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        毛細(xì)電泳法測(cè)定水中的銨和10種金屬離子

        2017-09-03 08:43:02江銀枝裘家偉徐火英
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)偏差法測(cè)定毛細(xì)

        江銀枝,裘家偉,張 麗,徐火英

        (1.浙江理工大學(xué)化學(xué)系,杭州 310018;2.湖州中一檢測(cè)研究院股份有限公司,浙江湖州 313000)

        毛細(xì)電泳法測(cè)定水中的銨和10種金屬離子

        江銀枝1,裘家偉2,張 麗1,徐火英1

        (1.浙江理工大學(xué)化學(xué)系,杭州 310018;2.湖州中一檢測(cè)研究院股份有限公司,浙江湖州 313000)

        銨;重金屬;測(cè)定;顯著性檢驗(yàn);毛細(xì)電泳

        0 引 言

        2016年水利部在《地下水動(dòng)態(tài)月報(bào)》中公布,地下水中“三氮”污染嚴(yán)重。三氮即氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮。由于農(nóng)業(yè)的發(fā)展,各種氮肥和含氮農(nóng)藥的使用,加之水產(chǎn)養(yǎng)殖和畜牧養(yǎng)殖的發(fā)展、富氮飼料的投放,自然環(huán)境中厭氧處理使得硝酸鹽氮和亞硝酸鹽轉(zhuǎn)化成氨,導(dǎo)致水體中“氨氮”污染有加劇的趨勢(shì)?!鞍钡睍?huì)引起微生物的大量繁殖,水體“氨氮”含量大于0.2 mg/L,魚類健康就會(huì)受到影響;水體“氨氮”含量大于2.0 mg/L,就可能引起水中生物的大量死亡[1-2]。所以為了農(nóng)業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)和環(huán)境的和諧發(fā)展,對(duì)水體“氨氮”處理和監(jiān)測(cè)顯得尤為重要[1,3]。

        隨著采礦、冶煉、化工、電鍍、電子和制革等行業(yè)的發(fā)展,民用固體廢棄物的不合理填埋和堆放,重金屬污染物的事故性排放以及大量化肥、農(nóng)藥的施用,使得各種重金屬污染物進(jìn)入水體。重金屬污染物在水體中積累到一定的程度就會(huì)對(duì)水體-水生植物-水生動(dòng)物系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重危害,并可能通過食物鏈直接或間接地影響到人類的自身健康,一些地方性重金屬中毒事件和疾病也時(shí)常有報(bào)道[4]。水體重金屬污染,很久以來一直是嚴(yán)重的環(huán)境問題,有效地處理和檢測(cè)水體重金屬含量顯得尤為重要和迫切[4-5]。

        目前水體“氨氮”測(cè)定主要有蒸餾-中和滴定法[6]、納氏比色法[7]、水楊酸分光光度法[8]、離子色譜法[9-11]、電化學(xué)法[12]和酶法[13]。其中蒸餾-中和滴定法、納氏比色法、水楊酸分光光度法,過程復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng)。納氏比色法還要用到HgCl2等劇毒試劑,帶來危害。離子色譜法用于微量分析,但是需要樣品的前處理,脫有機(jī)質(zhì)和重金屬,費(fèi)用昂貴。電化學(xué)方法的選擇性電極使用受pH值的影響,在強(qiáng)堿性下使用。酶法則是試劑難以得到,不穩(wěn)定。水體重金屬的測(cè)量方法有分光光度法[5,14]、ICP-MS法[5,14]、原子吸收法[5,14]、熒光分析法[5,14]和原子發(fā)射光譜法[5]等。分光光度法和熒光分析法步驟多,干擾大,且一次只能測(cè)定一種金屬離子。原子吸收法、原子發(fā)射光譜法和ICP-MS法儀器昂貴,原子吸收和原子發(fā)射也是單原子測(cè)定。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 儀器與試劑

