邱廷省，宋宜富，邱仙輝，李曉波

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白鎢礦浮選體系中大分子有機抑制劑的抑制性能

邱廷省，宋宜富，邱仙輝，李曉波

(江西理工大學資源與環(huán)境工程學院，贛州341000)

以白鎢礦、螢石和方解石的單礦物為研究對象，通過單礦物浮選試驗、Zeta電位和紅外光譜測試系統(tǒng)研究不同大分子有機抑制劑對3種礦物浮選的影響及作用機理。浮選試驗結(jié)果表明，大分子有機抑制劑對白鎢礦、螢石和方解石可浮性的抑制能力不同，抑制能力的順序為：腐殖酸鈉>羧甲基纖維素>單寧>聚丙烯酸鈉>聚丙烯酰胺；Zeta電位和紅外光譜研究表明，腐殖酸鈉在白鎢礦表面吸附作用較弱，與螢石和方解石礦物表面作用較強，主要發(fā)生了化學吸附作用。

白鎢礦；浮選；大分子有機抑制劑；分離

我國鎢資源儲量位居世界第一，其中有三分之二是白鎢礦，隨著易選黑鎢礦資源的日益枯竭，加強對白鎢礦資源的開發(fā)利用迫在眉睫[1?2]。白鎢礦常呈細粒嵌布，與含鈣脈石礦物共生[3]，由于白鎢礦與含鈣脈石礦物表面性質(zhì)相似，且具有同質(zhì)陽離子(Ca2+)，使其在浮選過程中難以有效分離[4?5]，白鎢礦和含鈣脈石礦物的分離一直是選礦界的一個難題[6?9]。

白鎢礦多釆用浮選工藝進行選別，最典型的浮選工藝有加溫浮選法和常溫浮選法[10?12]。加溫浮選法是將白鎢粗精礦濃縮后添加大量水玻璃，然后加溫至90 ℃攪拌1 h，使捕收劑從脈石礦物(螢石、方解石等)上選擇性解吸，并受到水玻璃的強烈抑制，而白鎢礦表面的捕收劑仍能牢固吸附，然后稀釋常溫精選，可獲得含WO365%(質(zhì)量分數(shù))以上的高品位白鎢精礦。常溫浮選法是白鎢粗精礦加入更大用量的水玻璃常溫長時間攪拌，以抑制脈石礦物，最終通過多次精選獲得白鎢精礦。該法選礦成本較低，但對礦石的適應性不及加溫法，產(chǎn)品指標波動性較大，含雜質(zhì)高，通常需再加鹽酸浸出才能得到WO365%以上的合格白鎢精礦[13]。這兩種處理工藝均需要加入大量的水玻璃抑制硅酸鹽和含鈣脈石礦物。大量使用水玻璃存在廢水難以沉降以致不能循環(huán)利用，外排則嚴重影響環(huán)境等問題。尋找能替代或者部分替代水玻璃的脈石礦物抑制劑是當前研究的熱點。大分子有機抑制劑具有抑制能力強、對環(huán)境影響小以及易于改性等優(yōu)點，越來越受到選礦科研工作者的重視。很多大分子抑制劑能夠很好地抑制脈石礦物的浮選。研究表明，通過在調(diào)整劑中添加大分子有機抑制劑，能有效抑制含鈣脈石，對白鎢礦的浮選影響較小[14?15]。

本文作者以白鎢礦、方解石和螢石的單礦物為研究對象，通過對單礦物的浮選行為以及礦物的動電位、紅外光譜等表面測試分析，系統(tǒng)地研究不同大分子有機抑制劑對白鎢礦、螢石和方解石浮選的作用機理，以期研究結(jié)果對于有機抑制劑在白鎢礦浮選中的應用具有一定的參考意義。

1 實驗

1.1 試驗樣品及試劑

試驗中使用的白鎢礦、方解石、螢石單礦物，來自桂林晴朗礦物?教學標本店，經(jīng)人工錘擊敲碎成細小顆粒，挑揀出單礦物細小顆粒，然后經(jīng)瓷球磨機磨細至粒徑小于0.074 mm，取0.038~0.074 mm粒級礦樣經(jīng)去離子水清洗、干燥保存?zhèn)溆谩?種礦物的XRD譜見圖1、2和3。試驗所用試劑油酸鈉、鹽酸、氫氧化鈉、腐殖酸鈉、單寧、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、CMC均為分析純。

