江 河，董建新，張麥倉，姚志浩

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700 ℃超超臨界鍋爐材料617B合金冷變形和退火過程中的組織演變

江 河，董建新，張麥倉，姚志浩

(北京科技大學材料科學與工程學院，北京 100083)

冷變形過程對617B合金管材的尺寸精度、組織和性能具有重要影響。通過對617B合金荒管進行不同變形量的冷軋實驗，對其冷變形特性進行研究。對冷變形后的617B合金進行不同制度下的退火處理，對其退火過程中的組織演變規(guī)律進行研究，建立退火過程中的再結(jié)晶晶粒長大方程。結(jié)果表明：所構(gòu)建的再結(jié)晶晶粒長大方程與實驗數(shù)據(jù)值吻合度較好；617B合金退火過程中組織均勻性受退火溫度影響最大；由于碳化物條帶的存在，退火過程中易出現(xiàn)組織不均勻的現(xiàn)象，綜合考慮晶粒尺寸和組織均勻性兩個因素最終確定冷軋變形量為20%，中間退火制度為1140 ℃、10 min時得到的組織最為均勻。

鎳基高溫合金；退火；冷軋；靜態(tài)再結(jié)晶

煤炭將在很長一段時間內(nèi)作為一種主要的廉價發(fā)電燃料，但能源和環(huán)境問題的日益嚴峻使提高火電站發(fā)電效率的需求更加迫切[1]?，F(xiàn)有的火電發(fā)電站的最高蒸汽溫度為538 ℃，發(fā)展的先進超超臨界電站的蒸汽溫度可提高到620 ℃，正在研究中的下一代先進超超臨界電站計劃將燃煤效率提高到60%，蒸汽溫度提高到760 ℃[2]。在超超臨界條件下，材料需滿足在750 ℃實驗100000 h后持久強度不低于100 MPa，具有良好的耐煙氣腐蝕能力，服役200000 h后煙氣側(cè)的腐蝕小于2 mm，此外合金還需要有較好的耐高溫氧化能力、可加工性及焊接性[3]。傳統(tǒng)的鐵素體鋼無法滿足如此嚴苛的條件[4?5]。鎳基高溫合金因其良好的耐蝕能力和更高的蠕變和疲勞抗力，取代鐵素體鋼成為新一代超超臨界電站的候選材料[4, 6]。

Inconel617合金是一種固溶強化型的鎳基高溫合金，由于其良好的抗氧化性能、力學性能和高溫穩(wěn)定性而被廣泛用于高溫環(huán)境[7]。617合金最早設計使用溫度為800 ℃以上，常被用于航空和地面用燃氣渦輪機，??冶金加工設施和電站結(jié)構(gòu)件。617合金曾于20世紀70、80年代被美國和德國考慮用于HTGR計劃 中[8]。隨著20世紀90年代超超臨界蒸汽鍋爐技術在歐洲和美國的興起，超超臨界用鍋爐管材的研究受到人們的重視。617合金成為750 ℃鍋爐構(gòu)件的首選材料之一[9]。為滿足超超臨界電站用合金管材的需求，在617合金的基礎上研發(fā)了改進型合金617B。617B合金在617合金基礎上嚴格控制主要元素成分，并添加了B元素從而提高了合金的抗蠕變性能[10]。

雖然對617合金在組織穩(wěn)定性[11]、力學性能[12?13]、熱變形行為[14?15]、抗氧化性[16]和耐蝕性[17]方面已有較多研究，但針對其生產(chǎn)工藝國內(nèi)外尚未見報道。617B合金管材生產(chǎn)中采用冷軋工藝，冷變形過程不僅決定了合金管材的尺寸精度，而且對合金最終的組織和性能起到?jīng)Q定性作用，所以研究合金冷變形行為具有重要意義[18?19]。高溫合金的強度很高，在加工過程中對設備的載荷能力有較高要求，特別是具有強化相的高溫合金在冷變形時還要考慮其塑性問題。本文作者通過617B合金荒管不同變形量的冷軋和中間退火實驗，對617B合金的冷變形行為進行研究，得到了其靜態(tài)再結(jié)晶晶粒長大方程。此外，將晶粒尺寸與組織均勻性相結(jié)合，得到617B合金冷軋變形量及中間退火制度的最佳匹配關系。

