPO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，固化時(shí)間明顯縮短，但是當(dāng)光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高時(shí)，固化時(shí)間反而增加。這種現(xiàn)象稱之為“籠壁效應(yīng)”[12]，即引發(fā)速率與引發(fā)劑含量成正比，而聚合速率與引發(fā)劑含量的平方根成正比，在其他條件相同的情況下，當(dāng)光引發(fā)劑含量較低時(shí)，聚合速率與光引發(fā)劑濃度成線性關(guān)系[13]；當(dāng)光引發(fā)劑濃度較高時(shí)，引發(fā)速率遠(yuǎn)大于聚合速率，導(dǎo)致活性中心偶合幾率增大，發(fā)生鏈終止反應(yīng)的概率也增大，活性中心濃度降低，致使固化時(shí)間延長(zhǎng)[14]。本實(shí)驗(yàn)中較佳的光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 %，此時(shí)樹(shù)脂能夠在1s內(nèi)固化，達(dá)到3D打印樹(shù)脂快速固化的要求。

表2 光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)固化時(shí)間的影響

2.2 稀釋劑含量的影響

光固化樹(shù)脂中預(yù)聚物粘度較大，需要加入一定量的稀釋劑以降低粘度并改善固化件的力學(xué)性能。由于本實(shí)驗(yàn)需要保證目標(biāo)產(chǎn)物良好的柔軟性，故考慮引入單官能團(tuán)稀釋劑以降低體系的交聯(lián)密度，從而達(dá)到降低固化件硬度的要求。單官能團(tuán)稀釋劑2-EHA由于自身分子鏈較長(zhǎng)，柔順性好，較適合用作本實(shí)驗(yàn)中PUA預(yù)聚物的稀釋劑。圖2為PUA預(yù)聚物與稀釋劑2-EHA的作用機(jī)理，稀釋劑2-EHA末端的碳碳雙鍵與PUA預(yù)聚物主鏈端基的碳碳雙鍵發(fā)生加成反應(yīng)，消耗活性中心，減少了PUA預(yù)聚物主鏈間的交聯(lián)密度和結(jié)晶度，從而提高固化產(chǎn)物的柔軟性[15]。

圖2 PUA與2-EHA的作用機(jī)理

稀釋劑含量對(duì)固化件的柔軟性、力學(xué)性能都有著重要的影響。圖3為稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)光固化試樣拉伸性能的影響曲線，隨著稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試樣件的拉伸強(qiáng)度逐漸減小，當(dāng)稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至10%時(shí)，試樣件的斷裂伸長(zhǎng)率逐漸增加，當(dāng)稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)10%以后，試樣件的斷裂伸長(zhǎng)率下降。圖4為稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)光固化試樣剛度及擴(kuò)張度的影響曲線。隨著稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，試樣件剛度逐漸減小，手感變?nèi)彳?，擴(kuò)張度先增大后減小，當(dāng)稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，試樣件的擴(kuò)張度達(dá)到最大值。這主要是因?yàn)橄♂寗?-EHA分子鏈較柔順，潤(rùn)濕能力較強(qiáng)，使得樹(shù)脂光固化后的交聯(lián)密度減小，柔性提高；當(dāng)稀釋劑2-EHA超過(guò)一定濃度后，光固化樹(shù)脂中PUA預(yù)聚物的比例減小，試樣件的力學(xué)性能降低[16]。在本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，固化件的力學(xué)強(qiáng)度較高，柔軟性好。

圖3 稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)試樣件拉伸性能的影響曲線

圖4 稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)試樣件剛度和擴(kuò)張度的影響曲線

2.3 紅外光譜分析

為了驗(yàn)證合成產(chǎn)物，以及判斷樹(shù)脂的光固化程度，圖5對(duì)軟質(zhì)光固化樹(shù)脂固化前后進(jìn)行了紅外分析。紅外圖譜顯示，軟質(zhì)光固化樹(shù)脂固化前未出現(xiàn)-NCO的特征吸收峰(2260.00 cm-1附近)，而分別出現(xiàn)了-NH的伸縮振動(dòng)峰(3335.64 cm-1)和彎曲振動(dòng)峰(1533.11 cm-1)，以及氨基甲酸酯羰基的特征吸收峰(1720.51 cm-1)，表明-NCO與-OH反應(yīng)生成-NHCO-基團(tuán)，即合成產(chǎn)物中出現(xiàn)聚氨酯鏈段結(jié)構(gòu)。當(dāng)軟質(zhì)光固化樹(shù)脂固化之后，位于HEA上碳碳雙鍵的伸縮振動(dòng)峰(1636.26 cm-1)和碳碳雙鍵上的C-H鍵面外歪曲振動(dòng)峰(811.54 cm-1)消失，表明碳碳雙鍵全部聚合，自制光固化樹(shù)脂完全交聯(lián)固化[17-18]。