圖1 白鎢礦XRD譜

圖2 螢石XRD譜

圖3 方解石XRD譜

1.2 單礦物浮選試驗

單礦物浮選試驗在XFG型掛槽式浮選機上進行，每次稱取單礦物2.0 g加進40 mL浮選槽中，攪拌1 min，加pH調(diào)整劑攪拌2 min，加抑制劑攪拌3 min，加捕收劑攪拌3 min，再次測定pH，手工刮泡4 min，泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品經(jīng)過過濾、干燥、稱量，計算回收率。

1.3 紅外光譜測試

礦樣經(jīng)瑪瑙研缽研磨至粒徑小于2 μm，用HCl或NaOH來調(diào)節(jié)礦漿pH值，加入合適濃度的藥劑溶液充分攪拌，待礦物與藥劑充分反應后，用帶有濾紙的漏斗進行過濾，洗滌3次，晾干后進行紅外光譜測定。

1.4 Zeta電位分析

試驗采用DELSA?440SX型ZETA電位分析儀進行礦物表面動電位的測定，具體步驟為：取礦樣2 g，經(jīng)瑪瑙研缽研磨至粒徑小于2 μm，置于50 mL燒杯中，按照與單礦物浮選相同的試驗條件加入藥劑，然后用磁力攪拌器攪拌10 min，攪拌之后靜置 5 min，抽取上層的懸浮液注入樣品池，最后在Zetaplus Zeta分析儀上進行礦物表面?電位的測定，每個樣品測量3次，取其平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 CMC對含鈣礦物浮選行為的影響

在油酸鈉濃度為100 mg/L、CMC濃度為80 mg/L時，研究了礦漿pH值變化與礦物浮選回收率的關系。圖4表明：當pH=7.5~10.5時，CMC對白鎢礦抑制作用較弱，白鎢礦的回收率基本在80%以上，在其他pH值范圍內(nèi)白鎢礦回收率下降較多；在試驗的整個pH值范圍內(nèi)，CMC對方解石都表現(xiàn)了非常強的抑制作用，方解石的回收率在15%以下；當pH=7~12時，CMC對螢石具有強烈的抑制作用，螢石的回收率低于14%。因此，當pH=7.5~10.5時，CMC能有效實現(xiàn)白鎢礦和方解石、螢石的浮選分離。

圖4 添加CMC時pH值對礦物浮選的影響

在pH=8.5~9.5、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了CMC濃度與礦物浮選回收率的關系。圖5表明：CMC對白鎢礦的抑制能力非常弱，在試驗濃度范圍內(nèi)時，浮選回收率都在84%以上；CMC對方解石有非常強的抑制作用，少量的CMC便對方解石表現(xiàn)出了良好的抑制能力，當CMC濃度為100 mg/L時，方解石的回收率由95.95%下降到了11.39%；少量的CMC也對螢石具有良好的抑制作用，當CMC濃度為100 mg/L時，螢石的回收率由93.05%降至14.39%。

圖5 CMC用量對礦物浮選的影響

2.2 聚丙烯酸鈉對含鈣礦物可浮性的影響

在聚丙烯酸鈉濃度為30 mg/L、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了礦漿pH值變化與含鈣礦物浮選回收率的關系。圖6表明：在試驗pH值范圍內(nèi)，并不能找到白鎢礦和方解石、螢石之間浮選分離的合適pH值。因此，聚丙烯酸鈉不能很好地實現(xiàn)白鎢礦和方解石、螢石之間的浮選分離。

