任百康

（山西省運城市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，山西 運城 044000）

水監(jiān)測中的有機污染物檢測技術(shù)分析

任百康

（山西省運城市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，山西 運城 044000）

水環(huán)境的保護(hù)長期以來一直是現(xiàn)代環(huán)境保護(hù)的重要構(gòu)成要素，其中，對水體的有效監(jiān)測，特別是對有機污染物的有效檢測是確保水環(huán)境保護(hù)工作有效開展的必要前提。以此為出發(fā)點，針對水監(jiān)測中的有機污染物檢測技術(shù)開展了分析和研究。在分析有機污染物檢測必要性的基礎(chǔ)上，對水體有機污染物前處理現(xiàn)狀進(jìn)行了分析，基于此對全新的高效前處理技術(shù)——ASE萃取技術(shù)進(jìn)行了全面分析和比較研究。結(jié)果表明，ASE萃取技術(shù)作為一種高效、低耗的全新技術(shù)手段，對提升水體檢測前處理質(zhì)量起著重要作用。

ASE；有機污染物；痕量；儀器檢測

隨著現(xiàn)代工業(yè)的持續(xù)進(jìn)步，地球水環(huán)境也遭到了一定的破壞，其中，有機污染物問題嚴(yán)重，這使得其成為了水檢測中的重點環(huán)節(jié)之一。有機污染物作為一種具備生物積累性和三致效果的污染物，即使是痕量有機物對環(huán)境和人類健康的威脅也是十分巨大?；诖耍e極探索痕量和超痕量有機污染物的有效監(jiān)測手段一直是水檢測領(lǐng)域的重點研究方向。一般而言，針對水體中有機污染物的檢測通?？煞譃?大類，即樣品前處理和儀器檢測。兩者中樣品前處理對水體中有機物污染物的類別確定和最終有效檢測有著積極作用。而快速溶劑萃取技術(shù)則是一種極為高效的能夠用于固相與半固相物質(zhì)中痕量有機污物前處理的手段。

1 水體有機污染物前處理現(xiàn)狀分析

一般而言，針對樣品有機物的前處理多是通過液固萃取的手段開展，即借助有機物在不同溶劑中溶解度存在明顯差異這一特性，實現(xiàn)對待測有機物的有效提取，其中，傳統(tǒng)方式有索式萃取、超聲萃取、超臨界萃取和微波萃取等。但這些方法不僅對有機溶劑的使用量偏大，且處理耗時長，萃取作業(yè)的效率偏低。而對于水體檢測而言，其往往具備樣品數(shù)量大、采樣點眾多、樣品時效性強等特征，乃至有效時需要一些應(yīng)急手段加以輔助。這使得傳統(tǒng)的萃取工藝無法有效滿足大量的水體樣品高效檢測需求。在這樣的背景下，快速溶劑萃取工藝應(yīng)運而生，這一技術(shù)是通過監(jiān)測環(huán)境中溫度與壓力的提升實現(xiàn)萃取效果和速度提升的一種自動化萃取工藝。其比較于傳統(tǒng)的前處理技術(shù)，具備溶劑使用量小、耗時短、回收率高等諸多優(yōu)勢，是針對水體固相物質(zhì)中有機污染物開展高效監(jiān)測的有效手段。

2 快速溶劑萃取技術(shù)分析

快速溶劑萃取技術(shù)英文簡稱ASE，是基于在不同溶劑中溶質(zhì)溶解度存在明顯差異這一特性，借助快速萃取儀，在高溫與高壓環(huán)境下，通過使用適宜的溶劑，實現(xiàn)對固體或半土體中有機物高效萃取的全新工藝。

2.1 原理分析

2．1．1 溫度升高

高溫環(huán)境有助于對基體效應(yīng)的有效克服，提升解析動力，并降低溶劑黏稠度，增加溶劑分析的擴散活力，實現(xiàn)萃取效率的提升。一般而言，快速萃取儀的溫度適宜范圍介于50～200℃，常用溫度范圍為70～130℃，而常規(guī)有機污染物的監(jiān)測適宜溫度為100℃。

2．1．2 壓力增大

通常而言，液體的沸點會隨著其環(huán)境壓力的增加而增大，通過壓力的增加可確保溶劑在高溫環(huán)境下仍維持液態(tài)，有助于其快速充滿萃取池，同時，還能增強對溶質(zhì)的溶解效果，進(jìn)而實現(xiàn)萃取效率的增高。此外，還有助于避免溶劑中易揮發(fā)組分的揮發(fā)，提升萃取作業(yè)的安全系數(shù)。一般而言，快速萃取儀的壓力允許區(qū)間為1 000～3 000 psi，萃取作業(yè)中常用的壓力值為1 500 psi，其約等于10 MPa。

2．1．3 多次循環(huán)

