李躍波+田瑾杭+蔣旭蓉

摘 要：本文對(duì)茶飲料中的氧樂(lè)果、毒死蜱和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留前處理影響因素進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，通過(guò)回收率、RSD（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）來(lái)評(píng)價(jià)對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：前處理；農(nóng)藥殘留；比對(duì)試驗(yàn)

中圖分類號(hào)：TQ450.263 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170733018

飲品已成為人們?nèi)粘Ｉ钪械囊徊糠郑瑸榱烁玫貙?duì)茶飲料樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)，在分析檢測(cè)任務(wù)煩瑣，檢測(cè)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，檢測(cè)水平要求較高，而影響檢測(cè)結(jié)果的因素又比較多的情況下，為了取得較理想的檢測(cè)結(jié)果，不斷提升檢測(cè)分析能力，本文參考NY/T 761—2008相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)對(duì)茶飲料樣品加標(biāo)后，對(duì)可能影響檢測(cè)結(jié)果的3個(gè)前處理因素：氮吹溫度、二次萃取、蓋鋁箔紙進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，比較回收率、RSD來(lái)探討前處理影響因素。

1 實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備

1.1 茶飲料樣品

冰紅茶（560mL，購(gòu)買于超市）1瓶。

1.2 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

氧樂(lè)果1000?g/mL、毒死蜱1000?g/mL、溴氰菊酯1000?g/mL，使用時(shí)根據(jù)需要逐一稀釋至一定濃度。在本文中，統(tǒng)一添加農(nóng)藥含量為：氧樂(lè)果0.16mg/L、毒死蜱0.08mg/L、溴氰菊酯0.16mg/L。

1.3 其他試劑材料參考

NY/T761—2008標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程前處理影響因素的探討

2.1 前處理蓋鋁箔紙對(duì)比

準(zhǔn)確量取25.0mL茶飲料6份于三角錐形瓶后同時(shí)加入一定體積的氧樂(lè)果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，分成3平行樣的2組，一組蓋上鋁箔紙靜止2min后按照NY/T 761—2008相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，另一組直接按照NY/T 761—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果整理（見(jiàn)表1）。

分析表1結(jié)果可知，蓋上鋁箔紙對(duì)氧樂(lè)果、毒死蜱農(nóng)藥（有機(jī)磷類農(nóng)藥）進(jìn)行加標(biāo)回收過(guò)程中，回收率均高于不蓋鋁箔紙回收率，且平行性效果較好，影響較大；而對(duì)溴氰菊酯影響不是很大。

2.2 前處理氮吹溫度對(duì)比

準(zhǔn)確量取25.0mL茶飲料9份（均分成3組，每組3平行樣），加入一定體積的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液后按照NY/T 761—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行后續(xù)操作，氮吹至近干的對(duì)比實(shí)驗(yàn)電熱溫度設(shè)置為：60℃、70℃、80℃3個(gè)溫度進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果整理（見(jiàn)表2）。

分析表2結(jié)果可知：氧樂(lè)果和毒死蜱農(nóng)藥殘留氮吹水浴溫度60℃或70℃均可，而溴氰菊酯水浴溫度60℃或80℃均可。

2.3 前處理二次萃取對(duì)比實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確量取25.0mL茶飲料4份（均分為2組）于三角錐形瓶?jī)?nèi)，同時(shí)加入一定體積的氧樂(lè)果、毒死蜱、溴氰菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，再加入50.0mL乙腈勻漿1min，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，從每組具塞量筒中吸取各2份（一份進(jìn)行氧樂(lè)果、毒死蜱農(nóng)藥殘留回收，另一份進(jìn)行溴氰菊酯農(nóng)藥殘留回收）10.00mL上層有機(jī)液放入燒杯后，一組直接進(jìn)行后續(xù)操作；另一組進(jìn)行二次萃?。喊丫呷客矁?nèi)的上層有機(jī)層棄去，留下下層水相，再用移液管把水相吸出放入三角錐形瓶?jī)?nèi)，加入等量的乙腈，充分勻漿后靜置分層，取上層有機(jī)層10.00mL并入燒杯內(nèi)進(jìn)行60℃氮吹至近干，后續(xù)操作按照NY/T 761—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。二次萃取對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果整理（見(jiàn)表3）。

分析表3結(jié)果可知：在完全勻漿后達(dá)到較好的分層效果下，對(duì)茶飲料樣品中氧樂(lè)果、毒死蜱和溴氰菊酯進(jìn)行二次萃取結(jié)果與不進(jìn)行二次萃取結(jié)果無(wú)明顯差異。

3 結(jié)語(yǔ)

農(nóng)藥殘留檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)開展的重要工作之一。樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的各個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，而前處理步驟尤為關(guān)鍵，做好農(nóng)藥殘留前處理工作，是取得準(zhǔn)確結(jié)果、可靠數(shù)據(jù)的重要前提和保證。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，采取合適條件，掌握影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)鍵點(diǎn)，才能使分析結(jié)果準(zhǔn)確、有效。