在pH=8.5~9.5、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了聚丙烯酸鈉用量與礦物浮選回收率的關系。圖7表明：聚丙烯酸鈉對白鎢礦有一定的抑制能力，當聚丙烯酸鈉濃度在10 mg/L時，白鎢礦的回收率降到了70%左右；當聚丙烯酸鈉濃度在10~30 mg/L時，白鎢礦的回收率穩(wěn)定70%左右；當聚丙烯酸鈉濃度大于40 mg/L時，白鎢礦的回收率又開始下降，最終白鎢礦的回收率降到了53.5%。聚丙烯酸鈉對方解石的抑制作用不是很強，隨著聚丙烯酸鈉用量的增加，方解石的浮選回收率緩慢下降，最終方解石的回收率穩(wěn)定在40%左右。聚丙烯酸鈉對螢石表現(xiàn)出了良好的抑制作用，當聚丙烯酸鈉濃度達到60 mg/L時，螢石的回收率由93.05%降至16.3%。

圖6 聚丙烯酸鈉為抑制劑時pH值對礦物浮選的影響

圖7 聚丙烯酸鈉濃度對礦物浮選的影響

2.3 單寧對含鈣礦物可浮性的影響

在固定單寧濃度為15 mg/L、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了礦漿pH值與礦物浮選回收率的關系。圖8表明：當pH值小于7或者大于10時，單寧對白鎢礦表現(xiàn)出較強的抑制作用，白鎢礦的回收率降到了50%以下；當pH=8~10時，單寧對白鎢礦有較弱的抑制作用，白鎢礦的回收率基本在70%左右。隨著pH值的增加，螢石回收率快速下降，當pH=11左右時，螢石的回收率降到了5.37%。在pH=7~12范圍內(nèi)，單寧對方解石具有強烈的抑制作用，方解石的回收率都低于20%。因此，當pH=8~10時，單寧能有效地實現(xiàn)白鎢礦和方解石的分離，但是不能很好地實現(xiàn)白鎢礦和螢石的分離。

在pH=9.5左右、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了單寧濃度與礦物浮選回收率的關系。圖9表明：隨著單寧濃度在的增加，白鎢礦回收率有所下降，當單寧濃度為40 mg/L時，白鎢礦浮選回收率降到了75.4%。單寧對方解石有非常強的抑制作用，當單寧濃度為40 mg/L時，方解石的回收率由95.95%下降到了14.38%。隨著單寧濃度的增加，螢石回收率快速下降，最終螢石的回收率穩(wěn)定在30%左右。

圖8 添加單寧時pH值對礦物浮選的影響

圖9 單寧濃度對礦物可浮選的影響

2.4 聚丙烯酰胺對含鈣礦物可浮性的影響

在聚丙烯酰胺濃度為15 mg/L、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了礦漿pH值與礦物浮選回收率的關系。圖10表明：在整個試驗pH值范圍內(nèi)，白鎢礦的回收率都在60%以上。當pH=6~10時，聚丙烯酰胺對螢石和方解石都表現(xiàn)了比較強的抑制作用，在其他pH值范圍內(nèi)，聚丙烯酰胺對螢石和方解石的抑制作用很弱，它們的回收率快速上升。因此，pH=6~10更加有利于聚丙烯酰胺實現(xiàn)白鎢礦和方解石、螢石的浮選 分離。

在pH=8左右、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了聚丙烯酰胺濃度與礦物浮選回收率的關系。圖11表明：聚丙烯酰胺對白鎢礦有一定的抑制能力，當聚丙烯酰胺濃度為30 mg/L時，白鎢礦浮選回收率降到了62.1%；隨著聚丙烯酰胺濃度的增加，方解石回收率慢慢下降，當聚丙烯酰胺濃度為30 mg/L時，方解石的回收率由95.95%下降到了29.28%；隨著聚丙烯酰胺濃度的增加，螢石回收率慢慢下降，最終螢石回收率降到了41.23%。