圖5 軟質(zhì)光固化樹(shù)脂固化前后的紅外圖譜

2.4 光固化過(guò)程展示

圖6為實(shí)驗(yàn)制備的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂的光固化照片。在圖6(a)中，液態(tài)樹(shù)脂正在順利、連續(xù)地從針筒中擠出字母“Z”的起筆；圖6(b)中，激光光源緊隨針筒的運(yùn)動(dòng)軌跡對(duì)字母“ZSTU”進(jìn)行快速連續(xù)照射；圖6(c)中，字母“Z”被揭下，表明樹(shù)脂已固化，并且將字母“Z”經(jīng)多道彎曲折疊后，仍未被破壞，表明固化件具有良好的柔軟性。從實(shí)際光固化過(guò)程來(lái)看，實(shí)驗(yàn)制備的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂成型效果較好、固化速度快，固化件柔軟性好，基本滿足光固化3D打印的要求。

圖6 軟質(zhì)光固化樹(shù)脂的光固化照片

3 結(jié) 論

a) 以異佛爾酮二異氰酸酯、聚乙二醇、乙二醇和丙烯酸羥乙酯為原料，通過(guò)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合成PUA預(yù)聚物，并以TPO為光引發(fā)劑、2-EHA為稀釋劑，制備了軟質(zhì)光固化樹(shù)脂。

b) 隨著光引發(fā)劑TPO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，樹(shù)脂的固化時(shí)間先減少后增加，當(dāng)光引發(fā)劑TPO含量為3 %時(shí)，樹(shù)脂在1 s內(nèi)固化。隨著稀釋劑2-EHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，固化件的柔軟性提高，拉伸強(qiáng)度下降，而斷裂伸長(zhǎng)率和擴(kuò)張度先增大再減少，當(dāng)稀釋劑2-EHA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 %時(shí)，固化件的斷裂伸長(zhǎng)率和擴(kuò)張度達(dá)到最大值，機(jī)械特性最好。傅里葉紅外測(cè)試表明，固化前的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂中出現(xiàn)聚氨酯鏈段結(jié)構(gòu)；在紫外光照 射1 s后，樹(shù)脂已完全固化。

c) 實(shí)際光固化過(guò)程顯示，制備的軟質(zhì)光固化樹(shù)脂成型效果較好、固化速度快、固化件柔軟性好，基本滿足光固化3D打印的要求。

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(責(zé)任編輯： 唐志榮)

Preparation and Characterization of Soft UV-curing Resin

ZHANG Ji, YAO Yuefei

(Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology, Ministry ofEducation, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

A feasible method was proposed for synthesizing fast curing soft UV-curing resin by using TPO as photoinitiator and 2-EHA as diluent. PUA was prepared through the method of molecular structure design by using polyfenone diisocyanate, polyethylene glycol, ethylene glycol and hydroxyethyl acrylate as raw material. The influence of the content of photoinitiator and diluent on the curing time, tensile properties, stiffness and expansion ratio of the cured specimens were studied. It was found that the resin curing within 1 s at the mass fraction of photoinitiator TPO with 3 %. Additionally, when the mass fraction of diluent 2-EHA reaches to 10 %, the flexibility of the curing specimen is the best and also shows good mechanical properties. The cured double bonds of the resin are completely polymerized via the fourier transform infrared (FTIR) test. The soft UV-curing resin prepared in this study is suitable for UV 3D printing.

UV-curing resin; fast curing; soft; mechanical properties

10.3969/j.issn.1673-3851.2017.09.007

2016-11-29 網(wǎng)絡(luò)出版日期： 2017-01-19

張 吉(1991-)，男，安徽馬鞍山人，碩士研究生，主要從事軟質(zhì)3D打印材料及工藝方面的研究。

姚躍飛，E-mail：yfyao@zstu.edu.cn

TB34

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1673- 3851 (2017) 05- 0647- 05