王春旭

（唐河縣中醫(yī)院藥械科，河南 南陽 473400）

?調(diào)查分析?

幾種市售黃柏配方顆粒的質(zhì)量控制分析

王春旭

（唐河縣中醫(yī)院藥械科，河南 南陽 473400）

目的 分別從黃柏配方顆粒的性狀、鑒別、含量測定等方面進行比較分析，提供市售黃柏配方顆粒的質(zhì)量控制分析方法及樣品結(jié)果。方法 通過比較6種不同廠家18個批次的黃柏藥材的質(zhì)量，從性狀、薄層分析、含量測定等方面進行比較分析，考察各廠家黃柏配方顆粒的質(zhì)量。結(jié)果 黃柏配方顆粒各廠家各批次的性狀均未見明顯異常，薄層中，所有黃柏配方顆粒均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，華潤三*3個批次的含量均一且較高（17.52、17.20、17.19）、廣東一*含量為（18.78、20.48、13.50），其中培*藥業(yè)的含量最低（5.26、5.04、4.00）。結(jié)論 本研究應(yīng)用的方法簡便易行，通過比較分析，可以對市售黃柏配方顆粒進行質(zhì)量控制分析，也為日后鑒別、分析黃柏配方顆粒提供方法參考。

黃柏；高效液相色譜法；黃柏配方顆粒性狀

黃柏，Phellodendron chinense Schneid，《中國藥典》2015年版一部將來源為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid的干燥樹皮定為黃柏（習(xí)稱川黃柏）[1]。本研究所選用的不同廠家不同批次的黃柏均為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid的干燥樹皮，習(xí)稱“川黃柏”的配方顆粒。近來黃柏的其它作用也在臨床中得到了廣泛的應(yīng)用[2-5]。其功能與主治:清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡。腳氣痿蹵，骨瘡瘍腫毒，濕疹濕瘡，鹽黃柏滋陰降火，用于陰虛火旺[6]。

配方顆粒是新興的重要新劑型，市售的黃柏配方顆粒越來越多，建立統(tǒng)一的評價方法，對其進行質(zhì)量評價是市場所需要的。本研究對市售幾種黃柏配方顆粒進行質(zhì)量分析。

1 資料與方法

1.1 一般資料

以購買的方式獲得不同廠家不同批次的黃柏配方顆粒。見表1。

表1 黃柏配方顆粒廠家與批次

1.2 方法：

1.2.2 黃柏配方顆粒性狀比較

對選取的不同廠家與批次的顆粒進行觀察，從顆粒形狀及氣味方面進行比較。

1.2.3 鑒別

供試品溶液制備：分別取不同廠家不同批次的黃柏配方顆粒粉末0.1 g，加甲醇5 mL，超聲提取15 min，濾過，濾液補充甲醇至5 mL，作為供試品溶液。

對照藥材溶液制備：另取黃柏對照藥材0.l g，0.5 g，加水30 mL，煮沸30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5 mL，同法制成對照藥材溶液。

對照品溶液制備：取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。

薄層色譜條件：

展開劑：苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6:3:1.5:1.5:0.5）。

薄層板：硅膠G薄層板；檢視：置紫外光燈（365 nm）下檢視。

點樣量：各1 μL。

1.2.4 含量測定

照高效液相色譜法（附錄ⅩD）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（36：64）（每100 mL加十二烷基磺酸鈉0.2 g）為流動相；檢測波長為284 nm。理論板數(shù)按鹽酸黃柏堿峰計算應(yīng)不低于6000。對照品溶液的制備：取鹽酸黃柏堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品適量，研細(xì)，取約0.1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25 mL，稱定重量，超聲處理（功率250 W，頻率40 kHz）30 min，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定，即得。黃柏配方顆粒樣品含量測定：取黃柏配方顆粒18批，照標(biāo)準(zhǔn)含量測定項下測定鹽酸黃柏堿的含量。

