張 東 薛雅琳 朱 琳 徐 冉 柴 杰

(國家糧食局科學(xué)研究院1，北京 100037)(江南大學(xué)食品學(xué)院2，無錫 214222)

我國油橄欖果及初榨橄欖油品質(zhì)研究

張 東1薛雅琳1朱 琳1徐 冉2柴 杰2

(國家糧食局科學(xué)研究院1，北京 100037)(江南大學(xué)食品學(xué)院2，無錫 214222)

研究了我國8個品種包括鄂植8、城固32、皮削利、萊星、佛奧、阿貝奎納、皮瓜爾和奇跡油橄欖果及初榨橄欖油的品質(zhì)。油橄欖果成熟指數(shù)介于2.28～6.44，果實縱徑和橫徑分別為15.53～27.18 mm、11.09～19.93 mm，果質(zhì)量為0.92～5.59 g，果肉率為78.08%～86.82%，含水率為42.39%～63.23%，含油率為15.11%～30.55%。8個品種橄欖油的飽和脂肪酸為14.72%～18.41%，單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為63.93%～80.79%、3.29%～20.03%。橄欖油主要脂肪酸為油酸(62.47%～79.28%)、棕櫚酸(11.41%～15.06%)以及亞油酸(2.60%～19.09%)。主要甘油三酯分別為OOO(24.73%～48.24%)、POO(19.25%～27.91%)、LOO(6.63%～21.03%)以及POL+SLL(3.14%～12.99%)。α-生育酚含量為126.18～292.77 mg/kg，β-生育酚與δ-生育酚均不超過10 mg/kg，γ-生育酚分布于8.85～42.50 mg/kg之間。角鯊烯含量為2 709.7～7 856.5 mg/kg；城固32甾醇總量最高，接近3 000 mg/kg。

油橄欖果 初榨橄欖油 成熟指數(shù) 含油率 脂肪酸組成 甘油三酯組成

油橄欖(OleaeuropaeaL.)屬于木犀科木犀欖屬，常綠闊葉喬木，主要分布在地中海沿岸國家[1]。橄欖油是從新鮮油橄欖果實中冷榨提取的一種高檔食用植物油，富含不飽和脂肪酸(油酸占55%～83%)、角鯊烯、多酚和維生素等，這些組分具有抗氧化、調(diào)節(jié)膽固醇、預(yù)防癌癥、美容以及調(diào)整人體生理機(jī)能的作用[2-3]。另外據(jù)統(tǒng)計，我國2004年橄欖油進(jìn)口量為4 000 t，2012年達(dá)到4.5萬t，每年的進(jìn)口量呈10%以上的增速。

隴南是我國最主要的油橄欖適生區(qū)，橄欖油產(chǎn)量、產(chǎn)值均居全國第1位。2012年，隴南地區(qū)初榨橄欖油產(chǎn)量1 200多t；2013年為1 800多t；2014年，隴南地區(qū)油橄欖基地面積為43.83萬畝，其中掛果面積15.5萬畝，預(yù)計鮮果產(chǎn)量可達(dá)1.55萬t，初榨油產(chǎn)量達(dá)2 325 t，綜合產(chǎn)值達(dá)8.5億元。但目前對我國油橄欖果實尤其是初榨橄欖油品質(zhì)的研究仍比較少。本試驗主要研究我國隴南地區(qū)油橄欖果實和初榨橄欖油的品質(zhì)，主要包括果實成熟度、果質(zhì)量、大小、鮮果率、含水率、含油率以及橄欖油中脂肪酸組成、甘油三酯組成、生育酚、角鯊烯及甾醇等含量，以期為我國油橄欖開發(fā)利用及橄欖油品質(zhì)研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

新鮮油橄欖果樣品33個，來自甘肅隴南市武都地區(qū)油橄欖種植園(E33°3′，N104°7′)，樣品均為手工采摘，采摘后保存于冰袋中迅速送至實驗室，置于4 ℃冰箱中備用。采摘時間為2014年11月6日至11月9日。

脂肪酸甲酯系列標(biāo)準(zhǔn)品、α、β、γ、δ-生育酚、角鯊烯標(biāo)準(zhǔn)品：美國Sigma公司；異辛烷、甲醇、異丙醇、丙酮、乙腈、正庚烷、四氫呋喃，色譜級：飛世爾公司；石油醚(沸程30～60 ℃)、氫氧化鉀、硫酸氫鈉等，分析純：北京化學(xué)試劑公司。

