張曉靜，張 申，尤寅鋒，何衛(wèi)星

（江蘇省紡織研究所有限公司，江蘇無錫214000）

不銹鋼混紡產(chǎn)品的定量分析試驗方法

張曉靜，張 申，尤寅鋒，何衛(wèi)星

（江蘇省紡織研究所有限公司，江蘇無錫214000）

對采用質(zhì)量分數(shù)75%的硫酸溶解棉，質(zhì)量分數(shù)40%的氫氧化鈉溶解滌綸的方法來做滌棉不銹鋼混紡產(chǎn)品成分定量分析的試驗進行了分析，確定了試驗最佳時間為5min，并確定了不銹鋼纖維的修正系數(shù)為1.01。

氫氧化鈉；不銹鋼纖維；修正系數(shù)

隨著中國經(jīng)濟的發(fā)展，人民生活水準不斷提高，生活好了，人們對紡織品功能性的需求越來越大，要求越來越高。防護功能纖維是功能性纖維中用途很廣的一個重要組成部分。此類纖維中的不銹鋼纖維因為具有導電、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良特性，應(yīng)用非常廣泛。用不銹鋼纖維開發(fā)的紡織品主要有防靜電過濾布、防靜電工作服用織物、防電磁輻射用織物、高壓帶電作業(yè)服用布料等等[1]。不同種類的不銹鋼纖維織物，因不銹鋼纖維在織物中的含量不同而具有不同的用途，因此本文對不銹鋼纖維含量測試方法進行了研究。

1 試驗設(shè)計及準備

1.1 試驗設(shè)計

本文作者已經(jīng)對用75%硫酸/40%氫氧化鈉溶解做滌綸/棉/不銹鋼纖維混紡產(chǎn)品的定量分析進行過探討，最終結(jié)果滿意，而且操作更簡單，節(jié)約試驗時間。但不銹鋼纖維有一定量的損失，為提高結(jié)果的精確度，現(xiàn)在對試驗進行進一步研究[2]。用質(zhì)量分數(shù)75%的硫酸溶解棉這一步作為成熟方法不做討論，對用質(zhì)量分數(shù)40%的氫氧化鈉溶液溶解滌綸纖維試驗中的影響因素進行分析探討。

（1）溫度，因為試驗是在溶液沸騰情況下進行，而溶液沸點是一定的，所以溫度穩(wěn)定性很好，對試驗沒有影響；

（2）時間，時間如果控制不當可能會導致滌綸纖維溶解不徹底或者不銹鋼纖維受損，所以有必要對試驗時間進行分析；

（3）玻璃砂芯漏斗，有學者對此已做過研究，選用3#玻璃砂芯漏斗最佳[3]。

所以本文設(shè)計了以下試驗方案，研究試驗時間對試驗結(jié)果的影響并確定不銹鋼纖維的修正系數(shù)。

1.2 試樣

已知干重的滌綸不銹鋼混紡紗線 （滌綸70/不銹鋼30）若干。

1.3 試劑與設(shè)備

40%氫氧化鈉溶液；稀氨水；三級水；250 mL燒杯；秒表；玻璃棒；封閉電爐；分析天平；3#玻璃砂芯坩堝；烘箱 （105±3）℃；抽濾裝置等。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗時間分析

將已知干重的滌綸70/不銹鋼30混紡紗線按1∶100浴比放入40%氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰后分別保持4 min，4.5 min，5 min，5.5 min，6 min這5個不同時間，溶解完畢后，用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾燒杯中的纖維，把殘留物移入到玻璃砂芯漏斗中，用抽濾裝置抽吸排液，用熱水沖洗，再用稀氨水中和，最后用冷水洗凈殘留物，烘干、冷卻、稱重，稱得剩余纖維的重量。計算結(jié)果見表1。

表1 溶解時間對比分析

為了使試驗結(jié)果更加直觀清晰，把不銹鋼纖維和滌綸質(zhì)量分數(shù)隨時間的變化趨勢做成曲線圖，見圖1。

圖1 不銹鋼纖維和滌綸纖維質(zhì)量分數(shù)隨時間變化曲線

如表1、圖1所示，5個不同時間各自做了5組試驗，每組試驗數(shù)據(jù)差異均在1%范圍內(nèi)，符合允差要求，結(jié)果可取。把5組試驗結(jié)果求取平均值，發(fā)現(xiàn)在40%氫氧化鈉的方法來做滌綸不銹鋼混紡紗線成分定量分析試驗中，隨著反應(yīng)時間的增加，不銹鋼纖維的質(zhì)量分數(shù)逐漸減少，滌綸纖維的質(zhì)量分數(shù)逐漸增加，這是由于經(jīng)過一段時間反應(yīng)后，氫氧化鈉溶液對不銹鋼纖維造成一定損傷導致的結(jié)果。當反應(yīng)時間是4 min和4.5 min時，滌綸質(zhì)量分數(shù)比實際配比低，證明滌綸還沒有充分溶解，超過5 min時，滌綸質(zhì)量分數(shù)超過了實際值，6 min時已經(jīng)超出實際值2%，證明到6 min時不銹鋼纖維已經(jīng)損傷很大，反應(yīng)時間必須控制在低于6 min。5個不同時間中，當反應(yīng)時間為5min時得出的結(jié)果是最接近實際配比的，是最佳反應(yīng)時間。