圖10 聚丙烯酰胺為抑制劑時，pH值對礦物浮選的影響

圖11 聚丙烯酰胺用量對礦物浮選的影響

2.5 腐殖酸鈉對含鈣礦物浮選行為的影響

在固定腐殖酸鈉濃度為60 mg/L、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了礦漿pH值與礦物浮選回收率的關系。圖12表明：在弱酸和強堿條件下，腐殖酸鈉對白鎢礦表現(xiàn)了較強的抑制作用，白鎢礦的回收率降到了50%以下，當pH=8~10時，腐殖酸鈉對白鎢礦有微弱的抑制作用，白鎢礦的回收率基本在70%以上。在整個pH值范圍內(nèi)，腐殖酸鈉對方解石都表現(xiàn)了非常強的抑制作用，方解石的回收率都在4%以下。當pH=10~12時，腐殖酸鈉對螢石具有強烈的抑制作用，螢石的回收率低于3%，當pH=3~8時，螢石的回收率較高。因此，當pH=8~10時，腐殖酸鈉能非常有效有效實現(xiàn)白鎢礦和方解石、螢石的浮選分離。

在pH=9.5左右、油酸鈉濃度為100 mg/L時，研究了腐殖酸鈉用量與礦物浮選回收率的關系。圖13表明：腐殖酸鈉對白鎢礦的抑制能力非常弱，當腐殖酸鈉濃度為0~80 mg/L時，浮選回收率都穩(wěn)定在83%以上；腐殖酸鈉對方解石有非常強的抑制作用，少量的腐殖酸鈉對方解石表現(xiàn)出了良好的抑制能力，最終方解石的回收率由92.74%下降到了3.91%；腐殖酸鈉對螢石同樣具有良好的抑制作用，最終螢石的回收率由84.12%降至3.04%。

圖12 腐殖酸鈉為抑制劑時pH值對礦物浮選的影響

2.6 人工混合礦分離試驗

選用油酸鈉作為捕收劑，分別添加腐殖酸鈉和CMC作為抑制劑，在各種藥劑最佳分離條件下，研究各種抑制劑在白鎢礦?螢石混合礦和白鎢礦?方解石混合礦體系中的效果，查看是否和單礦物的效果一致。兩種單礦物按1:1的質(zhì)量比配比，總共稱取2 g，其他條件與單礦物試驗一致。白鎢礦?螢石混合礦的試驗結(jié)果見表1，白鎢礦?方解石混合礦的試驗結(jié)果見表2。

從表1和表2所列試驗結(jié)果可以看出，油酸鈉+腐殖酸鈉分選指標較好，基本和單礦物試驗結(jié)果相一致；油酸鈉+CMC的分選指標較差，回收率較單礦物試驗有一定程度的下降。

圖13 腐殖酸鈉濃度對礦物可浮選的影響

表1 不同抑制劑條件下白鎢礦?螢石混合礦試驗結(jié)果

表2 不同抑制劑條件下白鎢礦?方解石混合礦試驗結(jié)果

2.7 礦物表面與腐殖酸鈉作用前后紅外光譜分析

如圖14所示，由白鎢礦與腐殖酸鈉作用的紅外光譜圖可知，白鎢礦的紅外吸收頻率特征主要表現(xiàn)在810.70和439.06 cm?1處，白鎢礦與腐殖酸鈉作用后并沒有產(chǎn)生新的峰，說明沒有發(fā)生化學吸附。

如圖15所示，由螢石與腐殖酸鈉作用的紅外光譜圖可知，螢石的紅外吸收頻率特征主要表現(xiàn)在1082.19、1630.68和2402.84 cm?1處，螢石與腐殖酸鈉作用后出現(xiàn)了酚羥基伸縮振動峰(2923.21和2853.08 cm?1)兩個新峰，這兩個新峰即為化學吸附的特征吸附峰，其他吸收峰的變化不大。

如圖16所示，由方解石與腐殖酸鈉作用的紅外光譜圖可知，方解石礦物的紅外吸收頻率特征主要表現(xiàn)在1434.26 cm?1處，方解石與腐殖酸鈉作用后新出現(xiàn)了羧基伸縮振動峰1531.91 cm?1(C=O)和1353.84 cm?1(C—O)，這兩個新峰即為化學吸附的特征吸附峰，其他的吸收峰位置變化不大。