7890A型氣相色譜儀配FID檢測器：美國安捷倫公司；TD5A型離心機(jī)：湖南赫西儀器裝備有限公司；1100型液相色譜儀配示差折光檢測器：美國安捷倫公司；高效液相色譜(1200型)-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀(6510型)：美國安捷倫公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 成熟指數(shù)(MI)的測定

從同一鮮果樣品中隨機(jī)取出100粒，按類別“0～7”編號，類別中“0”代表果皮呈深綠色，數(shù)量以A來表示 (以下數(shù)量依次由1B至7H來表示)；類別“1”代表果皮呈黃綠色；“2”表示不到1/2的果皮轉(zhuǎn)紅；“3”表示超過1/2的果皮轉(zhuǎn)紅；“4”表示果皮轉(zhuǎn)黑，果肉為白色；“5”表示不到1/2的果肉轉(zhuǎn)為紫色；“6”表示超過1/2的果肉轉(zhuǎn)為紫色；“7” 表示果肉全部轉(zhuǎn)為紫色。成熟指數(shù)越大成熟度越高，按式(1)可求出樣品的成熟指數(shù)(MI)：

成熟指數(shù)=(A0+B1+C2+D3+E4+F5+G6+H7)/100[4]

(1)

1.2.2 油橄欖果大小及果質(zhì)量的測定

從同一樣品中隨機(jī)取出10粒鮮果，分別測定其縱徑、橫徑以及果質(zhì)量，計算平均值。

1.2.3 果肉率

從每個樣品中隨機(jī)稱取10粒鮮果，用小刀將樣品的果肉全部切掉，再用脫脂紗布將果核充分擦凈、擦干，并稱量果核總質(zhì)量即可計算出果肉率，其計算公式如式(2)：

果肉率=(10粒鮮果的質(zhì)量-果核的質(zhì)量)/10粒鮮果的質(zhì)量×100%

(2)

1.2.4 含水率

取約50 g新鮮橄欖果樣品，精確稱量(0.001 g)，將樣品裝入恒重過的干燥紙袋中，放入80 ℃烘箱，烘干48 h，取出后于干燥器中平衡30 min，稱質(zhì)量，然后再放入烘箱中30 min，取出恒重，稱質(zhì)量，反復(fù)直至2次稱質(zhì)量相差不超過5 mg。計算含水量。

1.2.5 含油率

稱取2～4 g經(jīng)完全干燥的橄欖果樣品，采用Retsch MM400型研磨儀研磨，研磨后的樣品全部轉(zhuǎn)移至提取紙筒中。采用FOSS SoxtecTM 8000型脂肪提取儀，提取溶劑為石油醚(沸程30～60 ℃)，溫度95 ℃，沸騰時間50 min，淋洗時間45 min，回收時間8 min。提取完畢后置于(103±2) ℃烘箱中恒重。計算方法見式(3)：

鮮果含油率=干基含油率×(1-鮮果含水率)

(3)

1.2.6 油脂提取

將新鮮油橄欖果洗凈，放入高速勻漿機(jī)中，高速勻漿2 min，勻漿液于5 000 r/min下離心4 min，得到新鮮橄欖油，冷藏備用。

1.2.7 脂肪酸甲酯制備及組成測定

橄欖油脂肪酸組成測定參照國家標(biāo)準(zhǔn)[5-6]。

1.2.8 甘油三酯分析

樣品處理參考AOCS標(biāo)準(zhǔn)[7]；橄欖油甘油三酯定性采用1200-6510型高效液相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀，定性方法參考本文作者之前的研究[8-9]。甘油三酯定量采用高效液相色譜法(示差折光檢測器)以面積歸一化法確定其各自的相對百分含量。

1.2.9 生育酚分析

稱取油脂樣品0.25 g，溶于25 mL正庚烷，過0.45 μm尼龍膜，待上機(jī)分析。采用e2695型液相色譜儀測定。Si60色譜柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，柱溫25 ℃；流動相為正庚烷：四氫呋喃(1 000∶40，V/V)，進(jìn)樣量10 μL，熒光檢測器，激發(fā)波長295 nm，發(fā)射波長330 nm[10]。