1 實驗

本實驗所用617B合金為真空感應熔煉(VIM)加保護氣氛電渣重熔(ESR)的雙聯(lián)工藝冶煉后經(jīng)過1210 ℃、48 h均勻化處理，進行開坯、熱擠壓后得到的荒管，其尺寸規(guī)格為118 mm×22 mm，化學成分如表1所列。為研究一道次冷軋和中間退火制度對617B合金組織演變的影響，從荒管管壁切取規(guī)格為5 mm×20 mm×2000 mm的板條狀試樣，在四輥軋機上進行壓下量為20%、30%、40%、50%的冷軋試驗。冷軋后的試樣切成小塊，在箱式電阻爐中進行等溫退火試驗，退火溫度為1140、1170、1200 ℃，保溫時間為5、10、30、60、90 min，試樣取出后進行水冷。

表1 617B合金電渣錠化學成分

通過光學顯微鏡、掃描電鏡對冷軋及退火后的試樣進行組織觀察。試樣用金相砂紙逐級打磨至2000號后用2.5 μm拋光膏進行機械拋光。掃描電鏡(SEM)觀察的浸蝕方法為在170 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3混合溶液中電解侵蝕。金相觀察的侵蝕方法為在10 g KMnO4+40 mL H2SO4+360 mL H2O的溶液中加熱，煮沸30 min后用12%(質(zhì)量分數(shù))的草酸溶液進行清洗。晶粒尺寸采用截點法進行統(tǒng)計。

2 結(jié)果與分析

2.1 冷軋過程中的組織演變

617B合金荒管組織如圖1所示。由圖1(a)可知，冷變形前的原始組織為等軸晶，且晶界和晶內(nèi)均存在明顯的碳化物析出。EDS能譜分析(見表2)表明晶界處碳化物和晶內(nèi)碳化物條帶的成分相近，且在電鏡下均呈白色，已有研究表明[20?21]，該析出相為富Cr的M23C6碳化物?；墓艿木Я３叽绮⒉痪鶆?，碳化物的析出明顯抑制了晶粒長大，碳化物條帶出現(xiàn)的區(qū)域晶粒比較細小，平均尺寸在20~30 μm，而沒有碳化物條帶區(qū)域晶粒尺寸在60~70 μm。617合金由于碳化物存在導致晶粒尺寸不均勻的問題在其他研究中也有 報道[20, 22]。

在617B合金管材的成型過程中需經(jīng)過多道次冷軋，冷軋及中間退火實驗對合金的組織和性能具有重要影響。冷軋和退火工藝的合理性將直接影響后續(xù)工藝的制定，以及最終成品管的質(zhì)量。為研究冷軋過程對材料組織和性能的影響，對板條狀試樣進行不同壓下量的冷軋試驗，不同變形量下的軋后組織如圖2所示。由圖2可知，隨著變形量的增大，垂直于軋向的橫截面內(nèi)原始晶粒逐漸被壓扁，晶粒均勻的發(fā)生形變，隨著變形量的增加晶粒變形程度逐漸增大。軋后的組織仍可觀察到明顯的碳化物條帶存在，且晶粒尺寸并不均勻。

圖1 617B合金冷變形前的初始組織

表2 617B合金碳化物成分

冷變形使顯微組織發(fā)生變化的同時也對合金的力學性能產(chǎn)生影響，不同變形量冷軋后的板狀室溫拉伸結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，隨著變形量的增加，617B合金的抗拉強度和屈服強度逐漸增加，材料出現(xiàn)了明顯的硬化；伸長率隨著變形量的增加而降低，表明材料的塑性隨著冷變形量的增加而降低。