2.2 不銹鋼纖維修正系數(shù)d的計算

取10組每組約1 g不銹鋼纖維放入稱量瓶，在 （105±3）℃的烘箱內(nèi)烘至恒重取出，冷卻，稱重，精確至0.0001 g。將稱量完的不銹鋼纖維放入燒杯，按1∶100浴比放入40%氫氧化鈉溶液，根據(jù)實際經(jīng)驗，加熱至沸騰后繼續(xù)加熱5 min，沖洗干凈，烘干、冷卻、稱重。結(jié)果見表2、表3。

如表2、表3所示，經(jīng)計算不銹鋼纖維的修正系數(shù)d的平均值d=1.0098，標準偏差S= 0.0027。

運用格魯布斯檢驗法對質(zhì)量修正系數(shù)合理性進行分析

表2 不銹鋼纖維修正系數(shù)

表3 不銹鋼纖維修正系數(shù)分析

式中：Gi--統(tǒng)計量；

di--第i個測量值。

當顯著水平a=0.05，n=10時，查表得G (0.05，10)=2.56，如果Gi大于2.56，則視為異常值舍去，反之為正常值。經(jīng)計算，十個數(shù)值的Gi都小于2.56，都是正常值，沒有可疑數(shù)據(jù)，證明此試驗結(jié)果可靠，具有代表性。

所以不銹鋼纖維的修正系數(shù)平均值為1.0098，取兩位小數(shù)為1.01，95%置信水平下，置信界限不超過±1，結(jié)果可信。

3 總結(jié)

在75%硫酸/40%氫氧化鈉的方法來做滌棉不銹鋼混紡紗線成分定量分析試驗中，用質(zhì)量分數(shù)40%的氫氧化鈉溶液溶解滌綸纖維時，反應(yīng)最佳時間為5min，不銹鋼纖維修正系數(shù)為1.01，表1中反應(yīng)5min得出的數(shù)據(jù)乘上修正系數(shù)，結(jié)果為滌綸纖維69.9%，不銹鋼纖維30.1%，跟實際配比基本一致。

試驗中需要注意的問題：

（1）先讓兩個裝有40%氫氧化鈉溶液的燒杯都充分沸騰，再把兩個對比試樣同時放入溶液中，同時計時。

（2）煮沸5 min后，不能直接沖洗，要放置30min至常溫后再沖洗。

（3）溶解結(jié)束后把剩余纖維拿到纖維鏡下面看一下還有沒有滌綸纖維。

（4）試驗過程中要嚴格控制時間，一旦發(fā)現(xiàn)溶液有變綠的現(xiàn)象證明不銹鋼受損嚴重，應(yīng)立即停止試驗，重新再做。

[1] 徐禮彬.含不銹鋼纖維織物研制與性能研究 [D].青島：青島大學，2006.

[2] 張曉靜，張申，何衛(wèi)星.NaOH運用于不銹鋼纖維定量分析試驗的探討 [J].山東紡織科技，2017（1）:27-28.

[3] 殷祥剛，董激文.三組分混紡紗中不銹鋼纖維定量分析方法 [J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，2008（4）:43 -45.

THE QUANTITATIVE ANALYSISMETHOD OF STAINLESSSTEEL FIBER BLENDED PRODUCTS

ZHANG Shen,ZHANG Xiao-jing,YOU Yin-feng,HEWei-xing
(Jiangsu Provincial Textile Research Institute Co.,Ltd.,Wuxi214000,China)

Analyzed the method of using 75%sulfuric acid dissolving cotton and 40%sodium hydroxide dissolving polyester.Determined the best testing time,identified the correction coefficient of stainless steel fiber.

sodium hydroxide,stainless steel fiber,correction coefficient

TS107.6

B

10.3969／j.issn.1672-500x.2017.02.009

1672-500X(2017)02-0040-03

2017-05-20

張曉靜（1986-），女，山東煙臺人，助理工程師，主要從事紡織品檢測工作。

張申 （1988-），男，江蘇南通人，助理工程師，主要從事紡織品工藝研究及檢測工作。