1.2.10 角鯊烯測定

準(zhǔn)確稱取100 mg樣品，加5 mL正己烷，300 μL甲酯化試劑，振蕩，加入3 mL飽和食鹽水，再次劇烈振蕩，離心4 000 r/min 5 min，取上清液上氣相色譜分析。氣相色譜分析條件：進(jìn)樣口250 ℃，進(jìn)樣量1 μL，分流比20∶1，HP-5色譜柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm)，程序升溫，初始溫度160 ℃，15 ℃/min升至220 ℃，保持2 min，5 ℃/min升至280 ℃保持12 min。FID檢測器，300 ℃[11]。

1.2.11 甾醇測定

甾醇測定參考國標(biāo)方法[12]。即精確稱取0.25 g初榨橄欖油，加入0.5 g內(nèi)標(biāo)物，皂化。利用氧化鋁柱提取不皂化物，再通過薄層色譜分離出甾醇。利用硅烷化試劑制備甾醇三甲基硅醚，氣相色譜分析。

1.2.12 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS 16.0進(jìn)行試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析。顯著性差異采用One-Way ANOVA檢驗以及DUCAN檢驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 油橄欖果品質(zhì)分析

果實成熟度直接影響鮮果含油量和橄欖油的品質(zhì)，通過對果皮和果肉顏色的分級來劃分果實成熟度。含油量隨果實成熟度的增加而升高，相反，橄欖油酸度隨著果實成熟度增高而降低[3]。通過比較我國8個品種油橄欖果實(包括常見的種植品種如鄂植8、城固32、皮削利、萊星、佛奧、阿貝奎納、皮瓜爾和奇跡)的成熟指數(shù)，成熟指數(shù)介于2.88～6.44。城固32與佛奧成熟度較高，而鄂植8與奇跡成熟度較低。果實縱徑、橫徑以及果質(zhì)量等反映油橄欖果的生長狀況。油橄欖果實品質(zhì)結(jié)果見表1，從表1可以看出，縱徑和橫徑分別為15.53～27.18 mm、11.09～19.93 mm，果質(zhì)量為0.92～5.59 g，皮削利和鄂植8果實最大，果質(zhì)量在5 g左右，縱徑達(dá)到約27 mm，橫徑達(dá)到18 mm以上，最小的是奇跡，果質(zhì)量不足1 g，縱徑和橫徑分別為15、11 mm。8個品種的油橄欖果實果肉率為78.08%～86.82%，含水率為42.39%～63.23%(與Cobran?osa品種基本一致[2])。含油率是評價油橄欖品種的重要指標(biāo)之一。如表1所示，佛奧含油率最高，為30.55%，其次為萊星和阿貝奎納，分別為19.40%和17.94%，其余品種含油率差異不大，分布在15%～17.5%之間。

相比西班牙Zaragoza地區(qū)種植的阿貝奎納(采摘時間分別為2011年10月26日和2012年10月26日)，我國阿貝奎納成熟指數(shù)、縱徑、橫徑以及果質(zhì)量均較高，但是干基含油率較低，西班牙Zaragoza地區(qū)干基含油率分別為54.3%和52.5%，而隴南地區(qū)為44.35%，這一數(shù)值與該地區(qū)另一品種Tosca含油率基本一致。導(dǎo)致這種結(jié)果可能是由于氣候差異而造成的[3]。

2.2 橄欖油品質(zhì)分析

2.2.1 脂肪酸組成

根據(jù)給定的色譜分析條件，測定我國8個品種初榨橄欖油(33個樣品)脂肪酸組成，結(jié)果見表2。8個品種初榨橄欖油的飽和脂肪酸介于14.72%～18.41%之間，單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸分別為63.93%～80.79%、3.29%～20.03%。初榨橄欖油主要脂肪酸為油酸(62.47%～79.28%)、棕櫚酸(11.41%～15.06%)以及亞油酸(2.60%～19.09%)。除皮瓜爾亞油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(3.5%～21%)之外，其余7個品種的所有脂肪酸均符合我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 23347—2009 橄欖油、油橄欖果渣油[13]。本研究中，8個品種初榨橄欖油按其油酸含量由大到小排序，依次為皮瓜爾、奇跡、皮削利、萊星、鄂植8、佛奧、阿貝奎納以及城固32。比較亞油酸含量，城固32和阿貝奎納明顯區(qū)別于其他品種，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過10%。棕櫚酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布較為集中，在11.41%～15.06%之間。鐘誠等[14]研究了2012年我國隴南地區(qū)采摘的鄂植8、皮削利、萊星、佛奧以及城固32脂肪酸組成，其結(jié)果與本研究非常相似。阿貝奎納脂肪酸含量與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)一致[3]。