2 結(jié) 果

2.1 黃柏配方顆粒的性狀檢測結(jié)果

黃柏配方顆粒不同廠家不同批次的性狀未見明顯異常（表2）。

表2 黃柏配方顆粒不同廠家不同批次的性狀

2.2 薄層分析

薄層中，所有供試樣品斑點均與混合對照品位置相同，斑點顏色對應(yīng)；紫外 （365 nm）檢視，熒光斑點位置同樣相同。結(jié)果顯示，各批次黃柏配方顆粒均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。見圖1。

圖1 薄層分析結(jié)果

1～3為批號100201、130902、130901（北京康**藥業(yè)有限公司）的樣品溶液；

4～6為批號404268T、0912170、1308704（廣東一*制藥有限公司）的樣品溶液；

7～9為批號0807045、1302007、1205051（四川新**藥業(yè)科技發(fā)展股份有限公司）的樣品溶液；

10為批號121510-200703黃柏對照藥材溶液；11為批號110713-200910鹽酸小檗堿對照品溶液；

12～14為批號為1312002S、1401001S、1401002S（三*醫(yī)藥股份有限公司）的樣品溶液；

15～17為批號為1305140、1402162、1309029（江陰*江藥業(yè)有限公司）的樣品溶液；

18～20為批號為A120361、A100146-01、A121044（培*（南寧）藥業(yè)有限公司）的樣品溶液。

2.3 含量比較分析

黃柏配方顆粒不同廠家不同批次的含量。表3、圖2。

表3 含量測定結(jié)果（mg/g）

3 討 論

本文選用6個不同廠家（北京康**藥業(yè)有限公司、廣東一*制藥有限公司、四川新**藥業(yè)科技發(fā)展股份有限公司、三*醫(yī)藥股份有限公司、江陰*江藥業(yè)有限公司、培*（南寧）藥業(yè)有限公司）共18個批次的黃柏配方顆粒進行質(zhì)量控制分析，對各廠家各批次進行性狀比較，其中北京康**藥業(yè)3個批次中，1批次為黃棕色顆粒，2批次為黃綠色顆粒，廣東一*制藥3個批次中，1批次為黃色顆粒，2批次為深黃色顆粒，江陰*江藥業(yè)3個批次中，1批次為深黃色粉末，2批次為黃棕色粉末，其余廠家性狀較均一且未有異常。

圖2 高效液相含量測定結(jié)果

薄層中，各批次黃柏配方顆粒均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。華潤三*3個批次的含量均一且較高（17.52、17.20、17.19）、廣東一*含量為（18.78、20.48、13.50），其中培*藥業(yè)的含量最低（5.26、5.04、4.00）。

本研究應(yīng)用的方法簡便易行，通過比較分析，可以對市售黃柏配方顆粒進行質(zhì)量控制分析，也為日后鑒別、分析黃柏配方顆粒提供方法參考。

[1] 中國藥典2015版一部:305.

[2] 簡永耀,靳龍文.不同產(chǎn)地黃柏藥材的質(zhì)量分析[J].淮海醫(yī)醫(yī),2007,6(25):566.

[3] 李敬峰,張鵬飛,姜紅英.復(fù)方黃柏液保留灌腸治療潰瘍性結(jié)腸炎的療效[J].實用臨床醫(yī)學(xué),2013,14(04):12-14.

[4] 王思謙.復(fù)方黃柏液保留灌腸治療大腸濕熱型潰瘍性結(jié)腸炎臨床研究[D].湖北中醫(yī)藥大學(xué),2012.

[5] 丁紅濤,顏 瑜.中藥黃柏粉配合紅霉素治療72例子宮頸炎患者的臨床療效分析[J].中外醫(yī)療,2013,12:28-29.

[6] 呂殯果,陳朝良.復(fù)方黃柏液換藥治療皮肌炎皮膚潰爛的療效觀察[J].海峽藥學(xué),2013,25(2):100-101.

本文編輯：趙小龍

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ISSN.2095-8242.2017.025.4932.03