2.2 退火工藝對組織的影響規(guī)律

冷變形后會在合金中以位錯堆積、形變孿晶等形式殘留形變存儲能，由以上分析可知冷變形后的合金因這些不穩(wěn)定結(jié)構(gòu)和能量狀態(tài)的存在加工塑韌性下降，對合金的加工性能產(chǎn)生不利影響，因此需要采用退火再結(jié)晶來消除[23?25]。退火過程中以得到均勻的等軸晶為宜，而617B合金中存在較多的晶界碳化物，晶界碳化物的存在會在退火過程中導致組織不均勻，對合金性能產(chǎn)生不利影響。617B合金中的晶界碳化物主要為含Cr的M23C6型化合物，合金的退火溫度應在M23C6型碳化物固溶溫度以上，以使碳化物回溶，消除晶界碳化物在退火過程中對晶界遷移的阻礙作用，從而保證合金的靜態(tài)再結(jié)晶過程均勻發(fā)生得到等軸晶組織。采用Thermo-calc軟件計算的617B合金的熱力學平衡相圖如圖4所示。由圖4可知，M23C6型碳化物的回溶溫度為1036 ℃，故實驗中采用的最低退火溫度為1040 ℃，以使M23C6型碳化物能夠回溶。雖然提高退火溫度有利于碳化物的回溶，但是退火溫度過高會導致晶粒異常長大，因此退火溫度不宜過高，實驗中采用的退火溫度為1140、1170、1200和1230 ℃。

圖2 617B合金經(jīng)不同變形量冷軋后的顯微組織

圖3 617B冷軋板材室溫力學性能與變形量關系

對冷軋后的617B合金進行不同制度下的中間退火試驗，圖5所示為冷軋20%和30%后的617B合金在1140 ℃退火不同時間后的組織。由圖5可知，617B合金的再結(jié)晶趨勢很大，保溫5 min后靜態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)基本完成，冷軋后拉長的晶粒被再結(jié)晶產(chǎn)生的等軸晶所取代。隨著保溫時間的延長，晶粒逐漸長大，不同變形量的合金退火過程中的組織演變趨勢基本相同。退火過程中由于碳化物的不完全回溶，組織中仍存在碳化物條帶，碳化物條帶區(qū)域晶粒尺寸較小，合金退火后出現(xiàn)組織不均勻的現(xiàn)象。圖6所示為617B合金變形量40%時不同退火溫度保溫不同時間的顯微組織。由圖6可知，隨著退火溫度的增加晶粒長大趨勢增加，這是由于晶粒長大的主要驅(qū)動力是界面自由能的降低，晶界在界面自由能的驅(qū)動下發(fā)生遷移導致晶粒間的合并從而使晶粒長大。界面遷移需克服一定的位壘，是一個熱激活的過程，溫度升高為該過程提供了更多的能量。因此，溫度對晶界遷移晶粒長大的影響顯著[26]。當溫度升高到1230 ℃時，晶粒尺寸劇烈增加晶粒尺寸過大不利于后續(xù)工藝中的組織控制，并會對成品管的質(zhì)量帶來影響，因此該溫度不適宜作為退火溫度。

圖4 617B合金熱力學平衡相圖

2.3 退火再結(jié)晶晶粒長大動力學方程

為直觀反映晶粒尺寸變化與退火時間和退火溫度的關系，617B合金不同變形量下退火保溫過程中晶粒尺寸變化統(tǒng)計結(jié)果如圖7所示。由圖7可知，在退火處理開始階段，晶粒尺寸迅速增加，在保溫10~30 min后晶粒尺寸相對穩(wěn)定，之后隨著保溫時間的延長晶粒尺寸繼續(xù)增加。617B合金在退火過程中晶粒尺寸對退火溫度十分敏感，隨著退火溫度的升高，晶粒迅速長大。這主要是因為實驗中采用的退火溫度在晶界碳化物的回溶溫度以上，隨著退火溫度的升高晶界碳化物更易回溶，晶界釘扎減少，使晶粒迅速長大。