表1 我國油橄欖果實品質(zhì)結(jié)果

注：結(jié)果以平均值±SD表示，同一行不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

表2 我國初榨橄欖油脂肪酸組成/%

注：結(jié)果以平均值±SD表示，同一行不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

2.2.2 甘油三酯組成

研究測定了我國初榨橄欖油甘油三酯組成(見表3)。8個品種初榨橄欖油中主要甘油三酯分別為OOO(24.73%～48.24%)、POO(19.25%～27.91%)、LOO(6.63%～21.03%)以及POL+SLL(3.14%～12.99%)。從主要組成甘油三酯?；梢钥闯?，油酸酰基占到了大部分，這也從另一方面反映出油酸為橄欖油最主要脂肪酸。OOO含量最高的是阿貝奎納，其次分別為皮瓜爾、皮削利和萊星，數(shù)值與突尼斯品種Sayali(47.4%)相近[15]。質(zhì)量分?jǐn)?shù)最低的是城固32，質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為24.73%，只有阿貝奎納OOO含量的一半。本文作者曾采用高效液相色譜-飛行時間質(zhì)譜法測定了市售特級初榨橄欖油各甘油三酯組成，結(jié)果顯示OOO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.71%，POO為20.19%，LOO為8.82%，與本試驗結(jié)果基本一致[8]。

2.2.3 生育酚

生育酚是良好的抗氧化物質(zhì)，初榨橄欖油中以α-生育酚為主。通過對生育酚的分析可以發(fā)現(xiàn)：α-生育酚含量為126.18～292.77 mg/kg，其中萊星、鄂植8中α-生育酚明顯高于其他6個品種，含量最低的是佛奧。8個品種初榨橄欖油α-生育酚含量均低于西班牙當(dāng)?shù)仄贩N阿爾波薩納以及阿貝奎納(358～442 mg/kg)[3]。所有初榨橄欖油中β-生育酚與δ-生育酚的含量均不超過10 mg/kg，其中城固32、佛奧、皮瓜爾與奇跡未檢出δ-生育酚。γ-生育酚的含量分布于8.85～42.50 mg/kg之間。

2.2.4 角鯊烯及甾醇

角鯊烯是重要的油脂伴隨物，具有抗氧化作用。8個品種初榨橄欖油中角鯊烯含量為2 709.7～7 856.5 mg/kg，平均值為4 837.2 mg/kg(圖1)。皮瓜爾角鯊烯含量最高，而佛奧最低。結(jié)果與我國云南永仁地區(qū)橄欖油角鯊烯含量差異較大，該地區(qū)角鯊烯含量最高的是品種是阿斯，為8.3 mg/g，最低的品種為鄂植8(2.2 mg/g)，皮瓜爾與佛奧分別為3.9、3.0 mg/g[16]。市售初榨橄欖油樣品角鯊烯含量則在4.5～8.4 g/kg之間，平均值為 5.788 g/kg，數(shù)值略高于本試驗[17]。

甾醇是橄欖油不皂化物的主要組分，占0.1%～0.8%，其具有良好的生理功效和較高的生物安全性[18-19]。由圖1可以看出，城固32甾醇總量最高，接近3 000 mg/kg，其次為鄂植8(2 031.70 mg/kg)，皮削利、萊星、佛奧、阿貝奎納以及皮瓜爾的甾醇含量在1 000～2 000 mg/kg，與文獻(xiàn)結(jié)果一致[18]；而奇跡含量僅為804.83 mg/kg。

