聞金玲

碘量法測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

聞金玲

目的分析碘量法測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法建立一種快速在葡萄糖注射液中測(cè)定葡萄糖的方法, 采用碘量法準(zhǔn)確測(cè)定葡萄糖含量。結(jié)果碘量法測(cè)定葡萄糖含量, 得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.09%。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠, 可用于質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)廠家對(duì)葡萄糖的快速測(cè)定。

葡萄糖注射液；葡萄糖含量測(cè)定；碘量法

葡萄糖(glucose)又稱玉米葡糖或血糖, 是自然界分布最廣也是最為重要的一種單糖, 屬多羥基醛類［1,2］。其結(jié)構(gòu)于19世紀(jì)由德國(guó)化學(xué)家費(fèi)歇爾確定。葡萄糖在生命科學(xué)領(lǐng)域具有非常重要的地位, 是生物細(xì)胞的能量來(lái)源和新陳代謝的中間產(chǎn)物?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)和病理學(xué)研究表明, 許多如糖尿病、腎病、視網(wǎng)膜和神經(jīng)系統(tǒng)的并發(fā)癥等疾病, 與人體內(nèi)長(zhǎng)期的糖份累積有著非常密切的關(guān)系［3-6］。游離的葡萄糖存在于植物的果實(shí)和動(dòng)物血液中, 是生物體中的主要能源物質(zhì)。葡萄糖溶液很容易被吸收進(jìn)入血液中, 常被用于補(bǔ)充能量和體液,也被用于各種原因引起的進(jìn)食不足或大量體液丟失, 是醫(yī)院臨床不可缺少的一種藥劑［7］。因此, 建立簡(jiǎn)便快速、精準(zhǔn)的葡萄糖測(cè)定方法對(duì)醫(yī)藥和食品化學(xué)分析有著非常重要的意義。

葡萄糖含量的測(cè)定方法, 在葡萄糖注射液生產(chǎn)的中間質(zhì)量控制環(huán)節(jié)主要有旋光法, 該法操作簡(jiǎn)便、快速、可方便用于計(jì)算, 但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 由于葡萄糖易分解等性質(zhì), 在稱取、溶液稀釋以及高溫高壓滅菌時(shí)存在不穩(wěn)定性, 且測(cè)定時(shí)溫度要求高, 使得旋光法測(cè)定葡萄糖含量的分析方法存在較大誤差。特別是在旋光計(jì)不足的實(shí)驗(yàn)室, 碘量法仍然是普遍采用的測(cè)定葡萄糖注射液的方法。本實(shí)驗(yàn)利用碘量法直接測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高, 適用于藥廠及藥劑實(shí)驗(yàn)室室進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析［8-12］。根據(jù)葡萄糖分子含有醛基結(jié)構(gòu)易溶以及還原性質(zhì), 進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。在堿性條件下將過(guò)量的碘單質(zhì)(I2)加入葡萄糖溶液中, 堿液中OH-與I2作用可生成IO-, 而葡萄糖分子中的醛基定量地被次碘酸負(fù)離子氧化為葡萄糖酸, 反應(yīng)如下：在酸性條件下過(guò)量的未與葡萄糖反應(yīng)的IO-在堿性介質(zhì)中進(jìn)一步歧化為IO3-和I-, 在加酸酸化時(shí)又重新氧化生成I2；用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2；按照加入的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的量以及滴定消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的量, 計(jì)算出葡萄糖的含量。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 酸堿滴定管(各一支)、刻度移液管、具塞錐形瓶、容量瓶。重鉻酸鉀(AR)、硫代硫酸鈉(AR)、碘單質(zhì)(AR)、碘化鉀(s)、碘化鉀溶液(AR)、淀粉、無(wú)水碳酸鈉(s)、鹽酸、氫氧化鈉(s)、市售葡萄糖注射液(5)、蒸餾水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 配制1000 m l、0.1 m o l/L硫代硫酸鈉溶液 稱取硫代硫酸鈉26 g與無(wú)水碳酸鈉0.20 g, 加新煮沸過(guò)的冷水適量使溶解, 并稀釋至1000 ml, 搖勻, 放置1個(gè)月后濾過(guò)再進(jìn)行標(biāo)定。

1.2.2 配制1000 m l、0.05 m o l/L I2溶液 稱取碘13.0 g, 加碘化鉀36 g與水50 ml溶解后, 加鹽酸3滴與水適量使成1000 ml, 搖勻, 用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò), 放置于玻璃塞的棕色玻璃瓶中, 密閉, 保存于涼處。

1.2.3 硫代硫酸鈉(0.1 m o l/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 精密稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15 g, 置具塞錐形瓶中, 加水50 ml使溶解, 加碘化鉀2.0 g, 輕搖使溶解, 加稀硫酸40 ml, 搖勻, 密塞；避光放置10 min后, 加水250 ml稀釋, 用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí), 加淀粉指示液3 ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色, 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定3次, 計(jì)算硫代硫酸鈉滴定液的摩爾濃度。見(jiàn)表1。

1.2.4 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05 m o l/L)的標(biāo)定 精密量取本液25 ml,置碘量瓶中, 加水100 ml與鹽酸溶液(9→100)1 ml, 輕搖混勻, 用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí), 加淀粉指示液2 ml, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)的消耗量, 算出本液的濃度, 即得。平行測(cè)定3次, 計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度。見(jiàn)表2。

表1 標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液

表2 標(biāo)定I2溶液

1.2.5 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定 精密量取5%商品化葡萄糖注射液試樣稀釋100倍, 搖勻后, 用刻度移液管移取該試樣25 ml于250 ml具塞錐形瓶中, 于酸式滴定管滴加25 ml已知濃度I2標(biāo)準(zhǔn)溶液。不斷搖動(dòng)下緩緩滴加1.0 mol/L氫氧化鈉溶液至體系變?yōu)闇\黃色。密塞靜置1 h使之反應(yīng)完全。用少量蒸餾水沖洗瓶塞和錐形瓶?jī)?nèi)壁, 加入2 ml鹽酸后即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至體系變?yōu)闇\黃色。加2 ml淀粉指示液, 繼續(xù)滴定至體系藍(lán)色剛好消失為即為終點(diǎn)。平行實(shí)驗(yàn)測(cè)定3次, 計(jì)算試樣中葡萄糖的百分濃度, 求出RSD。

2 結(jié)果

碘量法測(cè)定葡萄糖含量, 得出RSD為0.09%。見(jiàn)表3。

表3 碘量法測(cè)定葡萄糖含量情況

3 小結(jié)

采用碘量法來(lái)測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量, 該法快速方便, 試樣消耗量少, 測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高, 適合于藥品生產(chǎn)企業(yè)及醫(yī)院質(zhì)檢部門對(duì)葡萄糖注射液中葡萄糖含量的快速測(cè)定, 也可為食品化學(xué)分析提供更快速的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

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Determination of glucose in glucose injection by iodine method

WEN Jin-ling.
Qingyang City Hospital of Traditional Chinese Medicine, Qingyang 745000, China

ObjectiveTo analyze the content of glucose in glucose injection by iodine method.MethodsA rapid method for the determination of glucose in glucose injection was established, and the content of glucose was determined by iodine method.ResultsThe relative standard deviation (RSD) was 0.09% for the determination of glucose content by iodometric method.ConclusionThis method is easy to operate and the experimental results are accurate and credible, so it can be used for rapid determination of glucose by the quality inspection agency and manufacturers.

Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.14.115

2017-04-07］

745000 慶陽(yáng)市中醫(yī)醫(yī)院