        CAPEL 105M型毛細(xì)電泳儀(LUMEX公司,俄羅斯)。

        咪唑、乙醇酸、18-冠-6醚、 KCl、NaCl、NH4Cl、MgCl2、CaCl2、LiCl、CdCl2、Cr(NO3)3、NiCl2、Pb(NO3)2、ZnCl2、CuCl2、FeCl3、HgCl2,均為市售分析純商品。所用水為純凈水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        水樣采自校園天然湖水, pH值為8.0。所有待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品均需要經(jīng)過超聲脫氣、0.3 μm微孔濾膜過濾后進(jìn)樣。

        進(jìn)樣前依次用純凈水、緩沖溶液(5 mmol/L的Na2B4O7水溶液)和洗脫液沖洗毛細(xì)管柱3 min。然后采用壓力進(jìn)樣(進(jìn)樣時(shí)間5 s)。在下列條件下進(jìn)行樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的分離分析。

        流動(dòng)相A:咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L) +18-冠-6 醚(2 mmol/L),水溶液。

        流動(dòng)相B:咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L),水溶液。

        儀器條件:分離電壓20 kV,紫外檢測(cè)器(λ=214 nm),柱溫20 ℃,毛細(xì)管柱(長(zhǎng)600 mm,內(nèi)徑0.075 mm)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 干擾因素分析

        圖混合液分離圖(流動(dòng)相B)

        圖混合液分離圖(流動(dòng)相A)

        圖的分離分析(流動(dòng)相A)

        圖的分離分析(流動(dòng)相A)

        圖的分離分析(流動(dòng)相A)

        圖的分離分析(流動(dòng)相A)

        圖7 毛細(xì)電泳分析銨的工作曲線(流動(dòng)相A)

        表1 水樣中銨的平行分析

        對(duì)表1中兩種方法的分析結(jié)果首先按式(1)的計(jì)算進(jìn)行二者精密度顯著性判斷(F檢驗(yàn))[16]。

        (1)

        式(1)中S大指納氏比色法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,S小指毛細(xì)電泳法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式(1)的計(jì)算說明二者精密度沒有顯著性差異。進(jìn)而按式(2)的計(jì)算進(jìn)行二者平均值的顯著性判斷(t檢驗(yàn))[16]。

        (2)

        2.3 其它金屬陽離子的分析

        表2 K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+毛細(xì)電泳法

        表2的結(jié)果說明,以咪唑(15 mmol/L) +乙醇酸 (2 mmol/L) +18-冠-6 (2 mmol/L)為流動(dòng)相,可以實(shí)現(xiàn)K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+的同時(shí)分析,有寬的線性區(qū)間、準(zhǔn)確度較高(回收率97%~101%)和低的檢測(cè)限(小于0.1 mg/L)。利用這一方法對(duì)校園湖水中各離子進(jìn)行五次平行分析, Cr3+、Cd2+、 Zn2+、Ni2+、Pb2+等離子未檢出,K+、Na+、Mg2+、Ca2+和Li+結(jié)果見表3。

        從表3可以看出,方法的重現(xiàn)性好,RSD在0.2%~3.1%之間。為了進(jìn)一步論證這一方法的可行性,選擇了滴定測(cè)硬度的方法[17]對(duì)水體的Mg2+、Ca2+進(jìn)行分析,結(jié)果見表4。

        表3 湖水中K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Li+的毛細(xì)電泳分析結(jié)果

        表4 湖水中Mg2+、Ca2+的滴定分析結(jié)果

        對(duì)表3和表4中Mg2+、Ca2+的兩種方法分析結(jié)果首先按式(3)和式(4)的計(jì)算進(jìn)行二者精密度顯著性判斷(F檢驗(yàn))[16]。

        Ca2+:

        (3)

        Mg2+:

        (4)

        式(3)中S大指滴定法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,S小指毛細(xì)電泳法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式(4)中S大指毛細(xì)電泳法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,S小指滴定法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式(3)和式(4)的計(jì)算說明滴定法和毛細(xì)電泳法測(cè)定Mg2+、Ca2+含量的精密度沒有顯著性差異。進(jìn)而按式(5)和式(6)的計(jì)算進(jìn)行二者平均值的顯著性判斷(t檢驗(yàn))[16]。