表3 我國初榨橄欖油甘油三酯組成/%

注：結(jié)果以平均值±SD表示，同一行不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

表4 我國初榨橄欖油生育酚測定結(jié)果/mg/kg

注：結(jié)果以平均值±SD表示，同一行不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

圖1 我國初榨橄欖油角鯊烯及甾醇含量

3 結(jié)論

研究了我國8個品種(鄂植8、城固32、皮削利、萊星、佛奧、阿貝奎納、皮瓜爾和奇跡)油橄欖果及初榨橄欖油的品質(zhì)。鮮果于2014年11月初采摘，成熟指數(shù)介于2.28～6.44；油橄欖果縱徑和橫徑分別為15.53～27.18 mm、11.09～19.93 mm，果質(zhì)量為0.92～5.59 g，皮削利和鄂植8果實最大，奇跡最??；果肉率為78.08%～86.82%，含水率為42.39%～63.23%。佛奧含油率最高，為30.55%，其次為萊星和阿貝奎納，分別為19.40%和17.94%，其余品種含油率差異不大，分布在15%～17.5%之間8個品種初榨橄欖油的飽和脂肪酸介于14.72%～18.41%之間，單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為63.93%～80.79%、3.29%～20.03%。初榨橄欖油主要脂肪酸為油酸(62.47%～79.28%)、棕櫚酸(11.41%～15.06%)以及亞油酸(2.60%～19.09%)，油酸含量最大的為皮瓜爾。主要甘油三酯分別為OOO(24.73%～48.24%)、POO(19.25%～27.91%)、LOO(6.63%～21.03%)以及POL+SLL(3.14%～12.99%)，OOO含量最高的是阿貝奎納。α-生育酚含量為126.18～292.77 mg/kg，其中萊星、鄂植8中α-生育酚明顯高于其他6個品種，含量最低的是佛奧；β-生育酚與δ-生育酚的含量均不超過10 mg/kg，其中城固32、佛奧、皮瓜爾與奇跡未檢出δ-生育酚；γ-生育酚的含量分布于8.85～42.50 mg/kg之間。角鯊烯含量為2 709.7～7 856.5 mg/kg，皮瓜爾角鯊烯含量最高，而佛奧最低。城固32甾醇總量最高，接近3 000 mg/kg，其次為鄂植8(2 031.70 mg/kg)；而奇跡含量僅為804.83 mg/kg。

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Olive and Virgin Olive Oil Quality Analysis in China

Zhang Dong1Xue Yalin1Zhu Lin1Xu Ran2Chai Jie2

(Academy of State Administration of Grain1,Beijing 100037) (Food Academy of Jiangnan University2,Wuxi 214222)

The aim of this paper was to study the quality of olive and virgin olive oil (8 varieties including Ezhi 8, Chenggu 32, Picholine, Leccine, Frantoio，Arbequina，Picual and Koroneiki) in China. The maturity index of olive was from 2.28 to 6.44. The polar diameter, equatorial diameter and olive weight were 15.53～27.18 mm, 11.09～19.93 mm, and 0.92～5.59 g, respectively. The flesh rate and water content were in the range of 78.08%～86.82% and 42.39%～63.23%, individually. Oil content was ranged from 15.11% to 30.55%.Saturated, mono-unsaturated, and poly-unsaturated fatty acid of the above 8 kinds of olive oils were 14.72%～18.41%, 63.93%～80.79%, and 3.29%～20.03%, separately. Oleic acid (62.47%～79.28%), palmitic acid (11.41%～15.06%) and linoleic acid (2.60%～19.09%) were the main fatty acids in olive oils. The major triglycerides in olive oils were OOO of 24.73%～48.24%, POO of 19.25%～27.91%, LOO of 6.63%～21.03%, and POL+SLL of 3.14%～12.99%, separately. The content of α-tocopherol was between 126.18 and 292.77 mg/kg and β-and δ-tocopherol content was less than 10mg/kg and content of γ-tocopherol was between 8.85～42.50mg/kg. Squalene content was ranged from 2 709.7 to 7 856.5 mg/kg in olive oils. The highest sterol content of Chenggu 32 was close to 3 000 mg/kg.

olive, virgin olive oil, maturity index, oil content, fatty acid composition, triglyceride profile

糧食公益性行業(yè)科研專項(201313006-3)

2015-07-13

張東，男，1982年出生，助理研究員，糧油食品檢驗

薛雅琳，女，1960年出生，教授級高級工程師，糧油品質(zhì)檢驗與分析技術(shù)研究等

TS225.1TQ646

A

1003-0174(2017)02-0088-06