圖14 白鎢礦與腐殖酸鈉作用前后紅外光譜圖

圖15 螢石與腐殖酸鈉作用前后紅外光譜圖

2.8 腐殖酸鈉對礦物表面動電位的影響

圖17、18和19所示分別為腐殖酸鈉對3種礦物表面電位的影響。從圖17可以看出，白鎢礦在pH值6~12范圍內(nèi)表面荷負電，加入腐殖酸鈉后，相同pH值下的表面電位發(fā)生了微弱負移。從圖18可以看出，螢石在pH值6~12范圍內(nèi)表面電位由正變負，加入腐殖酸鈉后，相同pH值下的表面電位發(fā)生明顯負移，其負移的絕對值遠大于白鎢礦。從圖19可以看出，方解石在pH值6~12范圍內(nèi)表面電位由正變負，加入腐殖酸鈉后，相同pH值下方解石表面電位發(fā)生顯著負移，其負移的絕對值均大于白鎢礦和螢石。綜合圖17、18和19可以看出，加入腐殖酸鈉使得螢石和方解石的表面電位負移的程度很大,由此說明腐殖酸鈉對螢石和方解石具有很強的抑制能力，而加入腐殖酸鈉使得白鎢礦的表面電位負移程度很小，由此說明腐殖酸鈉對白鎢礦的抑制能力非常微弱，與單礦物試驗結(jié)果一致。

圖16 方解石與腐殖酸鈉作用前后紅外光譜圖

圖17 白鎢礦在兩種體系下Zeta電位與pH的關系

圖18 螢石在兩種體系下Zeta 電位與pH的關系

圖19 方解石在兩種體系下Zeta 電位與pH的關系

3 結(jié)論

1) 5種大分子有機抑制劑對白鎢礦和螢石、方解石浮選分離效果的順序如下：腐殖酸鈉＞CMC＞單寧＞聚丙烯酸鈉＞聚丙烯酰胺。

2) 紅外光譜分析表明：白鎢礦與腐殖酸鈉作用后沒有產(chǎn)生新的峰，說明沒有發(fā)生化學吸附；螢石與腐殖酸鈉作用后新出現(xiàn)酚羥基伸縮振動峰2923.21和2853.08 cm?1，方解石與腐殖酸鈉作用后新出現(xiàn)了羧基伸縮振動峰1531.91 cm?1(C=O)和1353.84 cm?1(C—O)，說明腐殖酸鈉在方解石和螢石表面都發(fā)生了化學吸附。

3) 動電位測定表明：腐殖酸鈉對白鎢礦表面電位的影響很小，而螢石和方解石的表面電位負移程度均較大，說明腐殖酸鈉與白鎢礦的作用弱，與螢石和方解石的作用強。

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(編輯 何學鋒)

Performance of organic depressants in scheelite flotation system

QIU Ting-sheng, SONG Yi-fu, QIU Xian-hui, LI Xiao-bo

(School of Resource & Environmental Engineering, Jiangxi University of Science & Technology, Ganzhou 341000, China)

Flotation tests, Zeta potential and IR were carried out to investigate the flotation behavior and mechanism of organic depressants on scheelite, fluorite and calcite. The flotation experiment results show that macromolecular organic depressants have different depressant ability in scheelite, fluorite and calcite flotation. The order of inhibit ability is as: sodium humic acid>carboxymethylcellulose>tannic>polysodium>polyacrylamide. The results of Zeta potential measurement and IR indicate that adsorption of humic acid sodium on scheelite surface effect is weak, while the sodium humic acid interaction with fluorite and calcite mineral surface is strong, mainly the chemical adsorption.

scheelite; flotation; macromolecular organic depressants; separation

Project(51504103) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (20122BBE500029) supported by the Major Program of Science and Technology Plan of Jiangxi Province, China

2015-11-23; Accepted date: 2017-05-26

QIU Ting-sheng; Tel: +86-797-8312008; E-mail: qiutingsheng@163.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.07.25

1004-0609(2017)-07-1527-08

TD923

A

國家自然科學基金資助項目(51504103)；江西省科技計劃重點資助項目(20122BBE500029)

2015-11-23；

2017-05-26

邱廷省，教授，博士；電話：0797-8312008；E-mail：qiutingsheng@163.com