汪鑫

摘要：本文主要介紹了TiO2-x/石墨烯復(fù)合材料的在太陽能電池對電極中的制備方法介紹了溶膠凝膠法、刮涂法和噴涂法制備TiO2-x/石墨烯復(fù)合材料；并簡單介紹表征方法。

關(guān)鍵字：TiO2-x/石墨烯；溶膠凝膠；刮涂法；噴涂法

染料敏化太陽能電池（DSSC）是一種新型的薄膜太陽能電池，以其簡單的制作工藝、低廉的成本、較高的光電轉(zhuǎn)化率以及良好的應(yīng)用前景而備受關(guān)注。而黑色二氧化鈦及其復(fù)合物在DSSC材料這方面的應(yīng)用還鮮有報導(dǎo)。本文利用簡單的溶膠凝膠法、刮涂法及噴涂法制備出黑色TiO2-x以及黑色TiO2-x/石墨烯復(fù)合材料[1]。

1.溶膠凝膠法制備黑色TiO2-x材料

A液：量取鈦酸丁酯14ml、尿素1g、無水乙醇20ml混合均勻；

B液：量取鹽酸1ml、去離子水5ml、無水乙醇10ml混合均勻

將A液放置于磁力攪拌器上，將B液緩慢逐滴加入A液中，待磁子不再轉(zhuǎn)動時停止。將得到的凝膠放于烘箱中80℃恒溫6h形成淡黃色物質(zhì)，自然降溫后再于N2環(huán)境中，溫度500℃下恒溫1h，即可得到黑色TiO2-x。

2.電池的組裝

2.1黑色TiO2-x與石墨烯混合摻雜

第一組試驗：分別稱取0mg、1.65mg、16.53mg、33.23mg、173.16mg石墨烯粉體（即與黑色TiO2-x摻雜量比分別為0%、0.05%、0.5%、1%、5%），

第二組試驗：分別稱取0mg、0.66mg、1.65mg、3.29mg、16.53mg石墨烯粉體（即與黑色TiO2-x摻雜量比分別為0%、0.02%、0.05%、0.1%、0.5%）

將其摻加入上述溶膠凝膠法中的A液里，通過溶膠凝膠制得產(chǎn)物。將得到的凝膠放于烘箱中80℃恒溫6h形成黑色物質(zhì)，自然降溫后再于N2環(huán)境中，溫度500℃下恒溫1h，即可得到混合產(chǎn)物。

2.2 FTO導(dǎo)電玻璃的清洗

將100×100 mm的導(dǎo)電玻璃切割成20×100 mm導(dǎo)電玻璃

a.用洗潔精加水清洗

b.稀釋的洗潔精水溶液超洗15 min

c.用清水清洗

d.用清水超洗15 min

e.用去離子水沖洗

f.用去離子水超洗15 min

g.用無水乙醇超洗15 min

h.用分析乙醇沖洗后用風(fēng)機在空氣中吹干

3.刮涂法制備黑色TiO2-x+石墨烯對電極

（1）漿料的制備：取2 g黑色TiO2-x與石墨烯的復(fù)合產(chǎn)物，加入0.5ml CH3COOH（稀釋250倍）、1.0 ml 蒸餾水、6 ml無水乙醇乙醇，移至100 ml的燒杯中，再加入50 ml無水乙醇，放置在磁力攪拌器上攪拌1min，超聲2min，再磁力攪拌1 min，之后加入6g松油醇，重復(fù)攪拌、超聲、攪拌三步。最后再加入10%wt乙基纖維素的無水乙醇溶液1.000g，加熱70-80℃使無水乙醇揮發(fā)[2]。

（2）刮涂漿料：用膠帶分別將清洗干凈的20 mm×60 mm導(dǎo)電玻璃兩邊貼上，中間只留8 mm寬的噴涂帶。

4.噴涂法制備黑色TiO2-x+石墨烯對電極

分別稱取80 mg上述溶膠凝-膠法得到的復(fù)合物粉末，與2g鋯珠和5ml無水乙醇混合，放入密封的瓶中球磨24 h，最后得到充分分散的TiO2-x/石墨烯復(fù)合物的無水乙醇溶液。用膠帶分別將清洗干凈的20 mm×60 mm導(dǎo)電玻璃兩邊貼上，中間只留8 mm寬的噴涂帶。將得到的TiO2-x/石墨烯復(fù)合物的無水乙醇溶液用乙醇超聲清洗過的噴槍分別噴涂于兩塊導(dǎo)電玻璃上，自然風(fēng)干。將噴涂有TiO2的導(dǎo)電玻璃平放入瓷舟，放入馬弗爐中，向管式爐中通入氮氣作為載氣，將載有導(dǎo)電玻璃放入管中，設(shè)定程序，50 min升至500℃，恒溫?zé)Y(jié)2 h，自然降溫。通過切割保證在每塊導(dǎo)電玻璃上有8×8 mm的黑色TiO2-x的活性面積，即為對電極。

5.表征方法及其測試手段

（1）用X-射線粉末衍射對材料的結(jié)構(gòu)特性進行表征（X-ray powder diffractometer，D/Max 2400，RIGAKU，Japan）；

（2）用掃描電鏡（scanning electron microcopy，SEM，S-4800，F(xiàn)EI，Hitachi）和透射電鏡（transmission electron microcopy，TEM，Tecni G2 Spirit）獲取材料的形貌信息；

（3）用電化學(xué)工作站進行循環(huán)伏安掃描（Cyclic voltammetry，Pt絲為輔助電極，I-/I3-為參比電極，電解液為含有0.1 M碘化鋰、0.01 M碘和0.1 M高氯酸鋰的乙腈溶液）；

（4）用電化學(xué)阻抗（electrochemical impedance spectroscopy，EIS）測試儀電化學(xué)阻抗參數(shù)（Zennium Zahner，Germany，頻率范圍是100 m～1 MHz，AC振幅為10 mV，偏壓為-0.75 V）。

參考文獻：

[1]林嘉鵬，張海燕等.碳納米復(fù)合對電極染料敏化太陽能電池的電化學(xué)性能[J].中國有色金屬學(xué)報，1004—1056.

[2]劉東平，王麗梅等.材料分析技術(shù)[M].北京：科學(xué)出版社，2010，210-215.endprint