        (5)

        (6)

        式(3)-(6)的結(jié)果說明建立的毛細(xì)電泳法與國(guó)標(biāo)方法測(cè)定水中的Mg2+、Ca2+等離子是無顯著性差異,建立的毛細(xì)電泳法可行。

        3 結(jié) 論

        [1] 李延玲.養(yǎng)殖水體中氨氮的危害及其檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].科學(xué)種養(yǎng),2016,2(3):1-3.

        [2] 周莉娜,蘇潤(rùn)華,馬思佳,等.基于PLFA法分析亞硝氮,硝氮和氨氮對(duì)厭氧微生物細(xì)菌群落的影響[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2016,36(2):499-505.

        [3] 魯秀國(guó),羅軍,賴祖明.氨氮廢水處理技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].華東交通大學(xué)學(xué)報(bào),2015,32(2):129-135.

        [4] 王漫漫,陸昊,李慧.太湖流域典型河流重金屬污染和生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J].環(huán)境化學(xué),2016,35(10):2025-2035.

        [5] 羅雨薇.水環(huán)境中重金屬檢測(cè)技術(shù)[J].自然科學(xué)(文摘版),2016,3(1):125.

        [6] 中國(guó)環(huán)境保護(hù)部.中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn):HJ 537-2009[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2010:3.

        [7] 中國(guó)環(huán)境保護(hù)部.中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn):HJ 535-2009[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2010:3.

        [8] 中國(guó)環(huán)境保護(hù)部.中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn):HJ 536-2009[S].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2010:3.

        [9] 黃曉霞,王春英,朱瑋.水中銨離子的測(cè)定方法對(duì)比研究[J].化學(xué)試劑,2015,37(6):529-531.

        [10] 齊竹華,劉克納.離子色譜法測(cè)定海水中的銨離子[J].環(huán)境化學(xué),2000,19(1):79-83.

        [11] 薛婷,賈佳,王婷,等.離子色譜法測(cè)定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈉、銨、鉀、鎂和鈣[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2016,12(1):50.

        [12] 王曉波.對(duì)離子選擇電極法測(cè)定地下水中的銨離子[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào),2001,17(1):83-86.

        [13] 陳一輝,李偉民,伍培,等.氨氮測(cè)定方法的對(duì)比研究[J].環(huán)境工程,2011,29(S1):234-236.

        [14] 付海曦,劉威,張春輝,等.水體中重金屬離子的檢測(cè)方法研究進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2012,48(4):496-503.

        [15] 李楠,閻宏濤.苯并-18-冠醚-6和溴百里香酚藍(lán)離子對(duì)萃取光度法測(cè)定鉀[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2002,38(4):489-491.

        [16] 江銀枝.分析化學(xué)[M].上海:上海交通大學(xué)出版社,2016:33-34.

        [17] 江銀枝.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)[M].上海:上海交通大學(xué)出版社,2015:43-46.

        (責(zé)任編輯: 唐志榮)

        Determination of Ammonium and 10 Metal Ions in Waterby Capillary Electrophoresis

        JIANG Yinzhi1, QIU Jiawei2, ZHANG Li1, XU Huoying1

        (1.Chemistry Department, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China;2.Huzhou Zhongyi Testing Institute Co., Ltd, Huzhou 313000, China)

        ammonium; heavy metal; determination; significance test; capillary electrophoresis

        10.3969/j.issn.1673-3851.2017.09.023

        2017-02-04 網(wǎng)絡(luò)出版日期: 2017-04-25

        國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21472174)

        江銀枝(1973-),女,湖北鄂州人,副教授,主要從事分析化學(xué)、配位化學(xué)等方面的研究。

        O652.1

        A

        1673- 3851 (2017) 05- 0747- 06

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