為對617B合金冷軋后退火過程中晶粒長大行為進行定性描述，對再結(jié)晶晶粒長大過程進行擬合。由上述分析可知，不同變形量的617B合金在退火過程中的再結(jié)晶規(guī)律類似，在短時間內(nèi)迅速完成靜態(tài)再結(jié)晶的形核過程，此后為晶粒長大過程。617B等鎳基高溫合金由于固溶了大量的固溶元素，層錯能較低，再結(jié)晶的形核位置較多，因而在不同的變形量下剛好完成靜態(tài)再結(jié)晶時的晶粒尺寸0相差不大。因此，不同熱處理制度下的晶粒尺寸主要受到加熱溫度、保溫時間的影響。目前，較為常用的奧氏體晶粒長大模型為Sellars-Whiteman模型[27]：

以及Anelli模型：

(2)

圖5 617B合金經(jīng)20%和30%冷軋變形量、1140 ℃退火不同時間后的晶粒組織

圖6 617B合金冷軋40%后在1170、1200和1230 ℃退火不同時間后的晶粒組織

圖7 保溫時間對不同冷軋變形量的617B合金退火過程中晶粒尺寸的影響

Sellars-Whiteman模型中考慮了原始晶粒大小的影響，但未考慮晶粒長大速率隨時間的變化，由以上分析可知，晶粒長大速率與時間相關，并不恒定。Anelli模型引入了時間指數(shù)，但未考慮原始晶粒尺寸在晶粒長大模型中的作用，即當為0時晶粒尺寸為0，這與實際情況不相符[28]。大多數(shù)學者將兩種模型結(jié)合起來，在Sellars-Whiteman模型中引入時間指數(shù)得到晶粒長大方程[29]：

式中：為最終的晶粒尺寸；0為完成再結(jié)晶時初始晶粒尺寸；為保溫時間；為加熱溫度；g為晶粒長大的激活能；、和為與材料有關的常數(shù)。利用與1/的線性關系，斜率的平均值即為；與ln的斜率的平均值即為；值可利用以上關系式進行計算。

利用617B合金冷軋30%退火的平均晶粒尺寸數(shù)據(jù)，擬合推導出上述模型描述的晶粒長大方程，處理時保溫5 min的晶粒尺寸作為原始晶粒尺寸值0。事先設定值，取=1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5和5.0，通過試驗數(shù)據(jù)線性回歸確定g、和值。為準確確定為何值時才是真正適合617B合金的晶粒長大方程，引入誤差函數(shù)()，計算取不同值時得到的理論晶粒尺寸′與實際晶粒尺寸差的平方和，即：

繪制()?散點圖，誤差函數(shù)最小時的值即為晶粒長大方程的指數(shù)，擬合過程如圖8所示，617B合金的晶粒長大方程的指數(shù)值=3.34。將值代入式(1)，重新計算出最優(yōu)解對應的長大激活能g=207.6 kJ/mol，長大時間指數(shù)=1.916，=1.41×1078，得到617B合金在不同熱處理制度下的晶粒長大方程為

(5)

為進一步驗證617B合金晶粒長大模型的普遍適用性，將不同變形量下保溫5 min后的晶粒尺寸作為初始晶粒尺寸0，代入式(3)得到晶粒長大動力學模型的預測值，將其與實驗值進行比對，如圖10所示。圖10中散點為晶粒尺寸的實驗值，曲線為理論計算值。由圖10可知該模型的預測值與實驗值吻合度較好，表明該模型具有普遍適用性。

圖8 誤差函數(shù)的多項式擬合和微分曲線

圖9 退火溫度及持續(xù)時間對617B合金晶粒尺寸變化的影響

圖10 中間退火后晶粒尺寸的計算值(曲線)和實測值對比(散點)