結(jié)合化學(xué)分析萃取過程中的“多次少量”原則，使用溶劑開展對萃取作業(yè)進(jìn)行多次的靜態(tài)循環(huán)，確保其能夠最大程度靠近動態(tài)循環(huán)，從而最優(yōu)化萃取效率。一般來說，經(jīng)過兩三個循環(huán)后，便能確保萃取效果的優(yōu)質(zhì)、有效。

2.2 工作過程分析

2．2．1 樣品準(zhǔn)備

如果水體中有機污染物的檢測樣品存在水分，則會導(dǎo)致萃取效果的下降。因此，在萃取作業(yè)前，應(yīng)先進(jìn)行干燥處理，借助自然風(fēng)干或添加干燥劑等手段，確保樣品干燥。同時，樣品表面顆粒越大，則對萃取效率的提升越有幫助，因此，在萃取前，應(yīng)當(dāng)對樣品顆粒進(jìn)行研磨，確保顆粒粒徑均不超過0.5 mm。此外，在萃取時，還應(yīng)根據(jù)樣品的特性，添加適宜的分散劑，以提升萃取效率。

2．2．2 萃取劑的選取

萃取劑的合理選取對提升萃取效果有著積極的推動作用。除去強酸性物質(zhì)，其他有機溶劑、緩沖液和水均能夠有效應(yīng)用在ASE操作中。具體選取中，應(yīng)當(dāng)結(jié)合所檢測目標(biāo)物的特性，基于相似相溶原則進(jìn)行選取；而對于多性質(zhì)混合物的檢測，則可通過選取適宜的多類型化合物進(jìn)行萃取作業(yè)。使用較為頻繁的常規(guī)溶劑包括石油醚、二氯甲烷、丙酮等。

2．2．3 技術(shù)特性

溶劑在充入放有樣品的萃取池后，通過加壓與加溫后，將萃取物從萃取池中轉(zhuǎn)移至收集瓶中，并通過脫水、凈化、濃縮等工序，以便于進(jìn)行色潛分析。此外，對于ASE萃取作業(yè)而言，其單次溶劑用量很低，往往10 g樣品僅需15 mL的溶劑；單次萃取耗時不超過15 min；針對不同基體，可使用相同的萃取條件；萃取作業(yè)速度快、精準(zhǔn)度高，能夠?qū)ψ疃?2個樣品進(jìn)行自動化的連續(xù)萃取。

2.3 適用范圍分析

ASE萃取技術(shù)能夠有效運用于水體底泥等固體物質(zhì)中酸、堿乃至中性物質(zhì)的萃取，特別是對于水體中有機農(nóng)藥、除草劑、苯類物質(zhì)、柴油、廢油等眾多物質(zhì)的萃取效果明顯。

3 與其他前處理工藝的對比分析

AES萃取工藝能夠有效替代現(xiàn)有的各類傳統(tǒng)液體與固體萃取工藝，比如索式萃取、超聲萃取、超臨界萃取和微波萃取等。傳統(tǒng)萃取工藝同AES工藝的對比分析結(jié)果見表1.

表1 傳統(tǒng)萃取工藝同AES工藝的對比分析結(jié)果

由上表數(shù)據(jù)的分析可知，ASE萃取工藝在單次萃取作業(yè)過程中對有機溶劑的消耗量是最低的，同時，其單次萃取耗時也最短，僅為15～20 min，這表明ASE萃取工藝是一種高效、節(jié)約的自動化萃取技術(shù)，有著廣泛的應(yīng)用前景。

4 結(jié)束語

AES萃取工藝作為一種新型、高效的現(xiàn)代化萃取工藝，以自身所獨有的高效、低耗等優(yōu)勢，受到了環(huán)境監(jiān)測工作者的普遍關(guān)注，在水體檢測中獲得了廣泛應(yīng)用。但其在水體檢測中的應(yīng)用仍存在一定的局限性，雖然能有效應(yīng)用于水體底泥等固體或半固液體中，但對純液體中的有機污染物檢測并不具備太多優(yōu)勢。因此，在今后的發(fā)展中，應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步增強對該技術(shù)的研究，在保存原有智能自動化優(yōu)勢的同時，進(jìn)一步結(jié)合其他技術(shù)優(yōu)勢，從而實現(xiàn)水監(jiān)測中有機污染物的有效前處理，為水環(huán)境保護(hù)的合理開展提供指導(dǎo)，為水利現(xiàn)代化持續(xù)發(fā)展提供保障。

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〔編輯：張思楠〕

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A

10.15913/j.cnki.kjycx.2017.13.029

2095-6835（2017）13-0029-02

任百康（1985—），男，2009年畢業(yè)于運城學(xué)院科學(xué)教育專業(yè)，2017年函授畢業(yè)于中國石油大學(xué)環(huán)境工程專業(yè)，環(huán)境監(jiān)測類助理工程師。