2.4 退火過程的組織均勻性

617B 合金由于晶界碳化物的存在，冷軋以及退火保溫過程中晶粒尺寸不均勻的現(xiàn)象較為嚴重，而退火后組織的均勻性對合金的性能有重要影響。對于冷軋后退火態(tài)的617B合金管材影響其組織均勻性的因素主要有冷軋變形量、退火溫度和保溫時間，由于變量較多且相互間的交互關系較為復雜，為探究冷軋變形量與退火制度間的最佳組合關系，采用正交實驗對合金的組織均勻性進行研究。對組織均勻性的影響因素每種取3個水平，其中軋制變形的3個水平分別為20%、30%、40%，退火溫度的3個水平分別為1140、1170、1200 ℃，保溫時間的3個水平是10、30、60 min。幾種不同冷軋及退火制度處理后的617B合金組織如圖11所示。由圖11可知，保溫時間對合金組織均勻性的影響較大，隨著保溫時間的延長，不同晶粒的長大速度差異較大，導致組織均勻性較差。此外，隨著退火溫度的升高和冷軋變形量的增加，組織均勻性均有所下降。因此需要合理選擇冷軋和中間退火工藝參數(shù)，使其相機互匹配，保證組織的均勻性。通過比對可知，冷軋變形量為20%，退火溫度為1140 ℃、保溫時間為10 min時，組織均勻性最好。

結(jié)合以上分析可知，617B合金冷軋退火過程中發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，其組織對冷變形量、退火溫度、退火時間極為敏感；當考慮組織均勻性時，冷軋變形量和退火制度的最佳匹配關系為變形量為20%，退火制度為1140 ℃，10 min。

3 結(jié)論

1) 冷軋后的中間退火過程中，再結(jié)晶過程主要受到保溫時間和退火溫度的影響，隨著保溫時間的延長，再結(jié)晶過程逐漸完成，通過建立優(yōu)化目標的誤差函數(shù)確定了617B合金靜態(tài)再結(jié)晶晶粒長大方程如下：

2) 基于正交試驗設計結(jié)果對617B合金單道次冷軋及中間退火工藝進行了優(yōu)化。冷軋變形量20%，在1140 ℃下保溫10 min能獲得最均勻的再結(jié)晶 組織。

圖11 不同冷軋及退火處理后的晶粒組織

Fig. 11 Grain microstructures after different cold rolling and annealing treatments: (a) 20%, 1140℃, 10 min; (b) 20%, 1170℃, 30 min; (c) 20%, 1200℃, 60 min; (d) 30%, 1140℃, 30 min; (e) 30%, 1170℃, 60 min; (f) 30%, 1200℃, 10 min; (g) 40%, 1140℃, 60 min; (h) 40%, 1170℃, 10 min; (i) 40%, 1200℃, 30 min

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(編輯 龍懷中)

Microstructure evolution of alloy 617B for 700 ℃ ultra-supercritical boilers during cold deformation and annealing treatment

JIANG He, DONG Jian-xin, ZHANG Mai-cang, YAO Zhi-hao

(School of Material Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Cold deformation has an important effect on the dimensional accuracy, microstructure and mechanical properties of alloy 617B pipes. The cold deformation characteristic of alloy 617B tube was investigated by single-pass cold rolling tests of different deformation degrees. The cold rolled alloy 617B was annealed under different conditions. The microstructure evolution mechanism was investigated, and the equation of recrystallized grain growth during annealing was established. The results shows that the grain size of alloy 617B tends to be uneven as a result of carbide strips. The size of recrystallized grain is mainly controlled by annealing temperature and the grain size predicted by the proposed grain model agrees well with the experimental results. The grain size is mostly uniform when the annealing treatment is (1140 ℃, 10 min) with the cold rolling reduction of 20%.

nickel-base superalloy; annealing; cold rolling; static recrystallization

Project (2012AA03A501) supported by the National High-tech Research and Development Program of China

2016-06-28; Accepted date:2016-10-15

JIANG He; Tel: +86-10-62332884; E-mail: jianghe17@sina.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.07.09

1004-0609(2017)-07-1385-10

TG146.1

A

國家高技術研究發(fā)展計劃資助項目(2012AA03A501)

2016-06-28；

2016-10-15

江 河，講師，博士；電話：010-62332884；E-mail：jianghe17@sina.cn